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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定海泡石中的稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
海泡石是一种纤维状含水的富镁硅酸盐黏土矿,其中的稀土元素含量在1×10~(-7)～1×10~(-5)之间,目前还没有建立海泡石中稀土元素的国家标准分析方法。测定岩石中的稀土元素主要是采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品前处理一般采用封闭溶矿和碱熔,但这两种处理方法耗时较长,效率不高。本文通过比较硝酸-氢氟酸-过氧化氢、硝酸-氢氟酸、硝酸-过氧化氢三种样品前处理方法,确定使用硝酸-氢氟酸溶矿,然后进行微波消解同时赶去氢氟酸,避免氢氟酸与稀土元素生成难溶的氟化物,再采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量。由于海泡石中的镁含量较高,为降低基体效应,以~(103)Rh和~(185)Re作内标补偿基体效应和校正灵敏度漂移,各元素测定值的准确性显著提高,回收率为91. 2%～110. 9%,检出限为0. 002～0. 011μg/L,精密度≤2. 79%。本方法与封闭酸溶ICP-MS法的分析结果吻合较好,且用酸量少(7 mL),溶矿效率高(1 h),检出限更低。 相似文献
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多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)与激光剥蚀系统(laser ablation)的联用,为通过单矿物微米尺度的信息示踪地质过程提供了有利工具。作为非传统稳定同位素之一,硼同位素的应用受到地学界日益广泛的关注。本文利用LA-MC-ICPMS的分析优势建立了原位高精度分析高硼矿物电气石和低硼矿物白云母硼同位素的方法,分别使用电气石标准样品和玻璃标准样品对未知样品的测试结果进行了质量歧视校正,并对2个西南天山的实际地质样品进行了微区硼同位素测试应用。测试结果表明,仪器状态可以保持长期稳定,可以采用最小10μm的束斑对实际地质样品中电气石的硼同位素组成进行准确测定,也可对硼含量高于20×10-6的白云母进行原位硼同位素的准确测定;标定的实验室内部电气石标准样品T-PKU的推荐值为-13. 07‰±0. 42‰(2SD,n=66)。天山泥质片岩及脉体中的电气石和白云母的原位硼同位素特征为示踪与矿物平衡共生的流体来源提供了有效信息。 相似文献
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高温熔融研制安山岩玻璃标准物质初探 总被引：1，自引：1，他引：0
地质标准玻璃物质在激光剥蚀等离子体质谱技术应用中发挥着重要的作用,目前国内对于地质标准玻璃物质合成方法研究还较少,一定程度上限制了该技术的高精度应用。本文对国家一级安山岩粉末标准物质(GSR-2)采用高温熔融法合成安山岩玻璃标准物质(GSR-2G),探讨了熔融温度、时间、淬火方式对安山岩玻璃均一性的影响。实验确定了在熔融温度1300℃、熔融时间4 h的最佳条件下,采用液氮淬火合成的安山岩玻璃标准物质GSR-2G均一性较好,可作为微区分析的内部标准物质。利用193 nm ArF准分子激光剥蚀-四极杆等离子体质谱(LA-Q-ICPMS)分析合成的GSR-2G中35个微量元素和10个主量元素,精密度(RSD)均优于10%。GSR-2G的7Li～238U共35个微量元素,化学法分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值的相对偏差优于10%;23Na～56Fe共10个主量元素,电子探针分析测定值与LA-Q-ICPMS测定值一致。利用LA-Q-ICPMS法分析GSR-2G中40个元素,获得的平均测定值可作为初步参考值。 相似文献
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193nmLA-ICPMS对国际地质标准参考物质中42种主量和微量元素的分析 总被引：31，自引：16，他引：31
本文采用配备有 193nm Ar F准分子 (excimer)激光器的 Geo L as2 0 0 M剥蚀系统和 Elan6 10 0 DRC ICP- MS对 4个美国地质调查所 (USGS)玻璃标准参考物质以及 3个美国国家标准技术研究院 (NIST)人工合成硅酸盐玻璃标准参考物质中几乎覆盖整个质量数范围 (从 7L i到 2 38U)的 38个微量和 4个主量 (Na、Mg、Ti和 Mn)元素进行了分析。分析结果表明 ,无论是对 USGS还是 NIST玻璃 ,元素分析的相对标准偏差 RSDs和分析值与参考值之间的相对偏差 (RDs)一般优于 10 % ,RSD和RD较大的元素主要出现在含量很低或不均匀样品中。稀土元素的 RSD显示 ,除 AGV- 2 G可能存在不均匀现象外 ,其它所测样品在 6 0 μm尺度上 ,元素分布是均匀的。本研究证明 ,由于 ICP- MS具有 10 8cps(每秒计数 )的动态线性范围 ,本实验室的L A- ICPMS系统可定量分析含量在百分之几的主量元素及微量元素。分析精密度和准确度可与常规溶液雾化进样 ICP- MS方法相媲美 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中痕量稀土元素 总被引：11，自引：6，他引：5
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和沉积物中15种痕量稀土元素的分析方法。研究了溶样试剂、微波消解程序、标准溶液配制、质谱干扰与内标元素对稀土元素测定的影响。加入氢氟酸能有效打开样品,以HNO3-HF-H2O2混合酸溶解样品,稀土元素的溶出率较高。采用模拟土壤、沉积物中稀土元素天然组成比值的校正溶液,对稀土元素间的干扰具有明显的抑制作用。通过测定单个La、Ce、Pr、Nd和Ba的氧化物及氢氧化物产率,计算出等效干扰浓度,进而校正多原子离子干扰。利用103Rh内标校正系统,有效地抑制了分析信号的动态漂移。方法检出限为1.2～7.1 ng/g,精密度(RSD)≤5.3%(n=6),加标回收率为86.1%～110.1%。使用土壤、沉积物标准物质进行验证,测定结果与标准值相符。建立的方法样品处理程序简单快速、线性范围宽、分析重现性好、结果准确,适用于大批量地质样品的分析。 相似文献
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P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟 总被引：4，自引：0，他引：4
应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献
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感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究 总被引：8，自引：9，他引：8
本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。 相似文献
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、Ce O2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300"g/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
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Luo Yan Liu Yongsheng Hu Shenghong Gao Shan Open Laboratory of Constitution Interaction Dynamics of the Crust Mantle System Ministry of National Lands Resources China University of Geosciences Wuhan Lin Shoulin Faculty of Material Sc 《中国地质大学学报(英文版)》2001,12(3)
ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＬａｓｅｒａｂｌａｔｉｏｎｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ ｔｒｙｉｓａｎｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｌｙｄｅｖｅｌｏｐｅｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｆｏｒｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｅａｎａｌｙｓｉｓ.ＬＡ ＩＣＰ ＭＳｏｆｆｅｒｓａｔｔｒａｃｔｉｖｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ,ｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ,ｍｉｎｉｍａｌｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａ ｔｉｏｎ ,ｌｅｓｓｏｘｉｄｅｓｉｎｔｅｒｆｅ… 相似文献
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碳酸盐岩研究中存在多种微量元素、同位素测试方法,为进一步探究各测试手段实际获取地化信息之间是否存在差异?能否进行比对?以川中下寒武统龙王庙组碳酸盐岩样品为例,通过对比研究中常用的主微量元素测试(电子探针[EPMA]、激光剥蚀—等离子质谱[LA-ICP-MS]、溶液法微量[ICP-OES])、氧同位素测定(原位离子探针[in-situ SIMS]、酸溶粉末)结果,揭示讨论各测试结果的差异性,旨在为降低地化信息的多解性提供经验依据。研究发现: (1)各测试手段(EPMA、LA-ICP-MS、ICP-OES)之间的差异性客观存在,但测试结果偏差整体随着所测元素实际浓度的增高而降低。对于主量元素(>10%)各测试结果偏差小于2%;富集元素(>1000 μg/g)各测试结果处于测试误差之内,结果偏差小于6%;微量元素浓度区间(100~1000 μg/g)各测试结果偏差显著增大,并且LA-ICP-MS与ICP-OES结果偏差要小于LA-ICP-MS与EPMA结果偏差,前者偏差幅度由6%增至45%,后者偏差幅度由9.1%增至151%;在低于100 μg/g元素浓度区间,受矿物内非均质性影响LA-ICP-MS与ICP-OES的测试结果可相差几倍。(2)微区原位限定下,EPMA测试结果在邻近检测线区间(100~300 μg/g)与LA-ICP-MS结果偏差逐渐加大,推测此偏差变化是由EPMA结果矫正过程中对低含量元素的矫正补偿机制所造成。(3)in-situ SIMS氧同位素值揭示了矿物微区尺度上的 δ18O 值差异,但其整体测试结果与传统酸溶法测试的结果存在0.5‰~2.5‰ V-PDB的负偏偏差,推测此偏差可能来自于标样矫正转换误差。(4)实例样品中可见阴极发光特征与Fe、Mn含量无关的现象,故成岩流体判定更需结合岩石学、地化证据探讨。 相似文献
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碳酸盐岩研究中存在多种微量元素、同位素测试方法,为进一步探究各测试手段实际获取地化信息之间是否存在差异?能否进行比对?以川中下寒武统龙王庙组碳酸盐岩样品为例,通过对比研究中常用的主微量元素测试(电子探针[EPMA]、激光剥蚀—等离子质谱[LA-ICP-MS]、溶液法微量[ICP-OES])、氧同位素测定(原位离子探针[in-situ SIMS]、酸溶粉末)结果,揭示讨论各测试结果的差异性,旨在为降低地化信息的多解性提供经验依据。研究发现: (1)各测试手段(EPMA、LA-ICP-MS、ICP-OES)之间的差异性客观存在,但测试结果偏差整体随着所测元素实际浓度的增高而降低。对于主量元素(>10%)各测试结果偏差小于2%;富集元素(>1000 μg/g)各测试结果处于测试误差之内,结果偏差小于6%;微量元素浓度区间(100~1000 μg/g)各测试结果偏差显著增大,并且LA-ICP-MS与ICP-OES结果偏差要小于LA-ICP-MS与EPMA结果偏差,前者偏差幅度由6%增至45%,后者偏差幅度由9.1%增至151%;在低于100 μg/g元素浓度区间,受矿物内非均质性影响LA-ICP-MS与ICP-OES的测试结果可相差几倍。(2)微区原位限定下,EPMA测试结果在邻近检测线区间(100~300 μg/g)与LA-ICP-MS结果偏差逐渐加大,推测此偏差变化是由EPMA结果矫正过程中对低含量元素的矫正补偿机制所造成。(3)in-situ SIMS氧同位素值揭示了矿物微区尺度上的 δ18O 值差异,但其整体测试结果与传统酸溶法测试的结果存在0.5‰~2.5‰ V-PDB的负偏偏差,推测此偏差可能来自于标样矫正转换误差。(4)实例样品中可见阴极发光特征与Fe、Mn含量无关的现象,故成岩流体判定更需结合岩石学、地化证据探讨。 相似文献
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玻璃固化是一种常用的高放废液固化方法,其优点在于具有较高的抗化学介质侵蚀的能力和很好的辐照稳定性、热稳定性和机械稳定性,其不足之处在于抗水浸出等性能有所下降而使其安全性需要进一步通过抗浸出实验来进行衡量和确认。使用二次离子质谱(SIMS)分析玻璃固化体中的放射性成分(如铀元素)的分布及浸出行为等各项指标,是一种评估玻璃固化体抗浸出性能的分析手段。本文应用SIMS测试模拟玻璃固化体,以碳作为镀膜材料通过真空蒸发镀碳的方法优化样品制备条件,有效地解决了样品导电性差的问题,~(235)U/~(238)U同位素测定结果约为7.9‰±0.395‰,基本符合制作模拟样品时所使用的天然铀的同位素特征(~(235)U/~(238)U参考值约7.3‰)。研究表明,建立的方法实现了铀元素同位素丰度的测量,能直接显示铀的分布情况,该方法可为研究玻璃固化体中放射性元素的浸出行为提供一定的技术支持。 相似文献
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鄂东南铜山口铜(钼)矿床黑云母矿物化学特征及其对岩石成因与成矿的指示 总被引：6，自引：0，他引：6
在鄂东南铜山口铜(钼)矿床存在着3种产状的黑云母,分别是赋存于花岗闪长斑岩矿物颗粒间的黑云母、钾长石斑晶内的黑云母以及蚀变带内的黑云母。本文运用电子探针(EMPA)和激光剥蚀-等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术,对这3种不同产状的黑云母进行了原位成分分析。结果表明,3种产状的黑云母Ti的含量介于0.38～0.45之间,且Mg/(Mg+Fe)介于0.53～0.72之间,类似于岩浆成因黑云母的成分特征。3种产状的黑云母MgO和FeOT值差别较大,但Al2O3、TiO2、SiO2、Na2O和K2O值差别不明显。作为花岗闪长斑岩质熔体中Rb、Ba、Nb、Ta等不相容元素及Sc、V、Co、Ni、Cr等相容元素的主要载体,黑云母的U、Th、Pb、Sr、Zr、Hf、Y等元素含量显著低于主岩,而且高场强元素Nb、Ta受后期岩浆热液作用的影响较弱。黑云母并不是影响全岩稀土特征的主要矿物相。铜山口花岗闪长斑岩的形成与幔源岩浆作用关系密切,并可能与板块俯冲作用相关。黑云母含Cu量的高低并不是衡量侵入体是否成矿的有效指标,但体系中高的氧逸度(logfO2NiNiO+1),有利于斑岩铜矿的形成。与Cu成矿有关的黑云母具有高镁低铁的特征,与Sn成矿有关的黑云母则具有高铁低镁的特征。 相似文献
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Masanori Kurosawa Kunihiro Shima Satoshi Ishii Kimikazu Sasa 《Geostandards and Geoanalytical Research》2006,30(1):17-30
The concentrations of fifty trace elements, including relatively volatile elements and transition metal elements, in fused glasses of Geological Survey of Japan rock reference materials GSJ JR-2, JA-1, JA-2, JB-1a, JB-3, JGb-1 and JF-1 were determined by particle (proton) induced X-ray emission (PIXE) and laser ablation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LA-ICP-MS). The fused glasses were prepared by rapid fusion and subsequent quenching in welded platinum capsules and were found to be homogeneous for major elements and for trace elements with concentrations of more than 1 μg g-1 within the observed precision (± 10% mean) on a 70 μm sampling scale. The values obtained by PIXE and LA-ICP-MS for the transition elements (Cr, Mn, Fe, Ni and Cu), the relatively volatile elements (Zn, Ga, Rb and Pb) and the refractory elements (Y, Zr, Nb and Th) with concentrations greater than a few μg g-1 showed good agreement (within 10 % relative difference). The values for almost all the elements detected at concentrations higher than 1 μg g-1 as determined by LA-ICP-MS also agreed well with the reference values (mean relative difference < ± 10%), except for B and Cu. The good agreement confirmed the appropriateness of the NIST SRM 600 series glass calibration reference material for LA-ICP-MS analysis of glasses with variable major-element compositions for almost all elements. The concentrations of Cu in all the samples were lower than the reference values, which was attributed to adsorption of the transition metals onto the platinum capsule during preparation. 相似文献
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Anastassia Yu. Borisova Rémi Freydier Mireille Polvé Stefano Salvi Frederic Candaudap Thierry Aigouy 《Geostandards and Geoanalytical Research》2008,32(2):209-229
Microscopic melt inclusions found in magmatic minerals are undoubtedly one of the most important sources of information on the chemical composition of melts. This paper reports on the successful application of near-infrared (NIR) femtosecond laser ablation (LA) - inductively coupled plasma-mass spectrometry to in situ determination of incompatible trace elements (Li, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Cs, Ba, REE, Ta, Th, U) and ore metals (As, Mo, Pb) in individual melt inclusions hosted in quartz from the Mount Pinatubo dacites, Philippines. The determined elements cover a concentration range of five orders of magnitude. Femtosecond LA-ICP-MS analyses of twenty-eight individual melt inclusions demonstrate the efficiency of the microanalytical technique and suggests a spectacular homogeneity of the entrapped melt, at least with respect to the following incompatible trace elements: Rb, Sr, Nb, Cs, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Pb, Th. The analytical precision (1s) for Na, Ca, Rb, Sr, Y, Nb, Ba and LREE ranged from 3 to 20%. Comparison of trace element concentrations in Mt. Pinatubo melt inclusions determined by femtosecond LA-ICP-MS with those of melt inclusions previously analysed by secondary ion mass spectrometry analysis (SIMS) and those of matrix glasses previously determined by nanosecond LA-ICP-MS showed an agreement typically within 30–40%. The homogeneity of trace element concentrations of the Mt. Pinatubo melt inclusions and the matrix glasses is consistent with the melt inclusion origin as homogeneous rhyolitic melt that was trapped in quartz phenocrysts at the final crystallisation stages of the host adakite (dacite) magma. 相似文献
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Tomoaki Morishita Yoshito Ishida Shoji Arai Miki Shirasaka 《Geostandards and Geoanalytical Research》2005,29(1):107-122
To understand and/or avoid small-scale chemical heterogeneities within geological materials prepared as normal thin sections, in situ multiple trace element determination coupled with the simultaneous microscopic observation of the sample during analysis is preferable. We have examined fifty trace elements in thin (< 30 μm) layers of the NIST SRM 614 and 616 glass reference materials by LA-ICP-MS using different pit diameters and internal standard elements (Ca and Si). Compositional heterogeneities of Tl, Bi, As and Cd were found in NIST SRM 614 and 616 at the spatial resolution of ca. 10 0 μm. Except for these elements, the RSDs of six determinations for most elements were better than 10% in NIST SRM 614 when ablation diameters were < 50 μm. The measured concentrations for most elements in NIST SRM 614 and 616 agree with previous values in the literature at the 95% confidence level with the exception of W and Bi. New LA-ICP-MS data for K, As and Cd are also reported. The results support the view that the latest LA-ICP-MS is a powerful and flexible analytical technique for the determination of multiple ultra-trace element compositions in geological materials prepared as normal thin sections of the type that has been used for polarising optical microscopic observations since the end of the 19th century. 相似文献