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PVC（聚氯乙烯）基体和液膜电极直接电位法测定金（Ⅲ）已得到了发展。将膜同硝酸灵四氯金酸盐（Ⅲ）结合作为电活性物质，能迅速响应浓度范围10^5-0.1M的金（Ⅲ），得到的响应斜率为52．8－55．2毫伏／组（十个一组).在许多阴阳离子存在的情况下，pH值为2－5时，电极对金（Ⅲ）有较好的选择性。PVC膜电极具有选择性较好（Cr^3 ,Mn^3 和ClO4^-除外）和热稳定性较高的优点。与PVC膜电极相比，液膜电极响应斜率高。响应时间短。在2微克／毫升－2毫克／毫升的测定范围内，AuCl4^-的平均回收率为98．5％，平均值的标准偏差为1．0％。测定某些金合金（含金58．3－99．9％）和药品制剂中的金，平均回收率为99．4％，平均值的标准偏差为0．7％。该方法的测定结果可与孔雀绿分光光度法和美国药典重量法的测定结果相媲美。 相似文献
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本文描述了一种基于1,2,4,6-四苯基吡啶四氯金酸盐离子对的涂层金属丝金离子选择电极,在金浓度为10~(-2)-3×10~(-6)M范围内,电极具有良好的能斯特响应(斜率59mv/p Au)。试验了22种离子仅有铊严重干扰。用电极测定Ag-Pd-Au合金中的金,得到了满意的结果。对待测金属离子的带负电荷卤化物和假卤化物络合物为电活性物质的涂层金属丝离子选择电极已有报道,并已用于测定以卤络合物状态存在的铁、铜、汞、锌和铋,及以四硫代氰酸钴(Ⅱ)络合物状态存在的钴。将这些金属的络阴离子与Aliquat 33bs和benzalkonium形成的离子对络合物并入到PVC膜(聚氯乙烯)的涂层金属丝离子选择电极之中。四氯金酸(Ⅲ)与1,2,4,6-四苯基吡啶离子对的形成和萃取最近已有报道。这种离子对具有很高的萃取率和很好的选择性,可作为涂层电极的电活性物质,有关电极的选择性取决于离子对的萃取性能。本文报道了利用该电极选择测定金的方法。 相似文献
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众所周之,在催化分析法中利用有机溶剂能够提高测定不同元素的选择性。以前我们曾根据金的催化性质,推荐在弱酸性介质中用过硫酸铵氧化变胺兰(BC)的反应测定2×10~(-3)微克/毫升的金。 本文利用某些氧化剂氧化变胺兰的反应研究了有机溶剂对测定金(Ⅲ)选择性的影响,目的是为了制定高选择性和高灵敏度的测金(Ⅲ)方法。 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献
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碳棒涂膜式PVC膜BF4^—离子选择电极的制备和应用 总被引：2，自引：0，他引：2
本文以乙基紫-BF_4~-为电活性物质,制备碳棒涂膜式PVC膜BF_4~-离子选择电极。最佳膜组成:电活性物质5mg,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)0.4ml,PVC粉0.20g.测量介质0.1mol/L Na_2SO_4,pH范围3-11。线性响应范围2.8×10~(-1)～3.2×10~(-6)mol/L,检测限1.8×10(-6)mol/L,级差56±1mV/ΔlgC(20℃)。电极性能优良,成本低廉,制作容易,使用贮存方便。经批量卤水样分析证实,此法简单、快速、准确,值得推广应用。 相似文献
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PVC膜电极的膜组成要受到活性物质、增塑剂、溶剂、PVC粉的种类和用量等多种因素的影响。为确定多种因素的最佳条件,本文利用正交没汁安排上述影响PVC膜电极组成的因素,制备了PVC膜金离子选择电极,将此电极用于矿样中金的测定,结果符 相似文献
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以三种新的二苯基氧膦衍生物为载体 ,制成PVC膜化学传感器 ,研究了PVC膜对UO2 2 的电位响应特性。在pH 3 .0的0 .1mol/Ltris缓冲液中 ,以BDPPM为载体 ,考察DOP为增塑剂的电极对UO2 2 的电位响应 ,线性范围为 3 .2× 10 - 6 ～ 3.0× 10 - 2mol/L ,响应斜率为 2 9± 0 .6mV/dec,响应时间t90 % 小于 3.3min。 相似文献
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本文叙述了对甲氧基苯甲醛-4苯基-3缩氨基硫脲(APT)的合成、光谱特征及其在分析上的应用。基于金属离子与APT的显色反应原理拟定出一套简易迅速、选择性好、灵敏度高的分光光度法测定微量金的方法。该法适用于在只有金或其他金属离子与之共存的情况下做微量金的测定。形成的黄棕色络合物(λmax=365nm)置人乙基醋酸盐中萃取。在pH4-7范围内,金与试剂按1:1进行反应(金属对配位体)。金浓度在0.1—12.3微克/毫升范围内符合比尔定律。该方法的摩尔吸收和桑德尔灵敏度分别为2.12×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0092μg·Cm~(-2)。对于45微克金(Ⅲ),经十次重复测定,其相对标准偏差为1.71%。通过对各种离子干扰的研究,从而进一步确定了测定某些合成样品中金的条件。 相似文献
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金的湿法分离富集常用的共沉淀法、吸附法、离子交换法等,操作均较繁琐。反相萃取柱色层法具有简单、快速,且分离效率高,使用有机溶剂少等优点。本文设计了金(Ⅲ)的反相萃取柱色层分离法:以701(聚四氟乙烯)为支持体,磷酸三丁酯(TBP)-乙醚为固定相,以王水稀释至20％为柱平衡液。金(Ⅲ)能被定量萃取。以10％HCl作杂质淋洗液,1％Na_2SO_3溶液作金的解脱液,可使Au~(3 )与Ag~ 、Hg~(2 )、W(Ⅵ)Cu~(2 )、Mo(Ⅵ)、V(v)、Zn~(2 )、Fe~(3 )、In~(3 )、Ga~(3 )、Pb~(2 )、Ag(v)、Cd~(2 )、Mn~(2 )、Sb~(5 )、Pt~(2 )、Pd~(2 )等离子定量分离,金的回收率可达100％(SDBS-TMK光度法测定)。该法不仅分离效率高,选择性好,而且简便、快速、准确。能用于矿 相似文献
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本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。 相似文献
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超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：1，自引：1，他引：0
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。 相似文献
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本文研究了二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取原子吸收光谱法测定金的条件。在0.1mol/L的盐酸介质中,以20％的二甲庚基硫醚-磺化煤油萃取富集,有机相直接喷雾测定金。用于合成试样中金的测定,回收率为100—101％,标准偏差为2.38×10~2μg/ml,变动系数为6.5％。测定25ml水相中15μg金时,200mg Fe,36mg Cu,25mg Ni,50mg Mg,2.5mg Pt,150μgPd不干扰。方法简便、灵敏,结果准确。适用于阳极泥或稀溶液中微量金的测定。 相似文献
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BF_4~-选择电极测定硼,不仅有较高的灵敏度和很宽的测量范围,而且操作简便、快速、易于掌握。现已用于水、土壤、硼钢、钢铁、硅以及硼硅酸玻璃中硼的测定。我们直接用HF分解试样(铀浓缩物),将硼转化为BF_4~-,用Na_2CO_3掩蔽大量铀,不需进行任何分离,成功地测定了铀浓缩物中的微量硼(>0.002％)。本法硼的回收率为95—103％。 相似文献
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《矿产与地质》2017,(1)
对卡林型金矿冶金样品中金的测定进行了探索实验,对试样进行预焙烧,采用王水溶样,泡沫塑料吸附,灰化,再用王水溶解残渣,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中的金。在选定的实验条件下,金的质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r能达到0.9999,方法检出限为0.008mg/L。方法应用于卡林型金矿冶金样品中不同含量金的测定,结果与原子吸收法(AAS)相一致。两种金矿标准物质的测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)在0.5%~3.0%之间。按实验方法进行全流程加标回收试验,金回收率在96%~105%之间。 相似文献
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本文就OP存在下金与硫代米蚩酮(TMK)的显色反应进行了试验。试验表明,在pH为2.0～4.0的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中,最大吸收波长为550nm,摩尔吸光系数为1.2×10~5,金量在0～50微克/25毫升范围内符合比尔定律。络合物的灵敏度、稳定性、选择性等均优于选用其它表面活性剂。且测量范围宽,采用活性炭分离富集,EDTA-NaF掩蔽可实现矿石中0.0x-xx克/吨金的测定。 相似文献
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金的地球化学勘查基于金的准确测定,地球化学样品中金含量通常处于ng/g水平,需先进行分离富集,再采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)或石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。当前,隐伏矿床勘查是地球化学探测技术的发展前沿,金活动态提取技术是寻找隐伏金矿的有效手段之一。相比于全量分析,金的活动态含量更低,需要解决选择性提取、高效预富集与准确测定等一系列难题。本文采用柠檬酸铵与土壤中黏土矿物及次生矿物作用促使吸附和可交换组分的金进入提取液,以硫脲和硫代硫酸钠络合金使活动态金向提取液中扩散,达到选择性提取的目的,建立了提取液中金的预富集及ICP-MS测定方法。实验确定的分析条件为:采用5g/L柠檬酸铵-2g/L硫脲-5g/L硫代硫酸钠为提取剂,提取时间24h,在酸性硫脲介质下用活性炭富集金,金吸附率可达89.6%～109.2%,灰化解吸温度为650～700℃。本方法检出限为0.05ng/g,相对标准偏差(RSD)为9.4%～10.2%,加标回收率为91.2%～93.4%。与已报道的硫酸铁-硫脲-硫代硫酸钠溶液提取再GFAAS测定的方法相比,本方法具有检出限低、测试线性范围宽、测试速度快的优势;应用于森林覆盖区黑龙江东安金矿区地球化学探测试验,金活动态异常与隐伏金矿位置一致。 相似文献
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岩石土壤中痕量金泡塑富集光谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
关于泡塑对金的捕集特性研究,1976年国内已用于金的测定,而泡塑富集光谱测定微量金的方法,作者已有报导。分析实践表明:从0.01—65.0克/吨的范围内方法是可靠的。几年来,由于方法的不断完善,1克/吨金样的测定相对标准偏差由最初的18.5％下降至11.8％。 相似文献
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初级生产者藻类对维持生态系统稳定具有重要的意义。2012年底广西龙江重金属Cd~(2+)污染对其下游水体中水生生物造成了严重的彩响,为了解Cd~(2+)对岩溶水体中藻类碳汇效应的影响,针对广西龙江重金属Cd~(2+)污染,文章通过室内封闭培养体系研究了在0、10、20、40μmol/L不同Cd~(2+)浓度胁迫下,小球藻对岩溶水中游离CO_2、HCO_3和Ca~(2+)的利用情况以及体系中pH和生物量的相应变化。结果表明:当Cd~(2+)浓度在0~10μmol/L时,小球藻对岩溶水中Ca~(2+)和HCO_3~-的利用基本上没有受到影响;当Cd~(2+)浓度在10~40μmol/L时,对小球藻利用Ca~(2+)和HCO_3~-具有一定的抑制作用;当Cd~(2+)浓度高于40μmol/L时,小球藻将不能利用岩溶水中Ca~(2+)和HCO_3~-同时pH漂移实验表明:当Cd~(2+)浓度在0~20μmol/L时,小球藻能同时利用岩溶水中游离CO_2和HCO_3~-进行光合作用;Cd~(2+)浓度为10μmol/L时,体系中藻细胞生物量与空白对照组基本相同;当Cd~(2+)浓度在20~40μmol/L时,小球藻只能利用岩溶水中游离CO_2进行光合作用;当Cd~(2+)浓度为20μmol/L时,藻细胞生物量为空白对照组的一半;当Cd~(2+)浓度为40μmol/L时,小球藻生物量仅为20μmol/L时的一半。 相似文献