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稀土作为一种重要的不可再生资源,在各行业的应用正逐渐被人们所重视。色谱技术以其快速、高效、自动化程度高等优势已成为稀土元素分离分析的主要方法。文章总结了纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、超临界色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法等色谱法在稀土元素分离分析中的应用及研究概况。其中,纸色谱法因展开时间过长,分离效果不理想已很少应用;薄层色谱法因其操作方便、设备简单、显色容易等优点,可用于稀土元素分离分析的初步检测;气相色谱法由于对样品热稳定性的限制,以及因常用的β-二酮类稀土螯合物配体存在分辨率差和吸附等问题也很少应用;超临界色谱法在分离稀土元素络合物中分离效果较好,但是仪器难以普及,限制了技术的发展;高效液相色谱法因分离效率高、重复性好、自动化操作等优点已成为目前稀土元素分离分析的主要方法;毛细管电泳法具有高效、样品及试剂用量少、操作模式灵活等优点,在稀土元素分离分析方面更具有广阔的发展空间。 相似文献
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侯定远 《水文地质工程地质》1981,(2)
为适应当前水质分析的各种要求,近年来,国内外在水质分析中使用了一系列新技术新方法,例如原子吸收光谱法,原子荧光光谱法,气相色谱法,高效液相色谱法,极谱法,离子选择电极法,电感耦合等离子光谱法,X-射线荧光光谱法以及中子活化分析法等。此外,许多大型精密联用仪器如气相色谱/质谱仪,液相色谱/质谱仪,色谱/红外光谱仪等,近年来也逐渐在水质污染分析中得到了应用,使水质 相似文献
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近年来,植物生长调节剂被广泛应用于农业领域,主要有加速或延缓种子萌发、打破植物休眠、刺激或减少芽伸长、诱导开花结果以及影响衰老过程等功效,对植物的生长有着重要作用。但是,由于其施用量不断增加,导致植物生长调节剂在环境介质中被多次检出,且经过一系列环境行为产生的中间产物可能具有更强的毒性,严重威胁环境安全乃至人体健康。通过总结植物生长调节剂分析测试相关国内外研究文献发现,果蔬、肥料和土壤等固态基质样品的前处理多采用固相萃取方法,而水体、食用油和营养液等液态基质样品的前处理则多以液液萃取方法为主。同时,大多数植物生长调节剂的辛醇水分配系数在0～4之间,具有极强的亲水性,而高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)具有较低检出限和较高准确度等优点,使其成为目前使用最多的植物生长调节剂分析测试技术。其次,部分植物生长调节剂沸点低、易挥发,也可以采用气相色谱法或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。几种常用分析测试技术检出限的大小顺序大致为：气相色谱法>液相色谱法>色谱-质谱联用法,其中,色谱-质谱联用法的仪器检出限可低至10-5mg/kg。但是,由... 相似文献
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多氯联苯的环境特性及分析测试进展 总被引：2，自引：2，他引：0
由于多氯联苯(PCBs)在环境样品中残留浓度低,基质复杂干扰多,必须对环境样品进行预处理,并且结合先进的分析测试方法进行分析。文章综述了PCBs的性质及其主要来源;近年来分析PCBs的前处理方法,主要包括加速溶剂萃取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取等提取方法和固相萃取小柱、凝胶渗透色谱等净化方法;目前气相色谱和气相色谱-质谱联用技术发展以及一些新技术在分析PCBs方面的应用,包括全二维气相色谱法、快速气相色谱法、气相色谱-离子肼串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨质谱法等。总结了国内外PCBs的研究现状。 相似文献
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气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性 总被引：1，自引：1，他引：0
采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。 相似文献
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《地球科学进展》2017,(9)
氨基糖作为海洋环境中一类具有重要地球化学特征的有机质,其在海水、颗粒物和沉积物中的含量和组成等信息能够有效反映有机质的来源、降解过程及成岩状态。从氨基糖的来源与组成、海洋环境中的分布特征和影响因素,以及其作为生物标志物对有机质来源和降解状态的指示作用等方面,系统总结了海洋环境中氨基糖的研究进展。结果表明,氨基糖的活性受其大分子形态、环境中溶解氧、营养盐水平和沉积环境的影响。葡萄糖胺/半乳糖胺(Glc N/GalN)和总可水解氨基酸/总可水解氨基糖(THAA/THAS)对有机质来源和降解状态的指示具有一致性,较高的Glc N/GalN和THAA/THAS值可反映浮游生物来源的新鲜有机质,其比值的降低表明有机质逐渐向细菌有机质转化。氨基糖的碳、氮归一化含量对二者的指示具有差异性,其比例的升高和降低取决于有机质降解程度和来源影响的相对贡献大小。胞壁酸可用于估算较为新鲜的细菌有机质对总有机质的贡献,但由于其快速循环而导致在溶解有机质中的含量极低,不适合应用在溶解有机质中。今后的工作应进一步加强不同微生物对海洋环境中氨基糖的贡献,区分有机质来源和降解对氨基糖的影响以及转化和归宿研究。 相似文献
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全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定 总被引：19，自引：16，他引：3
经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程。方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘。建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内。所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析。方法报出限在1.00~1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%~6.07%,加标回收率为85.3%~106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求。 相似文献
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早在20世纪初期,化学家就开展了比色法分析钴、镍的研究工作。由于比色法灵敏度不高且操作繁琐,人们开始追求更高效的固体样品消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析技术。在样品分解方面,逐渐发展出了酸溶和碱熔两套样品分解体系;在仪器分析方面,则发展出了原子吸收光谱法、等离子体光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体质谱法等更加高效简洁的仪器分析技术。随着地质科学的发展,电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区原位分析技术,以及多接收等离子体质谱镍同位素分析技术也逐渐发展起来。在元素分析方面,原子吸收光谱法、等离子体光/质谱法一般需要经过酸或者碱将样品分解为溶液状态,前处理流程较为繁琐;而X射线荧光光谱法采用熔片或者压片进行样品制备,前处理方法简单高效,更加受到青睐。在同位素分析方面,镍同位素逐渐应用到钴镍矿床研究中,近年有望通过典型矿床剖析明确多种成矿过程镍同位素的行为与分馏机制,如岩浆演化、热液蚀变、风化等。镍同位素的分离技术难度较高,因此,创新镍同位素的分离过程和测试方法,并建立更加简便的分析流程是未来发展的重点方向。在微区分析方面,激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱比电子探针的样品... 相似文献
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以大口径毛细管柱为分析柱,火焰光度检测器检测,对气相色谱测定条件和样品前处理条件进行了优化,选择氢气流量为87mL/min,柱前压为6.28×105Pa,乙腈作为萃取溶剂,建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中15种有机磷农药的分析方法。方法检出限为0.0077~0.1350μg/L,精密度为2.2%~9.3%(RSD,n=10),线性相关系数除氧化乐果外其余组分均达0.99以上。该方法可用于水中多种有机磷农药的快速分析。 相似文献
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微塑料(MPs)是指尺寸上限为5 mm的聚合物。作为一种新兴污染物,MPs广泛存在于海洋、陆地等不同环境中。研究发现,陆生环境是MPs一个重要的“汇”,其MPs的含量是海洋环境的4～23倍,MPs不仅影响土壤环境,还能够进入植物组织,并通过食物链等途径进入人体内,引发健康风险,成为迫切需要解决的环境污染问题。检测技术是研究环境污染物不可或缺的一个手段,关于陆生生态系统的研究刚起步,MPs检测技术还未发展成熟。目前,关于微塑料的检测主要分为前处理和分析检测：密度浮选、筛分过滤、萃取和消解等方法是前处理中常用的方法;定性定量检测以目检法、光谱法和质谱法为主,其中场发射扫描电镜(SEM)、激光共聚焦显微镜(CLSM)、拉曼光谱(Raman)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)是最常用的仪器方法。而当面对复杂的环境样品时,往往需要结合多种方法进行分析。因此,本文通过文献整理,综述土壤及植物中MPs检测方法进展、不同检测技术的适用条件及优缺点,旨在为未来陆生生态系统MPs定性定量、MPs在植物中转移积累规律的研究提供科学参考。 相似文献
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环境介质中典型新型有机污染物分析技术研究进展 总被引：9，自引：6，他引：3
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型有机污染物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,研究其来源、检测方法、环境分布和迁移转化已经成为热点。新型有机污染物组成复杂,如短链氯化石蜡有7000多种同类物,采用传统分析手段无法实现分离,对这些物质的准确定性和定量面临挑战。近年来在新型有机污染物检测技术开发方面已取得较大进展:根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法,凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是有效的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但对于环境影响较大的新型有机污染物如手性多氯联苯(PCBs),由于各手性PCBs单体之间在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 相似文献
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作为环境类内分泌干扰物之一,双酚A由于被广泛作为化工原料使用而对环境和人类健康产生了严重的危害。文章对近年来国内外环境及生物样品中残留双酚A的最新前处理及检测技术的研究进展进行了综述。除常规前处理技术外,还介绍了包括搅拌棒吸附萃取及分子印迹等新型分离、富集技术在双酚A提取中的应用;另外,在着重介绍双酚A的色谱-质谱分析技术的基础上,对免疫分析、传感器检测和光学检测在双酚A检测中的应用也进行了详细报道。展望双酚A分析的发展趋势,二级串联质谱由于具有比其他分析方法更低的检出限,因此将会成为检测环境及生物样品中痕量双酚A的最具潜力的手段之一;研制价格低廉、重现性好、高通量的微型化、便携式、自动化仪器将是在线快速分析双酚A的另一个主要发展方向。 相似文献
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《岩矿测试》2017,(6)
环境中持久性有机污染物(POPs)、药物及个人护理品(PPCPs)和消毒水副产物(DBPs)等新型环境污染物因其对生态环境和人体健康具有潜在威胁而引起社会各界的广泛关注。与传统的污染物相比,新型污染物组成复杂,如短链氯化石蜡具有7000多种同类物,传统的分析手段无法实现其分离,新型污染物的准确定性和定量仍有很大挑战。近年来在新型污染物检测技术开发方面取得了很大进展,根据待测样品的性质可使用快速溶剂萃取、固相微萃取等多种提取方法。凝胶渗透色谱、多层复合层析柱和固相萃取柱是最常用的净化手段,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱实现了对指示性单体准确定性定量,检出限可达ng/g级。但还有一些对环境影响较大的新型有机污染物如手性PCBs,由于各手性PCBs单体之间会在分离过程中发生峰共溢现象,需要应用专门的手性色谱柱进行分析等原因,尚未建立可靠的检测方法。本文认为,一方面需要探索磁性固相基质分散萃取技术等高效的前处理技术对干扰物质进行有效分离;另一方面需要提高全二维气相/液相色谱、傅里叶变换质谱等色谱/质谱检测技术的识别性和灵敏度,开发出简便、标准化的定量方法。 相似文献
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地下水中12项半挥发性有机污染物测定的质量控制 总被引：8，自引：5，他引：3
以正己烷液-液萃取、气相色谱(电子捕获检测器)和高效液相色谱(紫外、荧光检测器)检测地下水调查样品中12项半挥发性有机污染物组分的分析为例,从水样的储存、气相色谱进样口活性评定、试剂空白检查、萃取过程中乳化现象的消除等方面总结出一些经验。参照美国EPA方法中QA/QC的经验,建立了全国地下水调查样品中半挥发性有机污染物分析过程的质量控制流程程序,通过引用质量控制图直观评价批量样品分析的满意度,实现了分析流程的受控状态。 相似文献
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土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析 总被引：1，自引：1，他引：0
近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面,而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯,方法检出限为0.09~0.48 ng/g,平均空白回收率为58.7%~133.7%。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性;并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择,使方法具有更大的灵活性。本文提出,布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品;样品的布点、采集和制备均需选择样品,它们共同决定了样品的代表性;分析方法要灵活运用,对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法,如果有检出再采用针对性的方法分别测定;样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。 相似文献
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塔里木盆地海相碳酸盐岩沥青"A"的地球化学特征 总被引：2，自引：0，他引：2
塔里木盆地采集的海相碳酸盐岩样品经粉碎后在索氏抽提器中用氯仿溶液抽提,正己烷沉淀沥青质后,可溶有机质进行柱色层族组成分离,获得饱和烃、芳烃、非烃,饱和烃和芳烃直接进行气相色谱-质谱分析,非烃经三氟化硼-甲醇混合液酯化后进行气相色谱-质谱分析。结果显示,样品有机质的演化程度高,母质类型以水生生物为主,台地相成烃古环境为富含单质硫的微生物发育的咸化深水还原环境。样品有机质经历过强烈的环化-芳构化过程和去甲基化过程有利于以甲烷为主的天然气的生成。样品的芳烃馏分中检测到C31-16-one、C33-16-one和C35-18-one长链中位酮化合物,推断这些长链中位酮可能是有机酸盐存在的特征生物标识化合物。 相似文献
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环境样品中痕量元素的化学形态分析Ⅰ．分析技术在化学形态分析中的应用 总被引：21，自引：7，他引：21
文章介绍了形态分析的基本概念,常用的联用分析技术,如气相色谱原子吸收光谱、气相色谱原子荧光光谱、气相色谱微波诱导等离子体原子发射光谱、气相色谱电感耦合等离子体质谱、高效液相色谱电感耦合等离子体质谱等在环境样品(水、土壤、沉积物)中痕量元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析中的应用,土壤和沉积物中污染元素的顺序提取步骤,以形态分析发展动态。引用文献72篇。 相似文献