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用Lix984萃取分离水钴矿浸出液中的铜钴 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Lix984作为萃取剂、硫酸作为反萃剂,从低品位水钴矿还原酸浸液中萃取分离铜、钴。研究了平衡pH值、萃取剂浓度、相比（有机相与水相的体积比）、混合时间、反萃剂浓度、反萃相比等因素对萃取分离的影响,确定了Lix984萃取分离铜、钴的优化条件。结果表明,萃取剂Lix984萃取铜的优化工艺条件：p（Lix984）为40％;平衡pH为1．83;相比为1：1;混合时间为4rain;反萃剂为4．0mol／L的H2SO4。;反萃相比为1：1。在优化条件下,料液经三级逆流萃取和二级反萃,萃取率和反萃率分别达99．O％和99．5％。 相似文献
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MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊 总被引：1，自引：0，他引：1
萃取分离测定同一样品中镓、铟和铊的工作,国内外近年来都有研究。本文在A.E.HuberT等工作的基础上提出,在氢溴酸介质中,以甲基异丁基甲酮(MIBK)为萃取剂,甲苯为稀释剂,调节水相酸度,分步萃取,有机相直接显色分光光度法测定同一样品浸提液中镓、铟和铊。该方法的特点是分步萃取后,有机相既不经反萃取也不经蒸干,直接用分光光度法进行测定,具有简便,准确的优点并成功地应用于矿样分析。 实验 1.仪器及试剂 721分光光度计(上海第三分析仪器厂) 氢溴酸 分析纯40％约为7mol/L(用时可进行标定)。 相似文献
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在乙醇存在下,以偶氮胂Ⅲ为指示剂,乙二胺、磺基水杨酸为掩蔽剂,EDTA容量法直接测定稀土萃取分离工艺负载有机相中稀土浓度。省去了有机相的反萃取分离过程,提高了测定的准确度。对不同浓度的稀土有机相样品进行测定,其相对标准偏差(n=5)在1.00—0.29％范围。方法适合于环烷酸体系萃取分离稀土元素工艺各级水相、有机相中稀土浓度的直接测定。 相似文献
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盐酸提取条件下土壤重金属元素的释放特征 总被引：2，自引：0，他引：2
采用河南省黄淮海平原典型农田土壤样品,开展了不同浓度盐酸(1,0.1,0.001,0.000 01 mol/L)和振荡时间(2,24,48,96 h)的土壤重金属元素提取实验,分析了盐酸浓度和振荡时间等对土壤重金属元素释放的影响,探讨了不同提取条件下土壤重金属元素的释放效果及其影响因素。研究表明:土壤Cr、Cu、Ni、Zn和Pb采用1 mol/L盐酸振荡48 h时萃取率显著高于其他处理,其中Pb的萃取率最高,土壤As采用1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高,碱性土壤Cd采用0.1 mol/L盐酸振荡2 h时萃取率最高。在此基础上,根据1 mol/L盐酸振荡2 h的提取结果,采用统计分析方法分析了土壤重金属元素全量、理化性质以及土壤类型对土壤重金属元素释放的影响,结果表明:土壤Cr全量越高,Cr萃取率越高;土壤干密度越大,Pb萃取率越高;土壤pH值越低,土壤Ni萃取率越高,而土壤Pb正好相反;土壤有机质对重金属元素萃取率无统计上的显著影响;Cu、As、Pb在碱性土壤(黄河流域)萃取率相对较高,而Cr、Ni、Zn在酸性土壤(淮河流域)萃取率相对较高;土壤类型对重金属元素释放的影响表现为砂姜黑土Cr,水稻土Cu、Ni、Zn,潮土As、Pb的萃取率相对较高。 相似文献
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《吉林地质》2015,(4)
本文围绕金属元素的溶剂萃取进行了一系列研究,考察了8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(以下简称CA12)对稀土元素的萃取效应。研究了8-羟基喹啉与羧酸萃取剂CA12的混合体系在硝酸介质中对稀土金属的萃取,对不同的稀土元素,存在不同的协同萃取效应。具体研究了混合体系对15种稀土元素的萃取行为。考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与CA12的分离稀土元素的分离系数进行了比较。通过实验证明对于这15种稀土元素均有着较强的协同效应,并进行了反萃实验。通过实验得出在较低的硝酸浓度下具有较高的反萃率。因此,比较低的硝酸浓度说明8-羟基喹啉+CA12的混合体系能够用于实际的分离应用中。 相似文献
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土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明：(1)稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;(2) 1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率... 相似文献
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P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。 相似文献
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岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。 相似文献
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超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药 总被引：7，自引：7，他引：0
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献
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萃取—原子吸收法测定高纯氧化钐中的镍 总被引：3，自引：0，他引：3
在ｐＨ３的弱酸性介质中，用二乙基二硫代氨基甲酸钠＿甲基异丁基酮萃取分离氧化钐以消除基体干扰，用４ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３溶液反萃取后火焰原子吸收测定被富集的杂质镍。萃取时水相与有机相体积比为５∶１，反萃时体积比为１∶１，萃取时间５ｍｉｎ，测定高纯氧化钐中杂质镍的回收率达９８％。分离后的共存非稀土元素对测定镍无干扰。方法检出限为４０μｇ／ＬＮｉ，对ｗ（Ｎｉ）＝０３×１０－６的氧化钐测定６次，ＲＳＤ＝７１％，试样加标回收率在９３％～１０４％。 相似文献
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固相萃取-液相色谱/质谱法测定地下水中三嗪类和酰胺类除草剂残留 总被引：2，自引：1，他引：1
固相萃取-液相色谱/质谱法是三嗪类和酰胺类除草剂常用的检测方法。本文针对现有分析方法仪器分析时间较长的缺点,以HLB柱为固相萃取柱,二氯甲烷-丙酮混合液(V∶V=4∶1)为洗脱剂,氟罗里硅土柱为净化柱,采用快速液相色谱柱,建立了固相萃取-液相色谱/质谱法快速测定地下水中14种三嗪类和2种酰胺类除草剂的方法。实验考察了固相萃取柱、定量离子扫描时间、富集柱洗脱溶剂、净化柱等因素对三嗪类和酰胺类除草剂测定的影响。通过延长定量离子的扫描时间,可以降低大部分目标化合物的相对标准偏差,提高仪器的稳定性;富集柱洗脱溶剂的极性对目标化合物回收率有较大影响,使用较强极性的二氯甲烷-丙酮(V∶V=4∶1)洗脱剂可以获得较高的目标化合物回收率;采用氟罗里硅土柱对萃取液进行净化,可除去干扰物,降低基体效应的影响。研究结果表明,14种三嗪类除草剂和2种酰胺类除草剂的检出限均小于0.40μg/L,在低、中、高三种添加浓度下,回收率均满足要求。本方法虽然色谱峰重叠较多,但仪器分析时间为5.10 min,与现有方法的仪器分析时间(15 min以上)相比,分析时间短,检出限低,能够满足日常环境水样中农药残留分析检测的需要。 相似文献
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采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。 相似文献
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微波消解-双浊点萃取ICP-MS测定地球化学样品中的痕量铂钯钌铑 总被引：2，自引：2，他引：0
传统浊点萃取技术是将待测元素富集在黏稠的表面活性剂相中,溶液的黏度会对等离子体检测信号产生影响,通常使用甲醇作为稀释剂降低有机相黏度,有机成分也对等离子体的稳定性产生影响,同时有机物在进样管路上的吸附还会提高待测元素的记忆效应,因而限制了ICP-MS在浊点萃取中的应用。本文建立了双浊点萃取技术ICP-MS测定地球化学样品中铂钯钌铑的分析方法。样品用微波消解处理后,以DDTP为螯合剂,Triton X-114为表面活性剂,对消解溶液第一次浊点萃取,再在有机相中加入硝酸,通过加热完成第二次浊点萃取,使铂钯钌铑由有机相进入水相,铂钯钌铑的富集因子分别为45、33、18和35,高于单次浊点萃取的富集因子,ICP-MS检出限分别为0.05、0.02、0.10和0.03 μg/L。本方法通过两次浊点萃取过程实现了基体复杂的地球化学样品中痕量铂族元素的同时富集,提高了ICP-MS的稳定性。 相似文献
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多壁碳纳米管固相萃取快速检测水样中铅镉铜铁 总被引：1，自引：1，他引：0
传统的固相萃取填料应用于环境样品的重金属处理过程中,存在pH不稳定和不同极性萃取物共同萃取较为困难等方面的不足,因此寻找新型固相萃取填料显得尤为重要。本文采用多壁碳纳米管填充固相萃取柱,萃取水中金属元素铅、镉、铜和铁,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜和铁。实验考察了多壁碳纳米管的性质、溶液pH值、洗脱溶液、样品流速以及基体效应对测定结果的影响。结果显示:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱溶液,样品流速为2 mL/min时,外径8 nm未修饰的多壁碳纳米管有较好的萃取效率,对溶液中铅、镉、铜和铁的最大吸附容量分别为44.91、42.31、54.68和49.07 mg/g,四种元素的吸附容量均衡;钾、钠、钙、镁离子以及苯和甲苯等基质对四种金属元素的萃取影响不大。方法回收率为95.3%~99.5%,精密度(RSD,n=7)为1.2%~3.2%。本方法采用外径8 nm的多壁碳纳米管固相萃取,与传统萃取方法相比,富集效果好、回收率较高,而且操作简便、准确度高;与前人采用外径20~30 nm的多壁碳纳米管的性能相比,镉和铜的吸附容量更高,还可实现对铁的吸附,且铅、镉、铜和铁四种元素的吸附容量均衡,更适合用于检测水样中的金属元素。 相似文献
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研究了铜精矿催化加压浸取净化除铁后 ,料液中铜镍的萃取分离及串级模拟实验。采用LIX984萃取剂 ,在料液 pH =4.0时铜镍分离效果较为理想。除铜后的料液 ,用P2 0 4 萃取富集镍。经硫酸反萃的溶液可直接用于铜镍的电解精炼。 相似文献
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本文在文献的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中.用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1%酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。 相似文献
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本文引入绿色溶剂离子液体作为萃取剂,建立了超声辅助-原位生成离子液体分散液液微萃取水样中莠去津的方法。即处理5 m L水溶液样品,以80μL的[HMIM]Cl为萃取剂,加入400μL配对离子交换剂双三氟甲磺酰亚胺锂盐(Li NTf2),通过原位生成的疏水性离子液体[HMIM]NTf2,对水中莠去津进行液液微萃取,经辅助超声10 min后4000 r/min离心8 min,结合高效液相色谱测定莠去津。莠去津的检出限为0.01mg/L,方法线性范围为0.01~0.5 mg/L,加标回收率(100.4%~106.7%)显著优于直接离子液体分散液液萃取法(67%)。这种原位生成离子液体微萃取技术有望应用于更广泛的有机污染物分析检测中。 相似文献