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电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌 总被引：5，自引：5，他引：0
采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点. 相似文献
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试样经盐酸、硝酸分解后在硫酸钾、硫酸作用下沉淀铅，过滤使铅、锌分离，滤液用于测定锌，沉淀用于测定铅，经标准物质和样品验证，本法适合于1％以上铅、锌试样的测定。 相似文献
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除尘灰中过高含量的钾、钠、锌、氯等元素严重影响转底炉的正常生产和稳定运行,为解决钢铁行业中除尘灰的环保和资源再利用问题,需准确测定其中各组分的含量。除尘灰种类多,钾、钠、锌和氯含量范围宽,采用X射线荧光光谱法（XRF）测定易超出工作曲线测定范围。本文基于粉末直接压片,采用硼酸衬底镶边的方法,将氯化钾、氯化钠和氧化锌基准试剂加入铁矿石标样中制备更高含量的校准样品,扩展了除尘灰日常分析中钾、钠、锌和氯的测定范围,使钾的测定范围为1.36%~12.00%,钠的测定范围为0.43%~6.85%,锌的测定范围为0.24%~35.00%,增加了氯的测定范围为0.25%~10.00%。本方法测定除尘灰中14种主次组分的精密度（RSD,n=7）均小于5.2%,实际样品的测定值与标准方法测定值基本一致,准确度和精密度良好。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 总被引：3，自引：2，他引：1
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。 相似文献
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原子吸收分光光度法测定锌精矿中锌 总被引：3，自引：0，他引：3
选择Ｚｎ的非灵敏线,采用原子吸收分光光度法测定锌精矿中高含量锌。共存离子互不干扰,平均回收率为９９．８２％,对于锌精矿测定５次,其ＲＳＤ〈０．５％,该法所测结果与国家标准分析方法测定的结果相符,且较标准分析方法简便,快速,实用性强。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 总被引：5，自引：5，他引：0
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献
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[摘要]分别以铜327郾4 nm 和249郾2nm、铅283郾3 nm 和261郾4nm、锌307郾6nm 次灵敏线为分析线,
火焰原子吸收光谱法测定了高品位矿石中铜、铅、锌的含量。考察了高品位矿石基体及主要杂质的干扰
情况,结果表明,铜、锌质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铅的测定无干扰;铅质量浓度小于2 mg/ ml 时,对铜
测定无干扰,其质量浓度小于0郾5mg/ ml 时,对锌测定无干扰;测定溶液中主要杂质铁、钴、镍、钙、镁质量
浓度在1mg/ ml,铝、硅质量浓度在0郾2mg/ ml 对测定无干扰。铜铅锌的质量浓度分别在0 ~ 1000滋g/ ml
范围内呈良好的线性关系。方法的精密度(RSD,n=5) 小于5%,加标回收率在98郾91% ~ 101郾08%,测
定铜铅锌矿石国家标准物质,结果与标准值相符。 相似文献
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焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜铅锌矿石中的硒 总被引：2，自引：2，他引：0
样品经艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与主量金属元素铜、铅、锌及其他过渡金属和贵金属元素得到分离;滞留在溶液中的干扰元素,通过在酸性介质中加铁盐来掩蔽。采用焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒,干扰少、灵敏度高。确定了最佳条件为盐酸浓度30%,硼氢化钾浓度20 g/L,铁盐浓度1 mg/mL;干扰元素的允许量铜为40 mg/L,铅为8 mg/L,锌为400 mg/L。同时对铜、铅、锌主量金属元素进行分离效率试验,效果好。方法检出限为0.0203μg/g,测定范围为0.15～100μg/g。经全国不同地区7家实验室采用铜矿石、铅矿石和锌矿石国家标准物质验证,精密度的重复性限和再现性良好,准确度高。建立的方法也适合于土壤及多金属矿物中硒的测定。 相似文献
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本文在研究了以乙二胺、二乙撑三胺等烷基多胺类化合物作为银及高量铅的络合物的可能性及其对测定银的影响的基础上,建立了用乙二胺——二乙撑三胺——三乙醇胺混合络合剂络合铅、银及其它少量高价金属离子,于pH≈10的碱性介质中测定银的原子吸收法。本法适用高含量铅的矿样中3克/吨以上的银的测定。对银含量为5—280克/吨的矿样分析,其变动系数为22—1.9％。 相似文献
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我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102％,变动系数<10％,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。 相似文献
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树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中钨钼锡锗硒碲 总被引：3，自引：3，他引：0
铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0. 8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8～9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0. 192 ng/mL～1. 28μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0. 9994～0. 9999,优于阳离子树脂处理前的0. 9923～0. 9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8. 33%～7. 00%,加标回收率为94. 9%～107. 5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌 总被引：14，自引：8，他引：6
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认 总被引：3，自引：2，他引：1
文章在修订GB/T 14353—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》研究工作中,建立了电感耦合等离子体发射光谱同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素的标准分析方法。通过控制试样量和制备试样溶液的体积,可实现主量元素铜、铅、锌与次量元素钴、镍的同时测定。测定范围为铜0.002%~8.5%,铅0.01%~5%,锌0.005%~3%,钴0.001 5%~0.5%,镍0.003%~0.5%。按照相关国家标准对测量方法与结果的准确度进行8个实验室协同参加的准确度试验,统计参数结果表明在限定水平范围内方法偏倚不显著;利用方法重复性限参数,计算可能产生的最大相对偏差。分析方法精密度满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。 相似文献
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发射光谱法测定中药中的银,铅,锌 总被引：1，自引：0，他引：1
方越华 《华北地质矿产杂志》1998,13(2):204-204
本文拟定了中药中微量银、铅、锌等元素的直接原子发射光谱的测定方法,试验结果表明,该方法操作简便,分析速度快,准确度、精密度都能满足中药中微量元素的测定要求。 相似文献
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本文以金为例,通过正交实验给出了1100B型原子吸收仪测定金、银、铜、铅、锌的最佳仪器工作条件及影响仪器测定的主要因素。 相似文献