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乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金 总被引：2，自引：0，他引：2
有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10％盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98％。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02％。 相似文献
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离子交换分离比色测定岩矿中微量碘 总被引：1，自引：1，他引：1
微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。 一、仪器及试剂 岛津UV-120-02分光光度计 碘标准溶液 溶解0.1308g在105℃烘二小时的KI于水中,用水冲至1升,保存在暗处。此溶液 相似文献
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在环境检测和饮用水的卫生分析中,硝酸盐的分析,是一个十分重要的项目。检测硝酸盐的方法中最广泛应用的是酚二磺酸法,但严重干扰测定的氯离子,必须用硫酸银沉淀氯的方法来除去,这样大大影响了分析的速度和精度。 本文在资料[1]的基础上,用硫酸汞直接掩蔽氯离子,不需分离而测定硝酸盐的分析方法。氯离子浓渡在300ppm以下时,加入适量的硫酸汞溶液;其它金属离子用EDTA掩蔽之,在碱性溶液中用酚二磺酸显色后测定。本法测定范围为0—2.5ppm硝酸盐,灵敏度为0.03ppm;对十一个水样测定,其平均相对标准偏差为7.2％,平均回收率为96％。 相似文献
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岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。 相似文献
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岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。 相似文献
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砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。 相似文献
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2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)已成功地用作分光光度法测定钒的灵敏试剂。 文献[3]报告在过氧化氢存在下,用一氯醋酸控制酸度(pH1.5～2.0),钒与5-Br-PADAP生成1∶1的络合物进行比色测定,但我们在实验中发现在该体系中络合物不太稳定,故改用磷酸-磷酸氢二钠缓冲液控制溶液酸度(pH2.0～2.25)显色测定,效果良好;并进一步证实此有色络合物为V、5-Br-PADAP、H_2O_2三元络合,其络合比为1∶1∶1。对其他条件也做了些试验,并拟定了一个简便的分析流程。测定下限为10ppm。适用于五氧化二钒含量,在0.00X％以上的矿样。 相似文献
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对于分离大量Fe、Al后的含Ni试样,用NaF掩蔽残留Ti、Al等干扰元素,在pH5.5～6.0的NaAc-HAc介质中,用铜离子选择电极为指示电极电位返滴定法测定Ni~(2+)。方法的标准回收率一般为100±1.0％,矿样分析的RSD一般小于1％。 相似文献
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钨在各类岩石中的平均含量较低,一般为0.1—1ppm。为了满足地球化学研究的需要,测定下限通常需低于1ppm。这样的分析下限只有用活化分析法,或其它化学预富集测定法才能达到。原子发射光谱法直接测定地质样品中钨的主要困难是测定下限不足。常用的垂直电极蒸发法仅达0.01％,水平电极撒(吹)样法稍低,达0.00x％,测定下限最低的是ICP直接粉末进样法,但也仅达Xppm。 相似文献
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岩石、土壤和水沉积物试样能够用氢氟酸、王水和氢溴酸——溴溶液分解。在两种氢溴酸浓度下,可采用二次MIBK(甲基异丁酮)萃取法自样品浸出液中萃取分离金、铊、铟和碲。金和铊首先从0.1M氢溴酸介质中萃取,然后在有抗坏血酸的情况下自3M氢溴酸介质中萃取钢和碲,以消除铁的干扰。随后可采用火焰原子吸收光谱法对各种元素进行测定。二次溶剂萃取法也可与电热原子吸收法一起使用,以降低地质物中料中四种金属的检出限。 金、铟、碲和铊在地质物料中含量极低。据估计,其在地壳中的丰度分别为:金0.001～0.0035ppm;铟0.11～0.14ppm;碲0.001ppm;铊0.3—1.3ppm。一种测定同一地质物料样品中所有四个元素含量的测试方法,在地化勘探中,能经济而快速地分析和检测岩石和风化产物中的矿物元素,并用其作为指示元素探明矿床的不同类型和研究元素的共生组合,因而具有特殊的优越性。 本文介绍的火焰原子吸收法,可提供一种相当迅速、简便的测定金、钢和碲的异常浓度(即比地壳丰度高许多)和铊的地壳丰度和异常浓度的方法。本法的特点是采用二次萃取,此时金和铊首先从0.1M氢溴酸的样品溶液中分离。然后铟和碲从3M氢溴酸介质中萃取,加抗坏血酸消除了铁的干扰。如采用电热原子吸收进行测定,四种元素的分析检出限还能相应地降低。 相似文献
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龚治湘 《华东地质学院学报》1985,(1)
本文解决了用空气—乙炔焰原子吸收测定岩石中微量锶的困难。采用硫酸铅共沉淀—连续离心分离法,微量锶可从大量复杂的基体中分离富集。吸附的微量干扰元素,采用 CHOK盐消除。本法具有简便、快速、准确的优点。适用大量铝、钛、硅存在下的岩石中微量锶的测定。对含锶0.005%以上的样品,测定的相对标准偏差小于6%。 相似文献
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用空气—乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿物、岩石中的铭,国内外已有不少工作报导。曾研究提出的方法中,有采用硫酸钠、硫酸钠—硫酸铍、氟氢化铵等作为干扰抑制剂来克服共存元素对测定铬的影响。但是,对于铝土矿中大量铝的干扰,却难于用一般剂量的抑制剂来清除。根据铝土矿的特点,本文提出,矿样经碱分解后,使Cr(Ⅵ)于酸性介质被浓集于极少量(湿基1克)的国产阴离子交换树脂上而与大量铝等共存元素分离, 相似文献
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硅酸岩和化探样品中微量溴的催化—分光光度法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
硅酸岩和化探样品中溴的含量甚微,一般在10ppm以下,这就要求有一个灵敏度较高的分析方法。一般的比色法和离子选择性电极法灵敏度太低,而灵敏度较高的中子活化法则又缺乏特殊装备不能应用。国外对利用动力学分析法测定溴的研究早有报导,1959年Shiota等用催化法在天然水中测定了微量溴。 相似文献
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对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪 总被引：3，自引：0，他引：3
本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。 相似文献
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本文采用先螯合后吸着的方法,研究了XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪的性能。试验研究表明,该纤维能富集浓度低至0.04ppm的锆铪,并且能与大量基体元素相分离;当锆铪总量约为0.41ppm时,采用本方法九次测定的标准偏差为0.21,变异系数为1.05％;回收率可达99.24％。该方法具有操作简便、交换速率快、干扰少、富集能力强、成本低等特点,适用于成分较复杂样品中微量锆铪的分离和富集。 相似文献