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Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引：5，自引：2，他引：3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
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抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金 总被引：3，自引：3，他引：0
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。 相似文献
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氨基泡塑的合成及其应用于富集地质样品中的痕量金 总被引：3，自引：2，他引：1
采用泡塑(PUF)富集,AAS或ICP-OES测定地质样品中痕量金是常用的分析方法。与活性炭相比,PUF的选择性好,但吸附容量偏低,可将泡塑负载不同的萃取剂或修饰不同的官能团提高吸附容量。本文将聚醚型泡塑经盐酸水解制备成氨基泡塑(PUF-NH_2)。红外光谱和扫描电镜表征显示,PUF-NH_2峰形发生了明显红移(3376.5 cm-1),其中的氨基数量显著增加,另外PUF-NH_2的高分子出现明显断裂,发生水解后裸露出的氨基具有还原性,在吸附金的过程中易与金离子在PUF-NH_2表面发生氧化还原反应,形成金纳米颗粒。改性后的PUF-NH_2吸附容量达到96 mg/g,与PUF相比提高了8倍。将PUF-NH_2应用于富集地质样品中的金,经炭化灼烧、50%王水提取后用ICP-OES测定,金的加标回收率在95.0%~105.0%之间,检出限为0.15μg/g。实验证明用PUF-NH_2处理样品提高了富集倍数和分析灵敏度,有利于低品位矿石的分析。 相似文献
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅 总被引：1，自引：1，他引：1
样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。 相似文献
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卡林型金矿是60年代在美国内华达州发现的一种新的金矿类型,亦称浸染型金矿或含金碳酸盐矿床,属于该类型的金矿床除卡林外尚有内华达州的格彻尔(Getchell)、科特兹(Cortez)、金亩(Gold Acres)、曼哈顿(Mannhattan)、布特什拉甫(Bootstrap)等和犹他州的默库里(Mercur).卡林型金矿的发现被称为美国金矿业史上的“一个轰动性事件”,其产量已跃居美国金矿的第二位.此后,在澳大利亚、多米尼加、西班牙和苏联等国也相继发现了卡林型金矿.特别是在新西兰魏斯堡沉积岩发现该类型矿床,据说规模很大,品位极高(金达85克/吨,银50O克/吨).卡林型金矿已成为一个有远景的重要的金矿类型.但是卡林型金矿找矿的难度较大,主要原因是:金的粒度特别细,大部分为显微 相似文献
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混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。 相似文献
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石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 总被引：2，自引：0，他引：2
试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。 相似文献
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三乙醇胺增敏火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼 总被引：2，自引：1，他引：1
样品经王水分解,加入适量的三乙醇胺增敏,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的钼。选择了三乙醇胺的最佳用量;比较了钼在盐酸-磷酸-铝盐、盐酸-三乙醇胺、盐酸-三乙醇胺-磷酸、盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐等4种不同介质中的特征浓度。结果表明,在盐酸-三乙醇胺-磷酸-铝盐介质中,钼的质量浓度≤40 mg/L内线性良好,方法检出限为0.2 mg/L,相对标准偏差为5.2%(n=6),加标回收率为96%~102%。对国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。 相似文献
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离子交换分离富集原子吸收法测定岩矿中微量金 总被引：2，自引：0，他引：2
试验了410#哌啶树脂对微量金的吸附性能.在ψ为5%~10%的王水介质中,Au与Cl-可形成[AuCl-]络阴离子,并可被410#哌啶树脂吸附.吸附物采用30g/L硫脲溶液解吸后,进行原子吸收光谱测定.方法经金管理样测定试验,结果与推荐值相符. 相似文献
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锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素 总被引：8，自引：4，他引：4
试金配料中适量加入铁粉,控制硫化铁在锍扣中的含量在20%~40%,获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解,分解结束后趁热过滤,沉淀用1mL王水溶解,定容后上机测定,Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低,检出限得到显著改善,分析流程简化。采用改进后的锍镍试金富集-等离子体质谱法测定了云南哀牢山金矿带煌斑岩和国家一级标准物质GBW 07288(GPt-1)、GBW 07290(GPt-3)中的铂族元素(PGEs)含量,方法检出限为0.001~0.01ng/g,精密度(RSD,n=5)为7.49%~16.6%。 相似文献
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过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铝合金中的铬铁钼硅 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定高钛含量的钛铝合金中铬铁钼硅时,单一酸不能使钛铝合金完全溶解;混合酸溶解样品后仍会出现少量杂质、溶解不完全的现象,且复溶时易出现沉淀现象,即使用浓王水也难以将沉淀再溶解。本实验在700℃温度下,采用过氧化钠进行碱熔20 min,盐酸酸化,建立了应用ICP-OES测定钛铝合金中的铬铁钼硅的方法。实验中采用钛基体匹配的方法降低了试液中钛浓度大于200μg/m L时的钛基体干扰,通过控制过氧化钠使用量来降低待测溶液中的盐分含量保证了测定的稳定性。方法检出限为0.002~0.005μg/m L,测定下限为0.007~0.017μg/m L;采用国家标准物质(GBW02501)进行验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.89%,相对误差为1.2%~3.6%,回收率为91.6%~103.8%。本方法与酸溶法相比,样品溶解完全,测定准确、可靠,适用于高钛含量的钛铝合金多元素测定。 相似文献
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泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中超痕量金铂钯 总被引：1，自引：1，他引：0
样品采用王水溶解,二氯化锡还原,泡沫塑料富集,用Re作内标,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中超痕量金、铂、钯。在盐酸-二氯化锡体系中,盐酸酸度为15%,二氯化锡浓度为45 g/L,吸附时间30 min时吸附效果明显,吸附温度为25℃时吸附率相对稳定。方法检出限Au为0.21 ng/g,Pt为0.18 ng/g,Pd为0.16ng/g,方法加标回收率Au为91.3%~97.8%,Pt为92.0%~96.7%,Pd为96.0%~101.6%。该方法用于测定国家一级标准物质,线性范围宽、重现性好,结果准确可靠,样品处理简便、快速。 相似文献
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王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金 总被引：1，自引：1，他引：0
应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4%,通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响。结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18%~22%,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金。胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30%以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确。 相似文献
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冶炼副产品硫酸镍组成成分复杂,准确分析杂质元素As、Zn、Co含量对设计硫酸镍提纯工艺有重要意义。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系对样品进行前处理,优化仪器工作条件,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定冶炼副产品硫酸镍中As、Zn、Co的方法。本实验分别以As 189.042nm,Zn 206.200nm,Co 228.616nm为分析谱线。实验结果表明:待测溶液中20g/L硫酸镍基体及1g/L Cu、20mg/L Cd、Cr、Fe、Sb、Ca、Mg、Al、Mn、Sn、Bi等共存杂质元素对As、Zn、Co的测定结果基本无影响。As、Zn、Co的标准曲线线性相关系数均在0.9999以上,方法检出限为0.0021～0.026mg/L,方法定量限为0.0063～0.078mg/L。采用实验方法测定冶炼副产品硫酸镍实际样品中As、Zn、Co,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)介于1.51%～2.77%之间,加标回收率在89.6%～108.4%之间。 相似文献
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在碱性条件下过硫酸钠能氧化腐植酸发生化学发光反应。本研究以过硫酸钠-腐植酸化学发光体系为基础,建立了腐植酸的过硫酸钠氧化-流动注射化学发光测定方法,同时对测定方法的负高压及增益、泵速、过硫酸钠浓度、氢氧化钠浓度等影响因素进行了优化实验。方法的线性范围为0.1～500 mg/L(相关系数为0.9985),检出限为0.076 mg/L,对浓度为0.5 mg/L的腐植酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.47%。利用该方法对5种不同地区地下水中的腐植酸进行测定,样品的加标回收率在98.33%～107.50%之间。该方法无需分离,简单易行,对实际样品测定结果满意。 相似文献
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甘肃阳山金矿安坝矿段土壤中金的相态分析 总被引：1，自引：0，他引：1
从甘肃阳山金矿安坝矿段土壤样品中,分离提取金的8种化学相态(硫化物结合态、游离态、有机质结合态、水溶态、铁锰氧化物结合态、离子交换态、碳酸盐结合态、残渣态),用石墨炉原子吸收法测定各相金含量,并查明其分布特征。结果表明:安坝矿段上覆土壤中,金主要以游离态、硫化物结合态、有机质结合态3种形式存在,分别占总量的3.3%~75.9%,0~37%,3.3%~26%。平均含量分别为105.5×10-9,30.5×10-9,25.3×10-9。土壤中游离态金相对含量的峰值和活动态金相对含量的谷值均出现在矿体上方,指示着已知金矿体的赋存部位。因此,可利用游离态金或活动态金作为类卡林型金矿的找矿指标。 相似文献