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高压密闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定花岗闪长岩中的微量锆 总被引：1，自引：1，他引：0
采用高压密闭酸溶处理样品,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定岩石中的多种微量、痕量元素是地质分析中普遍采用的一种分析方法,但在分析花岗闪长岩样品时,由于锆赋存在难溶的副矿物(锆石、金红石)中,会出现锆溶出率偏低的现象。针对这一现象,本研究增加了赶硅的预处理过程,加大氢氟酸用量,在溶液介质中引入氟离子使锆形成氟络离子改善了锆的稳定性,将锆的溶出率提高到95%左右,实现了花岗闪长岩中微量锆的准确测定。本方法的精密度(RSD,n=11)小于5%,检出限为0.052μg/g。应用于分析克拉玛依地区花岗闪长岩中的锆,测定值与过氧化钠、偏硼酸锂碱熔以及X射线荧光光谱法的测定值有良好的一致性,且基体效应小、检出限低,还可以满足锂、铍、钪等其他多种微量元素的同时测定。 相似文献
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敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素 总被引：17，自引：12，他引：5
改进了三酸(HCl-HNO3-HF)或四酸(HCl-HNO3-HF-HClO4)溶矿对难溶元素分解不彻底及对易挥发元素测定结果不稳定的现象,建立了地质样品中15个稀土元素及其常规微量元素一次溶矿、一次测定的分析方法,提高了分析质量。采用HCl-HNO3-HF-HClO4-H2SO4混合酸一次分解样品,用50%的逆王水复溶提取后定容,以Rh为内标元素,三通在线进样方式,电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素的含量。讨论了分解方法对易挥发元素、难溶元素的影响,对岩石标准物质(GBW07106)、水系沉积物标准物质(GBW07303)和土壤标准物质(GBW07429)的测定值与标准值相一致,方法精密度为0.03%～4.97%。方法准确度高,简单、快捷、实用。 相似文献
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《矿物岩石》2008,(4)
采用等温蒸发法研究简单四元体系Na ∥Cl-,CO32-,B4O72--H2O273K时的介稳相平衡,并测定该体系273K平衡液相中各组分的溶解度及密度,该体系的介稳相图和密度组成图显示:该四元体系在273K时的相图由3条溶解度单变量线、3个结晶区及1个共饱和点组成。体系属简单共饱型,无复盐或固溶体形成,3个结晶区分别对应单盐Na2CO3·10H2O,NaCl和Na2B4O7·10H2O。共饱点E处于Na2CO3·10H2O,NaCl及Na2B4O7·10H2O3盐共饱和,所对应的平衡液相组成为w(Na2CO3)=6.81%,w(NaCl)=21.69%,w(Na2B4O7)=0.65%,w(H2O)=70.85%。研究体系在273K下,Na2CO3·10H2O是碳酸钠盐的唯一析出形式,且硼酸钠对碳酸钠有盐析作用。 相似文献
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硅酸盐岩石化学组成的ICPAES和ICPMS准确测定:酸溶与碱熔分解样品方法的对比 总被引：63，自引：8，他引：63
报道了采用酸溶和碱熔分解硅酸盐岩石样品，用ICP-AES和ICP-MS联合测定岩石的主元素和微量元素的分析方法，酸溶方法检出限低，能准确分析除SiO2以外的其他主元素和40余种微量元素；碱熔方法一次分解样品可以直接测定所有的主元素和30多种微量元素，但方法检出限增高，不能准确分析一些检出限高而含量低的元素，因此，根据不同的岩石类型，所需分析的元素种类以及研究目的，采用适当的样品分解方法，用ICP-AES和ICP-MS分析可以获得准确的主元素和微量元素数据。 相似文献
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电感耦合等离子体光谱法测定黄铁矿和黄铜矿中的铁铜硫 总被引：2，自引：1，他引：1
样品用王水水浴和HCl-HNO3-HF-HClO4敞开酸溶两种溶矿方式分解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄铜矿和黄铁矿中铁、铜、硫。应用称重法配制标准溶液,明显地降低了在标准溶液在逐级稀释过程中由于体积读数等原因产生的误差。样品用王水水浴分解,消解时间短,试剂加入量少,分析步骤简单;由于硫化矿石中Fe的一部分可能与Si结合,王水无法将其全部溶解,对于Fe的测定采用混合酸敞开酸溶。王水水浴溶矿方式选择浓王水作为溶剂,在混合酸敞开溶矿方式的溶解盐类阶段选择浓HCl作为溶剂。确定了ICP-AES法测定高含量(x%～xx%)的铁、铜、硫适用的光谱谱线,稀释倍数为1000。两种样品处理方法操作简便,准确度好,精密度高。经国家一级标准物质GBW 07267(黄铁矿)、GBW 07268(黄铜矿)验证,经混合酸敞开酸溶处理后硫的测定结果偏低,准确度分别为-9.48%和-18%,铁和铜的精密度(RSD,n=5)均小于2%。GBW 07268(黄铁矿)、GBW 07267(黄铜矿)用王水水浴法处理,连续测定10次的短期稳定性,精密度(RSD)小于2%。 相似文献
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采用等温蒸发法研究简单四元体系Na+//CI-,CO32-,B4O72---H2O 273 K时的介稳相平衡,并测定该体系273 K平衡液相中各组分的溶解度及密度,该体系的介稳相图和密度组成图显示:该四元体系在273 K时的相图由3条溶解度单变量线、3个结晶区及1个共饱和点组成.体系属简单共饱型,无复盐或固溶体形成,3个结晶区分别对应单盐Na2CO3?10H2O,NaCI和Na2B4O7?10H2O.共饱点E处于Na2CO3?10H2O,NaCI及Na2B4O,?10H2O3盐共饱和,所对应的平衡液相组成为ω(Na2CO3)=6.81%,ω(NaCl)=21.69%,ω(Na2B4O7)=0.65%.ω(H20)=70.85%.研究体系在273 K下,Na2CO3?10H2O是碳酸钠盐的唯一析出形式,且硼酸钠对碳酸钠有盐析作用. 相似文献
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同一岩石试样的Lu-Hf和Sm-Nd快速分离及国家岩石标准物质的Hf-Nd同位素比值精确测定 总被引：1，自引：2，他引：1
本文报道基于Li_2B_4O_7熔融样品、采用AG50W-X8和HDEHP组合或RE和HDEHP组合色谱交换柱,对同一岩石试样快速分离Sm-Nd-Lu-Hf的方法。用这两种方法对国际岩石标准BHVO-2、GSP-2和JB-1进行了Lu-Hf、Sm-Nd分离和~(143) Nd/~(144)Nd、~(176)Hf/~(177)Hf测定,并测定了BHVO-2、JB-1和JB-3的Lu/Hf和Sm/Nd比值,获得的结果在误差范围内与这些样品的参考值一致。同时,我们对国家岩石标准物质GBW07109、GBW07110和GBW07113进行了多次平行分析,首次获得了这些岩石标准的Nd-Hf同位素结果。 相似文献
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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采用等温蒸发法研究简单四元体系Na＋／／Cl-,CO3^2-,B4O7^2--H2O273K时的介稳相平衡,并测定该体系273K平衡液相中各组分的溶解度及密度,该体系的介稳相图和密度组成图显示：该四元体系在273K时的相图由3条溶解度单变量线、3个结晶区及1个共饱和点组成。体系属简单共饱型,无复盐或固溶体形成,3个结晶区分别对应单盐Na2CO3·10H2O,NaCl和Na2B4O7·10H2O。共饱点E处于Na2CO3·10H2O,NaCl及NaB4O7·10H2O3盐共饱和,所对应的平衡液相组成为w（Na2CO3）=6．81％,w（NaCl）=21．69％,w（Na2B4O7）=0．65％,w（H2O）=70．85％。研究体系在273K下,Na2CO3·10H2O是碳酸钠盐的唯一析出形式,且硼酸钠对碳酸钠有盐析作用。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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滇西丽江地区新生代富碱斑岩年代学、地球化学特征及其地质意义 总被引：2，自引：0，他引：2
滇西丽江地区新生代富碱斑岩位于滇西“三江”褶皱造山带与扬子板块西南缘结合部位,岩石类型多样,可分为碱性岩和碱性花岗岩,前者主要有正长斑岩、正长岩及粗面斑岩;后者主要包括花岗斑岩、二长花岗斑岩及石英二长斑岩。锆石LA ICP MS U Pb定年研究确定区内斑岩结晶年龄为346～371 Ma,侵位于始新世晚期。碱性岩石的SiO2含量为5454%～6770%,K2O＞Na2O,具有钾玄岩的特征;碱性花岗岩的SiO2含量为6716%～7066%,K2O＜Na2O,具有高钾钙碱性的特征。两类岩石都具有富碱(Na2O+K2O=703%～1170%)和准铝质—弱过铝质(A/CNK=064～115)的特征。富集轻稀土元素和大离子亲石元素(Sr、Ba、K、Pb等),相对亏损重稀土元素和高场强元素(Nb、Ta、Ti等),且具有高Sr、Sr/Y和La/Yb比值及低Y、Yb和镁值(Mg#＜05),表明区内斑岩兼具钾玄质岩石和埃达克质岩石的特征。综合研究认为,区内斑岩形成于印度－亚洲大陆碰撞造山的后碰撞阶段,其形成与减压熔融及幔源岩浆底侵促使增厚下地壳底部岩石发生部分熔融有关,是青藏高原东南缘构造转换带对主碰撞带造山作用过程的岩浆事件响应,进而分析确认本区具有斑岩-热液型金多金属矿床的找矿潜力,为深入认识丽江地区构造-岩浆-成矿作用提供了重要约束。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜 总被引：3，自引：2，他引：1
红土镍矿样品用无水Na2CO3-Na2B4O7混合熔剂熔融,HCl浸出酸化,电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。Cu 324.754 nm使用Y 371.030 nm作为内标线,Ni 231.604 nm、Co 228.616 nm使用Y 224.306 nm作为内标线校正基体干扰,方法检出限镍为0.5μg/g、钴为1.0μg/g、铜为1.0μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.2%～2.0%,加标回收率为95.0%～103.6%,能满足红土镍矿的分析要求。 相似文献
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DS-1型碳水连测仪设置新型热导检测器,能适用于氧气做载气,从而有助于解决在有机物存在下总碳的准确测定,并为实现碳水连测开拓了新途径。该仪器灵敏度高、检出限低、线性范围宽。不仅能满足化探样品以及岩石、土壤中测定碳、水的要求,而且能应用于单矿物中碳水的测定。该仪器采用电磁阀为气路转换以实现时间程序控制,使操作简单、成本较低、易于推广应用。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素,本法的检出限为(0.003~0.015)μg/g,相对标准偏差在1.11%~2.92%之间,加标回收率在95.5%~105.9%之间,通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。 相似文献
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Reliable Determination of Ge in Solid Environmental Samples Using a Chemical Preparation Procedure Developed for Si Isotopes and ICP‐MS Analysis 
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下载免费PDF全文 Camille Delvigne Bernard Angeletti Abel Guihou Isabelle Basile‐Doelsch Jean‐Dominique Meunier 《Geostandards and Geoanalytical Research》2018,42(1):139-149
Germanium (Ge) exists at trace levels in the Earth's crust and is a powerful geochemical tracer of the silicon (Si) cycle. This study proposes a simple and reliable method for determining Ge contents in environmental samples using ICP‐MS. As Si and Ge have very similar chemical properties, we investigated the applicability of the chemical preparation procedure developed for Si isotopes for the determination of Ge in environmental samples. Advantages of this procedure are as follows: (a) efficient removal of the matrix and main interferences affecting Ge determinations by ICP‐MS, (b) a low limit of detection (6 ng l?1), (c) relative repeatability of approximately 3% obtained on 74Ge and (d) robustness and accuracy based on agreement within errors with the published Ge values for rock reference materials (BHVO‐2, AGV‐2 and BCR‐2). This procedure allowed revision of the Ge values of three soil reference materials (1.67 ± 0.09 μg g?1, 2.41 ± 0.18 μg g?1, 1.89 ± 0.10 μg g?1 for GBW 07401, GBW 07404 and GBW 07407, respectively) and proposal of a value for the plant reference material ERM‐CD281 (70 ± 3 μg g?1). This method provides a convenient procedure for determining Ge mass fractions in environmental samples and opens the possibility of coupling two tracers of the Si biogeochemical cycle with a single measurement procedure. 相似文献
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大兴安岭南段毛登高分异碱长花岗岩成岩时代与地球化学特征SCIEI北大核心CSCD 总被引：1，自引：0，他引：1
毛登矿床位于内蒙古锡林浩特境内,是大兴安岭南段典型的钼铋锡铜矿床,产于阿鲁包格山杂岩体晚阶段侵位的碱长花岗岩和花岗斑岩以及下-中二叠统大石寨组火山角砾岩中。本文以碱长花岗岩为主要研究对象,开展了岩石地球化学、Sr-Nd-Hf同位素、锆石U-Pb定年和微量元素地球化学研究,以探讨成岩时代、岩浆结晶的物理化学条件及其对成矿的制约。研究显示,碱长花岗岩锆石结晶年龄为140.5±0.8Ma,侵位于早白垩世。岩体高硅,富碱,贫钙、镁、铝,富集Rb、F、Th、Nd、Sm、Zr和Hf等元素,亏损Eu、Ba、Sr、P、Nb、Ti和轻稀土等元素,轻、重稀土分馏较小,具稀土四分组效应。碱长花岗岩锆石Ti温度为654~817℃,Ce^(4+)/Ce^(3+)值为0.1~19,岩浆氧逸度lg f(O 2)为-25.7~-18.6,表明原生岩浆为高温、低氧逸度的熔体。岩体具较高的εNd(t)值(-0.1~+2.9)和正的εHf(t)值(+4.0~+9.3)以及年轻的二阶段模式年龄(t Nd DM2=699~940Ma;t HfDM C=600~936Ma),表明岩浆源区来自含大量幔源组分的新生地壳的部分熔融。碱长花岗岩经历了高度分异演化和熔体-流体作用,具高F、低氧逸度特征,是毛登矿区钼、铋、锡、铜金属矿化形成的重要先决条件。 相似文献
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云南马关老君山花岗岩的年代学、地球化学特征及地质意义 总被引：6，自引：0，他引：6
马关老君山花岗岩体位于滇东南-桂西锡钨多金属成矿带上。为了限定马关地区晚中生代岩浆事件的准确时间,本文对老君山花岗岩体进行了LA-ICP-MS锆石U-Pb定年和地球化学研究。对第一期花岗岩的定年结果为96±2Ma,表明老君山花岗岩应为晚白垩世,与华南西部晚白垩世成岩-成矿事件耦合。老君山花岗岩具有中等SiO2(69.6%～73.6%),高碱(K2O+Na2O=6.56%～8.66%),高钾(K2O>Na2O),强过铝质(A/CNK>1.1)的特征。较低的Sr(<50×10-6),较高的Rb(>270×10-6),低Na2O、CaO,以及P2O5、Y与Rb的演化趋势表明其应为分异的S型花岗岩。低CaO/Na2O值(<0.3),高Rb/Sr、Rb/Ba值的特征表明其源岩为富粘土泥质岩石。结合区域构造背景,老君山花岗岩应与滇东南-桂西晚白垩世成岩-成矿事件形成于同一动力学背景下,即华南西部晚白垩世岩石圈伸展作用。通过对区域地球化学资料和成矿地质背景的分析,围绕岩体(和隐伏岩体)的内外接触带及盖层内受伸展构造控制的断层系统是区域上的重点找矿方向。 相似文献