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1.
碘量法快速测定电解金属锰中硒 总被引：1，自引：0，他引：1
采用在HCl介质中定量加入Na2S2O3溶液，用淀粉作指示剂，过量的Na2S2O3以碘标准溶液进行滴定，间接测定电解金属锰中的硒。方法的加标回收率为92．5％-107．5％，对w（Se）=0．078％的样品进行10次测定的RSD为3．02％，用于实际样品测定，结果与国标法相符。 相似文献
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试验了艾斯卡试剂半熔温度对离子色谱法测定多金属结核中碘的影响，选定半熔温度为６７０℃可控制锰酸盐的形成以消除其对测碘的干扰。用此法测定多金属结核标样中碘，其结果与信息值符合，９次测定的ＲＳＤ小于２５％，加标回收率在９５５％～９７％。 相似文献
3.
用硝酸钾溶液沉淀硅氟酸根离子，分离大量的基体，滤液与氯化钡在保护剂的作用下，形成硫酸钡悬浊液，用分光光度计于波长440nm处测定其吸光度。方法的表观摩尔吸光系数为1.7×10^5L·mol^-1·cm^-1，测定范围为0、04～0．48g／L。应用于铅电解原料工业硅氟酸中硫酸根的测定，结果与重量法基本一致，7次测定的相对标准偏差小于7％，加标回收率为97．5％～101．7％。 相似文献
4.
复杂矿石中重晶石的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究并建立了含有大量钡冰长石和1％天青石的多金属矿中重晶石的分析方法。用盐酸—硝酸溶解样品,蒸干.加入一定量的硫酸铵为保护剂.以盐酸—氯化铵溶解铅、锶、银的硫酸盐,过滤,洗涤。灼烧余渣,除尽硫磺.用碳酸钠在镍坩埚中半熔,水浸,过滤.在滤液中加入氯化钡,以硫酸钡重量法完成测定. 相似文献
5.
氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲 总被引：2，自引：0，他引：2
在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。 相似文献
6.
地质样品中痕量溴的间接极谱法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
提出了一种简便,灵敏的测定地质样品中痕量溴的新方法。半熔法分解样品,利用溴催化高锰酸钾氧化碘化钾的反应,在催化反应进行到一定时间后,用四氯化碳萃取未反应的游离碘,在水相中测定碘酸根的导数极谱波,间接测定溴的含量,本法测定溴的检出限为０．１８μｇ／ｇ,ＲＳＤ为５．７％。标准物质分析结果与推荐值一致。 相似文献
7.
活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨 总被引：3，自引：0，他引：3
试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。 相似文献
8.
发射光谱法快速测定银锡铜铅锌钼铍 总被引：4，自引：9，他引：4
使用两台摄谱仪同时接收光谱，以K2S2O7、NaF、Al2O3为缓冲剂，Ge、Sb为内标，测定化探样品中7项元素，检出限(μg／g)分别是：Ag0．02，Sn0．5，Cu 1，Pb 2，Zn 10，Mo 0．2，Be 0．5；精密度(RSD，n=20)在2．9％～16．8％。采用国家一级标准物质验证方法可靠性，测定结果与标准值一致。 相似文献
9.
利用聚乙二醇的水溶性和高聚合性，建立了原子吸收分光光度计连续快速测定矿石中的Cu、Pb、Zn的方法。矿石样品用HCl-HNO3-HClO4完全溶解，在均匀的试液中，选择聚乙二醇用量3mL，澄清时间仅2．5h，试液快速澄清。方法精密度（RSD，n=5）小于5％，加标回收率为86．3％-106．0％。方法用于测定岩石国家标准物质中的Cu、Pb和Zn，结果与标准值相符。 相似文献
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深孔电极载体蒸馏光谱法测定化探样品中八个易挥发元素 总被引：2，自引：2，他引：2
以碘化铵、硫酸钠、硫粉、碳粉、氧化钙、二氧化硅混合物为缓冲剂，深孔电极，截取曝光，以谱带背景作内标，一次摄谱同时测定化探样品中As、Sb、Bi、Ag、Pb、Cd、Tl、Sn等微量元素。方法精密度（RSD，n=10）为1．2％-5．0％，检出限为0．013—1．0μg／g。方法经国家一级标准物质验证，测定结果与标准值基本相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定高岭土中杂质元素 总被引：1，自引：1，他引：0
高岭土经高氯酸-氢氟酸混合酸消解、挥硅处理,标准溶液中加入一定含量的铝进行基体匹配,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿样中铁、锰、镁、钙、钠、钾的含量,方法基体效应较小,各待测元素之间没有明显干扰。方法用于分析有证标准物质和实际样品,分析结果与标准值和国家标准方法测定值一致,均在允许误差范围内;回收率为88%~107%;精密度(RSD,n=12)为0.77%~2.85%。与现行的单元素分析方法相比,建立的方法分析周期短,操作简单,适用于大批量高岭土的商品检验。 相似文献
12.
高岭土作为重要的铝硅酸盐,其微量元素的含量决定着高岭土产品的性能指标.高岭土的三种国家标准物质成分GBW03121、GBW03122、GBW03122a中均未含有As、Sb等10种微量元素的标准值,在高岭土的检测中只能采用近似的岩石标准物质作为监控物质,对高岭土组分的准确分析有一定影响.本文通过微波消解技术,对比了硝酸... 相似文献
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根据测量不确定度的评定方法,对活性炭吸附-碘量法测定金矿石中的金进行不确定度评定。实验样品从低温升至650℃灼烧2 h除硫,用50%(体积分数)的王水溶解1 h,经活性炭动态吸附抽滤,将载金炭灰化复溶,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,该方法简便、快速、实用性强。测量结果的不确定度由滴定样品消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液体积、硫代硫酸钠对金的滴定度、称量质量、重复测定等不确定度分量组成。对各个不确定度分量进行分析并量化,合成得到测量结果的标准不确定度,换算成扩展不确定度。通过评定不确定度主要是由硫代硫酸钠对金的滴定度引入。 相似文献
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邻菲啰啉光度法测定高岭土中可溶铁和非可溶铁 总被引：2，自引：1，他引：1
高岭土中铁的赋存状态和含量影响其白度和增白效果,因此快速准确地测定高岭土中不同种类的铁含量具有实际应用意义。高岭土中自由铁和结构铁定量分析困难,为此本文将高岭土中的铁分为可溶铁和非可溶铁两类。高岭土经盐酸酸溶处理后溶液中的铁含量为可溶铁含量,经氢氧化钠碱熔处理后溶液中的铁含量为总铁含量,非可溶铁含量由总铁含量减去可溶铁含量计算得出。采用邻菲啰啉光度法测定溶液中的铁含量,该方法的相对标准偏差小于5%,加样回收率范围在95%～105%,最低检测含量为1.06μg/g。高岭土中的其他元素对铁的测定均没有干扰。所测得的可溶铁为大部分自由铁和少数结构铁。通过对高岭土中的可溶铁进行定量分析,可得知漂白工艺中可除去的最大铁含量。 相似文献
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The determination of sulphur in rocks, soils and sediments by pyrohydrolysis/ion chromatography has been modified to reach lower detection limits of the order of 2 μg g−1 . Thirty-one standard reference materials containing sulphur at levels ranging from 3 to about 900 μg g−1 have been analysed in triplicate. In general, the comparison of the results with those published is favorable. The method is also applicable to organic-rich samples as demonstrated by the analysis of NBS samples (citrus leaves, tomato leaves, bovine liver). 相似文献
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海洋沉积物中氧化亚铁的分析测定 总被引：2，自引：0，他引：2
海洋沉积物试样用Ｈ２Ｏ２－ＨＡｃ浸取,用以除去干扰测定ＦｅＯ的锰化合物和硫化珠,并以Ｈ２ＳＯ３－Ｎａ２ＳＯ３混合溶液破坏过乘的Ｈ２Ｏ２,不需过滤分离,即可用ＨＦ－Ｈ２ＳＯ４分解试样,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液滴定ＦｅＯ。方法经海洋沉积物国家标准物质分析验证,结果与参考值相符,ＲＳＤ为６．３３％。 相似文献
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氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒 总被引：6，自引：2，他引：6
采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。 相似文献
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氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯 总被引：3，自引：0，他引：3
介绍了氧弹燃烧-电位滴定法测定煤中氯离子含量的方法：将样品于加入已知量的碳酸铵溶液的氧弹内燃烧，释放出的氯被碳酸铵溶液吸收后用0．01mol／L的硝酸银标准溶液进行电位滴定。方法的检出限为0．007mg，回收率为96．4％-101．4％。用于实际样品的测定，准确度和精密度与ISO和国标方法相当，但操作简便、快捷。 相似文献