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微量样品Nd同位素比值的高精度测定在地球科学和环境科学研究中具有重要的意义,同时也是同位素测定的难点.对1ng以下的国际标准样品进行了高精度质谱测试.采用新一代高精度热电离质谱计(IsoProbe-T)分别运用Nd 和NdO 测试方法,多次测量常量(≥200ng)和超微量(0.25ng、0.5ng和1ng)Nd标准物质(Ames、JMC和Jndi-1)和实验室内部标准LRIG-Nd溶液.质谱计同位素比值测量均采用静态多接收模式.143Nd/144Nd比值测量的内部精度均优于0.003%.与传统的Nd 测量方式相比,NdO 测量方式具有显著的优势,即有极高的灵敏度,是Nd 分析灵敏度的100倍左右. 相似文献
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利用MC-ICPMS精确测定143Nd/144Nd和Sm/Nd比值 总被引：43，自引：14，他引：43
多收集器等离子体质谱(MCICPMS)用于分析SmNd同位素时,质量分馏系数(β)与同位素的质量数呈线性关系.可以采用两种方法进行质量分馏校正:双分馏系数内部校正法(DFIC)和单分馏系数外部校正法(SFEC).采用DFIC法,对国际标样ShinEtsuJNdi1和实验室标样NdGIG进行了为期五个月的143Nd/144Nd比值测量统计,结果分别为0.512120±0.000012(2σSD)、0.511532±0.000013(2σSD).采用SFEC法,对NdGIG标样的测量统计结果为0.511525±0.000015(2σSD).两种方法的测量结果在分析误差范围内与其推荐值或TIMS测量值完全一致.对加Ce和Sm的NdGIG混合溶液分别进行了Ce和Sm对143Nd/144Nd比值分析的干扰校正研究和Sm/Nd比值测量,结果显示,143Nd/144Nd比值分别与Ce/Nd、Sm/Nd测量值呈线性关系,Sm/Nd测量值与其质量比值亦呈很好的线性关系.这表明利用MCICPMS可以快速精确地测定存在Ce、Sm干扰的样品的143Nd/144Nd比值,同时可获得精确的Sm/Nd比值,而无需加入稀释剂.这就使直接测定地质样品的SmNd等时线年龄成为可能. 相似文献
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《地球化学》2017,(1)
为了更好地实现Re-Os同位素实验室之间数据比对,本实验室在了解国内外部分实验室的数据处理方法的基础上,提出了本实验室的N-TIMS Re、Os同位素计算方法。本文所涉及到的Re、Os同位素计算方法包括氧同位素干扰校正、Re同位素比值和含量计算、Os同位素测定质量分馏校正方法、三峰法和全峰法Os同位素比值和含量计算、测定结果的不确定度、Isoplot作图基本参数介绍和相关系数Rho的计算。对于辉钼矿和普通Os信号弱(~(187)Os/~(188)Os2000)的样品适合采用三峰法计算Os同位素比值,普通Os信号强(~(187)Os/~(188)Os2000)的样品应该采用全峰法计算同位素比值。在全峰法计算中,按照指数分馏规律以迭代计算方式校正Os同位素比值的质量分馏,采用5iso方法进行样品中Os和稀释剂中Os的摩尔比(N_(5iso)/S)_(Os)的计算。 相似文献
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元素分析仪-气体同位素质谱法分析硫酸钙样品的硫同位素组成 总被引：2，自引：1，他引：1
硫酸盐硫同位素的常规分析方法是将硫酸盐转化为硫酸钡后搭配双路进样SO2法,该法易于操作、数据稳定,但样品用量大、费时费力,需要繁杂的前处理,无法满足微量分析发展方向的需求。本文以石膏为例,以元素分析仪-气体同位素质谱法(EA-IRMS)直接测定硫酸钙样品硫同位素比值,对同一样品分别采用:①硫酸钙与V2O5混合后包裹于锡杯中密封,直接进行元素分析仪-气体同位素质谱分析;②硫酸钙充分溶于去离子水中,向溶有硫酸钙样品的液体中加入沉淀试剂BaCl2,将生成的硫酸钡沉淀滤出后,用去离子水清洗2~3遍,烘干后与V2O5混合包裹于锡杯中密封再进行质谱测定。实验选取了13件δ34S值变化范围介于-20‰^+30‰之间的天然石膏样品,将获得的硫同位素比值进行对比,二者δ34SV-CDT绝对差值在0.00‰~0.24‰,表明同一样品的硫同位素比值结果在误差范围内基本一致。与常规分析方法相比,本文建立的直接在线分析时无需任何化学前处理,只需直接加入适量的V2O5,V2O5和氧气中的外部氧在瞬间燃烧的过程中替代了硫酸钙本身的氧,生成的SO2气体的氧是均一的,其硫同位素比值能代表样品的硫同位素组成,无需进行氧同位素的校正。经过验证表明,硫酸钙样品的直接在线分析是完全可行的。 相似文献
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磷灰石Sr-Nd同位素的激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱微区分析 总被引：2，自引：0，他引：2
磷灰石是常见的副矿物,具有较高的Sr-Nd含量和较低的Rb含量,对其微区Sr-Nd同位素组成的准确测定可以为精细地质作用过程的探讨提供重要的地球化学信息.激光剥蚀-多接收器电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICPMS)具有分析速度快、分析精度高和空间分辨率高的特点,特别适合大量细颗粒磷灰石样品的Sr-Nd同位素分析,而同位素干扰的精确扣除和仪器质量歧视校正是原位微区分析准确获得Sr-Nd同位素比值的关键.本文利用LA-MC-ICPMS技术,综合最新发表的Kr、Rb、稀土二价离子及钙聚合物对Sr同位素的干扰扣除方法和Sm对Nd同位素的干扰扣除方法,对仪器的质量歧视进行了校正,建立了磷灰石原位Sr-Nd同位素分析方法.用此方法对一个磷灰石国际标准样品Durango和两个实验室标准Apatite 1和PE进行了详细的Sr-Nd同位素测定,结果表明,对Sr-Nd含量足够高的磷灰石样品可以准确地获得其Sr-Nd同位素组成,测试结果与文献报道值或热电离质谱(TIMS)测试值在误差范围内一致,Sr同位素的测试精度＜0.015％ (2SD),Nd同位素的测试精度＜0.005％ (2SD),达到了国际同类实验室水平;且三个磷灰石标准样品同位素组成较为均一,都是理想的原位Sr-Nd同位素分析参考物质. 相似文献
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大别山麻粒岩和TTG片麻岩的Sr,Nd,Pb同位素地球化学 总被引：4，自引：1，他引：4
北大别4个麻粒岩和4个TTG片麻岩样品的Sr,Nd同位素分析结果表明，样品普遍具有较高的锶同位素比值（^87Sr/^86Sr=0.7066-0.7461)，较低的Nd同位素比值（^143Nd/^144Nd=0.5108-0.5124)，表现出明显的壳源特征，结合铅同位素的组成来看，北大别麻粒岩及TTG片麻岩的同位素成分相当于－下地壳。岩石的特源为古老的地壳，大约在2－3Ga之间，少数样品的同位素特征可能暗示源区有年轻地壳物质的加入。 相似文献
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利用国内首次引进的Nu Plasma型MC-ICPMS,对Nd同位素测试过程的质量歧视效应特征进行了研究.发现该类仪器测试过程的质量歧视效应并不完全符合指数函数,也不符合幂函数.质量歧视引起的同位素分馏随同位素对的平均质量数变化,但不严格遵从线性关系.只是在较小质量范围内呈近似线性关系.据此,用双分馏系数校正法可以获得143Nd/144Nd的校正系数,并用来校正143Nd/144Nd值.用此方法获得的JNdi-1的143Nd/144Nd值为O.512 107±O.OOO 008(2RSD),在测量误差范围内与TIMS测定值完全吻合. 相似文献
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我国同位素地质年代学,同位素地球化学研究的进展 总被引：1，自引：0，他引：1
同位素地质年代学方面近年来国内外 Sm—Nd、Lu—Hf、Re—Os、La—Ce 以及 K—Ca 这些新的地质年代学方法的发展,不仅填补了某些年代学方法的不足,也使人们有可能更加有效地对火成岩的成因和地球化学分异进行探讨。二次离子探针质谱技术的成功,把锆石年代推向了微区,并 相似文献
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钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制 总被引：3，自引：2，他引：1
钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。 相似文献
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不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响 总被引：5，自引：3，他引：2
氢氧同位素的检测方法由最初的离线双路进样同位素比质谱法(Dual-inlet IRMS),发展到自动化程度较高的连续流水平衡法(Gasbench-IRMS)检测方法以及现阶段正在研究使用的热转换元素分析同位素比质谱法(TC/EA-IRMS)。为了探讨不同检测方法对氢氧同位素分馏的影响以及各方法的优缺点,文章应用Dual-inlet IRMS、GasbenchⅡ-IRMS、TC/EA-IRMS三种检测方法对四种不同水样的氢氧同位素进行检测,并用国际标准和国家标准对检测结果进行校正。结果表明,Dual-inlet IRMS法检测氢同位素的精密度高,重现性好;Gasbench-IRMS法检测氢同位素的结果重现性较差;Dual-inlet IRMS和Gasbench-IRMS法检测氧同位素要比TC/EA-IRMS法的精密度高,重现性好。用TC/EA-IRMS法检测氢氧同位素,分别用国际标准和国家标准校正,δD值的最大绝对偏差为1.13‰,δ18O值的最大绝对偏差为0.27‰。测定不同水样的氢氧同位素时,连续流GasbenchⅡ-IRMS测定氧同位素较有优势,而TC/EA-IRMS测定氢同位素比较有优势。样品测试过程中选用的校正标准不同,检测结果也存在一定的误差。 相似文献
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最近 40年 ,硝酸盐 (NO-3 )已成为最常见的地下水污染源之一。本文介绍了用CaO除去CO2 与H2 O的测定氮同位素比值的燃烧管方法和用AgNO3 +C(石墨 )生成CO2 的测定NO-3 中氧同位素比值的燃烧法 ,它们是 1995年以后发展起来的最新测试技术。 相似文献
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本文通过大量实例综述了近年萤石Sr、Nd同位素在定年和示踪方面取得的进展，结果表明：萤石Sm－Nd同位素可以用于测定成矿作用的时代，但由于萤石Nd同位素初始值存在不均一性和受次生干扰的影响，所获数据最好用其它测年方法获得的数据加以验证；萤石Sr、Nd同位素组成是示踪成矿流体来源的有效方法，利用Sr、Nd同位素组成还可定量估算出形成成矿流体不同端元所占的比例。 相似文献
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硝酸盐中15N和18O测试新技术 总被引：2，自引：0，他引：2
最近40年,硝酸盐(NO-3)已成为最常见的地下水污染源之一.本文介绍了用CaO除去CO2与H2O的测定氮同位素比值的燃烧管方法和用AeNO3+C(石墨)生成CO2的测定NO-3中氧同位素比值的燃烧法,它们是1995年以后发展起来的最新测试技术. 相似文献
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采用装配多离子计数器系统的TRITON Plus热电离质谱仪（thermal ionization mass spectrometer,TIMS）,建立了多离子计数器动态多接收锆石Pb同位素（以205Pb为稀释剂）测定方法.相对多离子计数器静态多接收方法,该方法完全消除了不同离子计数器间增益差异对锆石Pb同位素测定的影响.相对传统的单个二次电子倍增器（secondary electron multiplier,SEM）五次跳峰的锆石Pb同位素测定方法,该方法两次跳峰即可测定全部Pb同位素比值,Pb同位素离子流接收效率提高2.5倍,同时,降低了离子流稳定性对Pb同位素分析结果的影响.为验证方法的可靠性,对加入205Pb稀释剂的NIST981 Pb标准和标准锆石清湖（Qinghu）进行了测定.对5×10-11 g 205Pb-NIST981 Pb混标,207Pb/206Pb测定精度达到0.079%（2RSD,n=20）;对清湖标准锆石,获得的年龄结果为159.51±0.11 Ma（2SE,n=7;MSWD=1.1）,与文献报道值在误差范围内一致. 相似文献
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本文针对二次离子质谱分析珊瑚氧同位素组成过程中存在的非规律性基体效应问题,提出多控制点分段计算并分段校正珊瑚的氧同位素分馏方法。为验证该方法的有效性,我们对比了原位微区分析的珊瑚δ~(18)O_(PDB)和磷酸法分析对应的月分辨率的珊瑚粉末氧同位素结果,两者展示了很好的相关性,说明本文提出的校正方法可以校正样品差异带来的基体效应,能够简单并有效地提高珊瑚微区氧同位素的准确度。该方法对研究珊瑚中氧同位素分馏机理、评估珊瑚生命效应的影响以及利用氧同位素重建高分辨率古气候记录的合理性具有重要意义。 相似文献