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运用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,ICP-OES)比较研究了干法灰化、湿法消解和微波消解3种前处理方法对海带样品中Se、Fe、Mn、Zn、Ca、Mg、P、As、Cd、Cr、Cu和Pb 12种元素含量测定的影响。结果表明,不同前处理方法对微量元素的测定结果会产生不同程度的影响。干法灰化对易挥发元素As等带来明显的负误差;湿法消解由于加入的消解液量大,对低含量的微量元素常带来较大的试剂空白;微波消解法相对于其他两种前处理方法适于样品的快速消解,具有操作简便、试剂用量少、操作误差小等优点,检测结果具备较高的准确度、精密度和回收率,对海带样品微波消解ICP-OES检测的相对标准偏差为0.29%~2.63%,加标回收率为87.3%~103.6%。微波消解是海带等海洋生物样品中微量元素测定较理想的前处理方法。 相似文献
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微波消解仪在海洋沉积物重金属环境有效态及全量分析形态分析中的应用 总被引：4，自引：0，他引：4
通过研究微波消解酸量及酸系、消解温度、消解时间、是否赶酸、是否加入 HF 等条件,得出了在加入12.5mL的4 1的NO3 -HCl时,微波消解温度175℃、消解时间20 min的情况下,近海海洋沉积物成份分析标准物质(GBW 07314)样品消解液不经赶酸(或经120℃赶酸后)直接以原子吸收分光光度计测定,其中Cu,Pb,Cd,Cr的溶出值在环境有效态标准范围内;Zn介于环境有效态与全量分析形态标准之间.基于上述条件,再加入2.5mL的HF后样品消解液经赶酸后测定,其中Cu,Pb,Zn,Cd,Cr的溶出值均在全量分析形态标准范围内. 相似文献
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准确测定海洋沉积物中重金属元素的含量,对于健康海洋的监测、维护和治理具有重要的指导意义。本文报道了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定海洋沉积物中铜、锌、铅和镉四种元素微波密闭消解条件的正交试验优化结果。运用正交试验法,选取L16(45)正交表,按五因素四水平安排试验,研究不同酸体系和配比下,以及不同微波消解条件下沉积物样品的消解效果。经极差分析及方差分析后,得到海洋沉积物样品在称样量为0.05 g左右(精确到±0.000 1 g)情况下,最佳消解条件为HNO3(体积分数69%)用量6.0 mL、H_2O_2(体积分数30%)用量3.0 mL、HF(体积分数49%)用量3.0 mL、第三步程序消解温度190℃、保温时间15min。结果表明,正交优化后的方法准确度高,对三种有证海洋沉积物标准物质的测试均在标准值范围内;回收率好,各元素回收率在91.52%～107.55%之间;精密度高,重复性好,重复性的相对标准偏差为1.29%～8.21%;方法检出限低,各元素方法定量下限为0.005～0.057μg/g。该方法准确可靠,满足海洋沉积物样品中铜、锌、铅和镉等元素含量准确测定的测试需求。 相似文献
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ICP-AES测定海洋生物体中13种元素的微波消解条件优化 总被引：3，自引：1，他引：2
报道了微波密闭消解正交试验条件优化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),同时测定8种海洋生物体中硒、铁、锰、锌、钙、镁、锶、砷、镉、铬、铜、铅和镍等13种元素含量的实验结果。优化后的样品消解条件为加入的HNO3V:H O2 2V=6.0 mL:1.0 mL,第二步程序升温温度为170℃,消解时间20 min;测定标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为0.30%~2.55%,加标回收率为92.0%~104.8%,方法检出限为0.0010~0.0468μg/g。结果表明,优化后方法测定操作简便、具有高的灵敏度、准确度和精密度,且能多元素同时测定,适合于海洋生物样品中这些元素含量的准确测定,并可为评估海产品食用安全提供科学依据。 相似文献
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采用微波消解一电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,cd,Sn,Hg,Tl,Pb等15种元素的含量,以Re元素为内标,利用其回收率对以上15种元素的测定结果进行校正.对各元素的线性关系良好(r=0.999 1～1.000 0),检出限为0.28～1105μg/L,利用该方法分析了标准参考物质TORT-2和DORM-2,测定值与参考值吻合较好.对虾样品平行测定5次,各元素的RSD均小于5%,该方法的精密度和准确性良好.并以该方法分析测定了8种海产品中15种元素的含量.该方法可以用来进行海产品的质量控制和安全评价. 相似文献
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电热板加热消解法和微波消解法是目前海洋沉积物样品消解的常用方法。为了比较这两种处理方法对检测结果准确性的影响程度,文章依据《测量不确定度的评定与表示》技术规定中的相关要求对海洋沉积物中铜含量测定过程中采取的两种消解方法进行了不确定度评定与对比,建立了模型,并对各不确定度分量进行分析和量化,计算出两种消解方法测量沉积物中铜含量的相对合成不确定度分别为0.06721和0.04033,扩展不确定度分别为4.0mg/kg和2.4mg/kg。通过比较两种消解方法对测定结果不确定度的贡献,发现微波消解法明显优于电热板加热法。 相似文献
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本文主要是对沉积物中的汞的测定,在消解过程的探讨,在王水介质下,在微波仪一定条件下消解目标物质,对比同时测定的国家标准物质,得到很好的检测结果,建立了一种用于消解测定沉积物中汞的方法. 相似文献
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以海带为原料,考察了消解反应温度、碳酸钠浓度、搅拌速度及海带块尺寸对消解反应动力学、褐藻胶收率及产品黏度的影响。结果表明,随温度、碳酸钠浓度、搅拌速度的升高,消解反应速度明显加快,褐藻胶提取速率随之增大。海带块大小对反应速率也存在一定的影响,海带块越小,褐藻酸钠提取反应速率越快。确定的较佳消解条件为：Na2C03浓度为0．5％,消解温度为60℃,搅拌速度200r／min,海带块尺寸为20mm。在此条件下,产品的产率可超过22％,黏度超过了20000mPa·S。研究结果为优化传统海带消解工艺,节约碱耗,缩短反应时间、提高产品收率和品质提供了参考。 相似文献
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本文应用双硫腙-氯仿萃取质谱同位素稀释法(IDMS)和洁净实验技术相结合,分析了海水中痕量Pb、Cd和Zn,准确度好,精密度优于±3%,Pb、Cd和Zn的检出限分别为6×10-11、6×10-12和2.4×1010g.文中还讨论了过滤、酸化及消解等样品的前处理对海水分析结果的影响. 相似文献
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原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。 相似文献
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海湾扇贝体内重金属含量研究 总被引：3，自引：0，他引：3
采用用微波消解对海湾扇贝样品进行处理,用原子吸收光谱仪测定海湾扇贝合组织中重金属Pd、Cu、Cd、Zn的含量,对重金属含量进行评价,并对海湾扇贝养殖水体进行同步监测。结果表明:Pb、Cu、Cd、Zn在海湾扇贝各组织中的含量不同,Pb、Cu、Cd在内脏中含量最高,Zn在扇贝柱中含量最高,与标准值相比,Pb、Cu在各组织中的含量均符合标准,而Cd在除体液外各组织部位中的含量均超过《无公害食品水产品中有毒有害物质限量》规定的1.0mg/kg标准值,而海湾扇贝养殖水体及沉积物中重金属含量均符合一类海水水质标准。 相似文献
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《中国海洋大学学报(自然科学版)》2015,(5)
本文采用防腐高效溶样法,实验消解了国家标准物质GBW08517(海带)、GBW08571(贻贝)、GBW08573(黄鱼)、GBW010016(茶叶)、GBW07602(灌木枝叶)及GBW07603(灌木枝叶),标准模式测试了As、Cd、Cr、Cu、Hg、Mn、Pb、Se与Zn元素,测试结果大致与标准值相符合。该方法具有操作简单、扣合速度快(一秒扣合)、试剂用量少、密封效果好、安全可靠、消解完全(有效消解有机质)、批量处理(一次完成200个样品)等优点,可在生物及环境样品分析中广泛应用。 相似文献
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能量色散X射线荧光光谱仪是一种较为先进的化学分析仪器。我们应用此仪器,采用谱线背景作内标的方法对海洋沉积物中的Cu、Zn、Pb、Ba元素进行了测定,结果比较令人满意。本方法的准确度要优于重量法、比色法,与原子吸收法相比,本法不需要经过萃取分离处理样品,方法简便、快速。因此,本方法适用于大批量样品和多元素的快速测量。 相似文献
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为明确海洋生物体中微量元素的含量状况，开发了一种适合海洋生物体中微量元素准确测定的分析方法。研究采用防腐高效溶样罐对GBW08517（海带Saccharina japonica）与GBW08571（贻贝Mytilus coruscus Goyld）2种国内海洋生物标准物质进行2种不同前处理方法的消解实验，然后应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）测试了包括稀土元素在内的33个微量元素。实验结果表明，除个别元素外，测试结果均与标准值相符合，且前处理方法1消解的生物样品测试结果更加准确和稳定。使用防腐高效溶样罐优化了生物样品处理的消解方法，能有效去除生物样品中的有机基体，使ICP-MS充分发挥优势。与以往的消解方法相比，在生物消解中效果优于微波消解，前处理方法1还具有易操作、处理效率高、低试剂消耗、安全性强、避免样品污染等优点。 相似文献
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基于海洋监测站无人值守自动监测要求,通过控制程序,实现微波-过硫酸盐消解,镉柱还原,流动注射紫外分光光度法连续测定近岸海域海水中总氮。在设计改进仪器模块的条件下,通过试验,优化测定条件。实验结果证明,海水中总氮浓度与吸光度呈良好线性关系,总氮质量浓度为0.010～10 mg/L时,线性方程为y=0.185x+0.043,相关系数r=0.9990。标准样品检验,实验相对标准偏差(RSD)为0.89%,样品的加标回收率在98%～102%。方法稳定性:零点漂移在?0.5%之内,量程漂移在?3%之内,符合《近岸海域水质自动监测技术规范》(HJ731-2014)要求。该方法测定实际海水样品总氮质量浓度为0.1927mg/L,与国标法测定结果 0.209 4mg/L无显著性差异。实现了近岸海域总氮的实时监测和预警监测。 相似文献
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本文提出了~(15)N示踪-离子质谱法实测新生产力的方法,并于1991年11月—1992年5月结合胶州湾现场调查的实际样品,对示踪剂量、培养时间、样品贮存、消解剂量和时间、铵离子的扩散吸收,以及方法的空白值、检出限、精密度和准确度等进行了实验研究。结果表明,该法具有较高的精密度和良好的准确度,与经典的气体质谱法相比,还具有进样量少以及可同时分析~(15)N丰度、总氮浓度和水中铵离子浓度等特点,对于含氮量极低、铵氮再生迅速的海洋环境中新生产力的研究,具有特殊的意义。 相似文献
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《中国海洋大学学报(自然科学版)》2016,(2)
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定聚碳酸酯塑料中锑含量。考察了消解介质、消解样品量的选择对消解结果的影响,优化选择了电感藕合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数。在选定的最佳消解和测定条件下,称取0.200 0g聚碳酸酯塑料样品于5mL HNO3试剂下消解,实验相对标准偏差RSD为3.68%,对实验样品添加5.00ng/mL标准进行加标回收实验,加标回收率在95.1%~110.9%之间,检出限为0.022ng/mL。该方法具有准确、简便、快速等优点,可以满足聚碳酸酯触塑料材料中锑的检测要求。通过建立不确定性评定数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,对样品质量、体积定容、仪器测量重复性、标准储备液、曲线拟合等影响不确定度的分量进行分析,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。ICP-MS法测试塑料中锑含量可以表示为(0.568±0.057)mg/kg,可使实验结果更具客观性和准确性。 相似文献
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4种海洋贝类对水体中Pb的富集规律 总被引：1，自引：0，他引：1
为了研究泥蚶、菲律宾蛤、缢蛏和单齿螺等海洋贝类对海水中Pb的富集规律,本文在设置Pb质量浓度分别为0.001 0,0.003 5,0.006 0,0.011 0,0.026 0和0.051 0 mg/L 6个试验组中,采用半静水法进行泥蚶、菲律宾蛤、缢蛏和单齿螺对海水中Pb的富集试验,分别在0,1,3,5,10,15,20,25和30 d时取出部分贝类用微波消解原子吸收光谱法测定Pb含量,并探讨了贝类对Pb的富集机制,比较了不同贝类对Pb的富集能力。实验结果表明:4种贝类均表现出了对Pb有一定的富集效应。水体中Pb质量浓度达到0.003 5 mg/L时,泥蚶对Pb富集明显;水体中Pb质量浓度达到0.006 0 mg/L时,菲律宾蛤对Pb富集明显。水体中Pb质量浓度达到0.011 0 mg/L时,缢蛏和单齿螺对Pb富集明显。总体上,贝类体内重金属含量随着水体中Pb质量浓度和富集时间的增加而增加。在Pb质量浓度低于0.051 mg/L的所有试验组中,时间越长,贝类体内富集的Pb含量越高,但在3 d左右时,贝类体内富集的Pb含量却出现低值。 相似文献