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1.
研究用气相色谱测定海水及天然水中微量碘离子含量的快速分析方法，确定了最佳条件。水样经酸化后，用Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７将碘离子氧化成碘，再与丁酮反应的１０ｍｉｎ，生成磺代丁酮，用环己烷萃取后，用气相色谱仪的电子捕获检测器测定其含量。于１９９１年６月，用此法测定青岛胶州湾沿岸海水及某些河口水样，证明该方法简便、快速。 相似文献
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用冷原子荧光直接测定海水中的痕量汞,目前在我国还未正式使用.国内外普遍使用的是无焰原子吸收或冷原子吸收法进行直接分析或富集浓缩后进行分析[1,2].但富集法步骤麻烦、装置复杂、容使样品污染,且样品用量大,要消耗大量的试剂和分析时间.本文叙述了利用国产YYG-77型冷原子荧光测汞仪[3,4,5],改进了还原器,使用封闭进样,使整个体系在测量时处于封闭状态,消除了由于空气进入而产生的荧光猝灭;同时对不同的进样方式作了比较实验.通过大量实验,选择了最佳实验条件和适当的反应的体积,取样量改为50毫升,使本方法的检测限由原仪器的0.05微克/升降低到0.002微克/升;精密度为2-5%.每个样品的测定时间只需40-60秒.本方法适于天然海水中痕量汞的测定,也便于海上操作. 相似文献
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《中国海洋大学学报(自然科学版)》2021,(10)
建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同步定性定量检测海水中3类12种抗生素的分析方法。通过改变去簇电压和碰撞能量,对HPLC-MS/MS的灵敏度进行优化;通过改变上样流速和洗脱剂种类,对水样的固相萃取方法进行优化。采用乙腈和0.1%甲酸-10 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液体系作为流动相,经过梯度洗脱进行分离,在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行目标抗生素定性定量分析。结果显示,12种抗生素的方法定量限范围为0.24～5.93 ng/L,加标回收率为62.8%～106.6%。采用该方法对莱州湾海域21个海水样品进行检测,除四环素、强力霉素和金霉素外,其余9种抗生素均有不同程度的检出。结果表明,本方法灵敏度高,可用于海水中多种抗生素的同步分析。 相似文献
4.
胶州湾近岩水中碘离子的气相色谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
介绍了用气相色谱法测定海水中微量碘离子的一种新方法。水样经硫酸酸化、重铬酸钾氧化后产生游离碘，与丁酮作用生成碘代丁酮，再经环已烷萃取后用ＥＣＤ检测器检测其含量。此方法操作步骤简单，适于大批量水样的快速测定。 相似文献
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海水样品用乙酸乙酯萃取后，萃取液加入乙酸和氧化铬，在１００℃下回流３０ｍｉｎ，再用正己烷萃取，干燥，浓缩，定容后进行色谱测定，方法简便易行，准确度高，该法已用于青岛胶州湾海水中有机氯农药残留量的测定进行验证。 相似文献
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离线固相萃取螯合富集分离-ICP-MS测定海水中的稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
通过测定条件优化、方法比对等实验建立了一种固相萃取小柱离线螯合富集分离电感耦合等离子体质谱仪测定海水中稀土元素的方法。海水样品通过调节p H后,进入VAC ELUT SPS24 Agilent圆形固相萃取装置,其主要基体物质的去除率高于97%;萃取富集的优化条件是海水样品p H 4.0~7.0,海水进入萃取柱速率2 m L/min,硝酸洗脱液浓度为1 mol/L;方法对稀土元素的加标回收率为83%~108%,14种稀土元素的检出限为0.057~0.613 ng/L,RSD10%;该方法与氢氧化铁共沉淀法富集稀土元素比对测定结果一致,方法具有准确度与精密度高、操作简便快速等优点,可用于海水样品中稀土元素的定量精确测量。 相似文献
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海水中~（137）Cs的快速富集与分析 总被引：1，自引：0，他引：1
以亚铁氰化铜（CuFC）作为吸附剂,采用循环吸附的方法制备用于海水中137Cs富集的富集材料,同时采用湿样制源的方法制备样品源.研究结果显示当流量在5.0、6.0 dm3/min,且富集体积保持在900 dm3以下时,对海水中137Cs的富集效率保持在85%以上,且随富集体积的变化并不明显;当流量增大到7.0、8.0 dm3/min,且富集体积从500 dm3增大到1 000 dm3时,其富集效率从85%左右下降到75%左右,呈现出明显的下降趋势;而当流量进一步增大到10 dm3/min时,富集效率急剧下降到68%左右.研究结果表明,将流量控制在5.0~8.0dm3/min且富集体积在500 dm3以下时,可以在保证较高的富集效率的同时有效地减少富集时间,达到快速富集的目的.此外,湿样制源的方式缩短了样品前处理时间,提高了样品处理效率.本研究中所使用的海水中137Cs的富集和分析方法总计耗时约需8h左右,只相当于传统分析方法耗时的1/5左右. 相似文献
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本文叙述了用于测定天然海水中多氯联苯的气相色谱分析方法,本法采用国产1300(1)型树脂提取富集天然海水中PCBs,在2000ml空白海水中添加100ng PCB5/l,让其通过树脂柱,树脂柱对多氯联苯的平均富集效率为87.4%样品提取液通过微型硅胶混合层析柱,旨在净化与分离经与同类的分析方法比较,本方法使用有机溶剂及固体吸附剂用量少,既经济、省时,又可降低分析过程的试剂空白值。本方法用普通氮气代替K-D浓缩器浓缩样品提取液,操作简便快速。用2000ml空白海水与2000ml天然海水分别添加25-125ng PCB5/l的标准溶液,让外加标准的海水样品通过分析全过程,其平均回收率在66-73%,变异系数在±10%之内,试验结果表明,本方法适于测定表层海水中ng/l级的多氯联苯。 相似文献
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稀土元素已越来越多地应用于示踪各类地球化学体系的物质来源与岩石矿物形成等演化过程。但在进行海水样品的稀土元素检测时,由于样品的高盐特征和稀土元素的痕量特征又使得分析具有相当的挑战性。本研究旨在从高盐的海水基质中有效分离并富集痕量的稀土元素,同时结合电感耦合等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS）技术对海水中的稀土进行定量分析。通过对海水样品稀土元素的定量限分析、加标回收实验和梯度加标回收实验,验证了方法的准确性,评估方法的分离富集效率。通过共沉淀过程中的pH比较、氢氧化钠与氨水作为共沉淀剂的比较,确定了富集过程中共沉淀剂用量、种类等影响因素。通过稀土元素配分曲线的绘制与类似样品结果进行比对,以及标准海水的检测结果,验证了方法在实际样品中的可行性。本研究探索了共沉淀富集法在分离富集海水中稀土元素的实验条件,实现高盐背景下痕量稀土的准确定量,并将其用于近岸海水与孔隙水的实际检测。 相似文献
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海水溶解有机物(dissolvedorganicmatter,DOM)中含有的生物活性物质在海洋生态系统中作用巨大,但因缺乏适合的分离提取方法而严重阻碍了对其不同组分在生态系统中作用的探索。固相萃取法对富集提取海水DOM十分有效,在用其提取海水DOM时,海水pH对活性物质提取效果的影响很大,但目前针对海水的这种影响尚存在很大争议。本文以天然近海海水作为基质,探究不同pH条件下用亲水-疏水平衡(hydrophilic-lipophilicbalanced,HLB)固相萃取小柱萃取海水中活性分子的提取效率,并使用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)在负离子(ESI-)模式下检测解析提取物的组成。研究结果表明,当海水样品pH为中性和强酸性时都能获得较好的提取效率,随着pH的降低,提取物质谱的整体响应值降低,但可识别的谱峰数目增加,提取出有机物的分子量和性质差异都更广泛。分析提取物分子在范克雷维伦(van Krevelen)图和质荷比-氢碳比(m/z-H/C)图上的分布发现,中性条件适合提取饱和度较高的小分子化合物,而具有生物活性的带有不饱和基团的化合物及蛋白质、糖类等生物大分子在强酸性提取条件时提取效果和分辨率更好。综合提取效率、有效峰数目和分子组成特征考虑,用HLB固相萃取小柱提取近海海水中的小分子活性物质时,将海水样品pH调节为2较为适宜。 相似文献
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The influence of several operational parameters, including pH, flow rate, total volume of water passed, and choice of eluants, upon the efficiency of extraction of organic matter from seawater by two forms of commercially-available resin, XAD-2 and XAD-8, is considered. The overall efficiency of adsorption is at best 40%. The main factor determining the adsorption efficiency of XAD resin for natural organic matter is pH. The efficiency at normal seawater pH is only half that at pH 2.0. Although the efficiency decreases with increasing flow rate, the decrease is not great up to 3 bed vol./min. With increasing volume of water passed, the adsorption capacity of the resin initially drops, but reaches an approximately constant level after 1000 bed volumes. Alkaline solutions, either NH4OH or NaOH, followed by methanol, completely recover adsorbed organic material from the resin. There is no significant advantage of XAD-8 over XAD-2 for seawater extractions, and the materials adsorbed by the two forms of resin are not substantially different.A new separation method combining XAD-2 resin and activated carbon as adsorbents in series in a column has been developed. Efficiencies of up to 90% were obtained in the extraction of acidified seawater. When the volume of water passed was less than 500 bed volumes, the adsorption as measured by UV-oxidation was quantitative. Elution of 90–100% of the adsorbed organic carbon was possible when ammonium hydroxide (7 M), methanol and an ammonium hydroxide—methanol mixture were used sequentially. 相似文献
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A method for the determination of nanomolar concentrations of orthophosphate in oligotrophic seawater developed by Liang et al. (2007) has been modified to make it fully feasible for shipboard application and for faster sample throughput with minimized
sample volume. The technique is based on the flow injection method with solid phase extraction on a Sep-Pak C18 cartridge
and colorimetric detector. The Schlieren effect was minimized by rinsing the cartridge sequentially with 5 mL water and 2
mL 95% ethanol solution. With three micro pumps in parallel, savings of up to 80% in amount of reagents and 25% volume of
seawater samples could be achieved in comparison to the previous method. Variation of stopped flow time and sample loading
time gave 3 different standard curves, which corresponded to 3 linear ranges within 3.4 and 515 nM. The modified method permits
the analysis of samples over a wide range of concentrations, and has been successfully applied to shipboard determination
of trace orthophosphate in more than 200 seawater samples during a one-month cruise in the South China Sea. For seawater at
concentrations of 20.6, 82.5, 206.2 nM orthophosphate, the relative standard deviations (RSD) (n = 6), determined daily for 6 days on board ship were 4.45%, 4.73% and 6.75%, respectively. Five seawater samples collected
in the Station SEATS (South East Asia Time Series Station at 18°N, 116°E) were analyzed using the present method both on board
and in a land-based laboratory, as well as with the magnesium hydroxide-induced coprecipitation (MAGIC) method, and showed
no significant difference according to the statistical t-test. 相似文献
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本文对TOA萃取剂萃取钍适宜的操作条件及萃取溶剂进行了试验,提出了TOA/苯萃取234Th的最佳条件: 在 1cm3含 234Th的 6mol/dm3 HNO3 溶液中,用体积比为 0. 5的TOA/苯溶液 2cm3 萃取,然后用 2cm3 1. 0mol/dm3 H2SO4反萃取,最高萃取率达 94%.对TOA/苯、TBP/煤油和TTA/苯这 3种萃取体系的萃取效率及其影响因素、萃取机理、成本等做了比较,认为 3种体系各有利弊,但均可有效地应用于相关的海洋学研究中. 相似文献
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基于深度学习RCF模型的三都澳筏式养殖区提取研究 总被引：3，自引：1，他引：2
三都澳是中国重要的海水养殖海湾,在水产养殖中占有较高的经济地位。快速准确地获取养殖区的分布范围、数量以及面积等信息,对养殖区规划、产值估计、生态调查、风暴潮灾害预防等具有重要的意义。然而,随着养殖区域的扩大,海水背景状态愈发复杂多样,光谱特征差异较大,为养殖区提取带来困难。在本实验中,利用高分辨率遥感卫星GF-2图像,引入深度学习RCF（Richer Convolutional Features）网络模型对海湾内的筏式养殖区进行了提取。结果显示:该方法无需事先对区域进行水陆分离处理,且对水中泥沙较多的区域以及海浪较大的区域有很好的提取效果,提取精度达93%以上,适合进行大规模海水养殖区提取应用。 相似文献
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本文讨论了用90％丙酮从海藻中提取叶绿素进行测定的三种提取方法(研磨法、浸泡提取法、超声波粉碎法)的最佳条件。并对三种提取方法的提取效率进行了比较。结果表明研磨法的提取效率较高,样品可立即测定,是一种较好的提取方法。 本文还讨论了不同离心力对叶绿素测定的影响。实验表明使用离心力为2000g的[X]—64—01型离心机可基本满足测定要求。 相似文献
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O-phthaldialdehyde is used for the determination of free amino acid in seawater by measuring the fluorescence produced by its reaction with the a-amino group of amino acids. This method is so sensitive that as little as 1-10 nM of amino acids and less than 1 ml of seawater may be sufficient for one test.This method is simple, rapid and accurate and a-amino acids contained in seawater can directly be determined without concentration and extraction. It is free from the interference of large content of inorganic salts and other nitrogenous compounds in seawater.A hundred and fifty-two samples collected at 24 stations in offshore of Zhejiang have been analyzed. The results obtained show that the range of concentration of the total free amino acid is 0.37-4.70 μM. The values are high near shore and low offshore. 相似文献
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Sulfate anion can be measured in waters of widely varying salinity by polarography and amperometry. Polarography is the preferred method because it allows for measurement of sulfate in the 50-ppm range. The polarographic method is rapid, precise, and can be adapted for smaller sample volumes by simple modification of the sample preparation. We report a precision of 0.17% on I.A.P.S.O. standard seawater and 0.90% on 50-ppm samples. Amperometry requires more time overall for analyses because it is a titrimetric method, but it also is a precise technique (0.28% on I.A.P.S.O. standard seawater). Both techniques do not require any unusual sample preparation and are easily performed in most laboratories. 相似文献
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针对透明度盘只能在白天开展海水透明度测量,易受自然环境和人为因素影响、客观定量性较差的不足,提出了基于海水固有光学性质的海水透明度计算方法。该方法仿真透明度盘测量海水透明度的基本原理,采用蒙特卡罗方法,利用海水固有光学性质,计算透明度盘所处位置海水上涌光相对量,结合对比度传输方程和人眼阈值,建立了基于海水固有光学性质的海水透明度计算模型。利用2006年1月至2月共37组海水透明度的观测数据与该模型数值实验结果比较表明,测量与计算值平均绝对误差为1.1 m。利用该方法可以客观、定量、准确地计算海水透明度,并且为夜间海水透明度要素计算增加了一种新途径。 相似文献