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气相色谱对数比值法鉴别海面溢油源 总被引：2，自引：1，他引：2
本文应用对数比值法识别油色谱图形.选择六个受风化影响很小的色谱峰作为图形识别的信息点,以峰面积或峰高作为图形识别运算的基本值,经归一化法标化后,计算溢油与可疑溢油的六个相应峰的对数比值,画出判别图,如果溢油与某可疑溢油的六个对数比值,有50%以上的点落在临界线以下为真正的溢油源. 相似文献
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用荧光光谱和毛细管GC—FID法鉴别海面溢油 总被引：2，自引：0，他引：2
采用荧光光谱和高效毛细管ＧＣ－ＦＤ两种鉴别方法,对发生在秦皇岛东山浴场的一起溢油油样进行了分析鉴定。可靠地查明了溢油源。文中较详细地介绍了溢油特征“指纹”识别技术和特征“指纹”信息点相对峰高比值法相结合的溢油鉴别方法。 相似文献
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对两种原油进行混合配比实验,将混合后油样置于人工气候箱进行风化模拟实验,采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测风化样品中的生物标志化合物,短期风化作用对混合溢油的油指纹、生物标志化合物诊断指标等的影响。结果表明,混合溢油的正构烷烃总质量变化与单一原油油品的变化规律相近,即前期风化较快,质量减损较多,而后期风化趋缓,不同混合比例的溢油表现差异不明显。常用于短期风化的诊断比值对各混合油样的风化具有指示意义,但难以定性鉴别油品是否发生混合。重复性限法检验只能判定短期风化过程前后的油样为同一油源,而难以反映油样是否为混合油源的特征,各诊断比值的RSD%值较大可能是混合溢油的一个表现。 相似文献
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多环芳烃油指纹应用于船舶溢油鉴别研究 总被引：2，自引：0，他引：2
溢油种类主要包括船舶燃料油和原油,二者性质的差异决定了鉴别方法也相应不同,寻求适合于船舶溢油的鉴别方法具有重要意义。在使用柱色谱层析方法对样品进行分离前处理的基础上,以气相色谱/质谱方法(GC-MS)为主要分析手段,对溢油样品和可疑船舶溢油源样品的多环芳烃油指纹特征进行对比,并在多环芳烃油指纹参数的基础上进一步进行多环芳烃内组成三角图分布特征与聚类分析研究,成功为珠江口水域某船舶溢油事故追踪到肇事溢油源。结果表明:取自丁船的油样和现场溢油样芳烃油指纹特征最为相近,是此次溢油事故的溢油源。受风化作用后的船舶燃料油中饱和烃类化合物数量稀少,且含量极低,不适合用于溢油鉴别,而多环芳烃类化合物较饱和烃类化合物而言具有含量高、种类丰富的特点,是该类溢油鉴别的主要油指纹依据。使用油指纹参数进行可疑溢油源识别时,充分考虑油品中有机分子所受风化影响程度的不同是风化条件下溢油鉴定的关键。因此,多环芳烃油指纹可以有效应用于船舶燃料油溢油的鉴别。 相似文献
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《海洋湖沼通报》2015,(3)
以实际溢油案例中出现的4种油品为对象,利用GC/MS分析手段研究了不同油品之间的正构烷烃、多环芳烃和甾烷萜烷的分布特征和特征比值的一致性。结果表明:(1)不同油品指纹的正构烷烃特征比值CPI,萜烷类特征比值C31αβ(S/(S+R))、C32αβ(S/(S+R))、C33αβ(S/(S+R))、C34αβ(S/(S+R))和甾烷类特征比值C29甾ααα(S/(S+R))差异性不明显,可能会出现一致性;(2)不同油品指纹的多环芳烃特征比值存在明显差异,基本不存在一致性问题;(3)在油指纹鉴别过程中,要考虑到特征比值参数的稳定性,同时考虑不同油品指纹特征比值可能出现的一致性问题。 相似文献
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目的：对复创产品指纹图谱进行研究,比较分析不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱的差异。方法：采用HPLC法,以人参皂苷Rg1为参照物,C18色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.00mL/min,柱温25℃,检测波长203nm,进样10μL,记录时间75min,以人参皂苷Rg1色谱峰（S峰）的保留时间和峰面积为1计算各峰相对保留时间和相对峰面积比值,并进行方法学考查;采用中国国家药典委员会制定的“中药色谱指纹图谱相似性评价系统”进行相似度评价。结果：制定了不同工艺制备的复创产品中苷类成分指纹图谱,标注了复创产品中苷类成分8个共有指纹峰。不同工艺制备的复创产品各共有指纹峰的相对保留时间比较接近,而各共有指纹峰的相对峰面积则相差较大。结论：通过对复创产品中苷类成分指纹图谱的制定和比较分析,为指纹图谱的制定提供了实验依据,对提高天然产物质量控制技术进行了有意义的探索。 相似文献
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荧光光谱具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等特点被广泛应用于溢油鉴别。通过结合同步荧光光谱法、导数荧光光谱法和三维荧光光谱法对某码头一次溢油事故的溢油样进行分析鉴别,快速准确地鉴别出溢油源,进一步说明了荧光光谱法是溢油鉴别中一种有效的技术方法。研究结果表明:(1)同步荧光光谱对油源较为相近的油样区分能力较差,但可初步判断其相似性;(2)三维荧光光谱图油样荧光强度会受风化等因素的影响,但谱图的整体轮廓受干扰因素影响较小,芳烃的测定结果能比较准确地反映出溢油源的特征信息;(3)一阶导数荧光光谱中峰的比值能增强光谱特征,提高溢油鉴别的分辨能力。 相似文献
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通过对具有代表性的两种原油和两种船用燃油进行340 d的室外模拟风化模拟实验,运用GC-FID法和同步荧光光谱法对海水中风化的漂浮油和沉底油的特性进行分析,为沉底油溯源提供相关依据,以此完善海上溢油事故的监管工作。结果表明:4种实验油品的漂浮油和沉底油荧光光谱差别不大,因此可以用荧光光谱法初步测定沉底油的风化时间;沉底油受蒸发、光解等影响弱于漂浮油,其GC可保持低碳组分峰形,并且由于生物降解,沉底油的气相谱图中均出现不可分辨的复杂混合物(UCM)的特征图谱,可以作为判断是否沉底的判据;两种方法相结合,可以建立一种确定溢油时间、风化经历及方法,以便对溢油进行更准确的溯源。 相似文献
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一、前言激光荧光法是以激光为激励光源的荧光光谱分析方法。机载激光荧光传感器是海洋环境石油污染航空监测的有效手段。它不仅能用来发现海面上的溢油及其范围,而且能鉴别溢油的种类。 Fantasia,J.F.等人,1970年就着手研究用激光激励油荧光的方法来发现海洋环境中的溢油、确定溢油种类和数量的可行性。随后,各种以337.1nm氮分子激光为激励光源、采用距离选通接收技术、用光学多通道分析仪作讯号处理和记录的机载激光荧光传感器试验系统相继出现。实验室和现场飞行试验都取得良好效果。近来,已将实验室测得的各种油样的荧光发射光谱储存到计算机里,再与输入的现场获得的溢油荧光谱相比较,从而能很快地识别现场溢油的种类。但是,由于海洋环境的复杂性,有 相似文献
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以柴油为研究对象,采用溢油风化模拟实验,从分子级水平揭示中长期风化作用对溢油组成的影响。利用相对偏差和重复性限法进行评价和筛选,研究表明,柴油在较短时间(10 d)内,phytane/n-C18和pristine/phytane特征比率可较好地作为油品鉴别的依据;在10~30 d的风化期间,pristine/phytane仍可作为油品鉴别的依据;较长期的风化过程后,上述三个正构烷烃特征比率对于油品鉴别已不再具备意义。所选多环芳烃诊断比值指标中,除MNR、MP/P外,其他参数(MPI-1,MPI-2,Rc,MPDF1,MPDF2,MNR)相对标准偏差在1.10%~5.40%,可较好地用于重度风化溢油源鉴定。 相似文献
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为探讨福建宁德三都澳油品泊位码头溢油事故对大黄鱼保护区影响的发生途经、影响过程及影响方式,通过二维“油粒子”海域溢油风险评价模型,预测3#油品泊位码头前沿操作性泄漏和船舶航道泄漏在几种不利环境组合条件下的溢油风险影响行为,分析其溢油事故风险对大黄鱼保护区的影响后果.通过预测分析表明,3#油品泊位码头溢油事故对大黄鱼保护区海洋生态环境将产生极大不利影响,尤其是在大黄鱼保护区内发生溢油事故,将产生严重影响.因此,须对溢油事故采取防范措施和应急预案处理. 相似文献
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将胜利和塔西两种原油以不同比例混合后置于人工气候箱进行风化模拟实验,采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测风化样品中的生物标志化合物,探讨和揭示短期风化作用对混合溢油常用的甾萜类和多环芳烃诊断指标的影响。结果表明经过15d的短期风化,在混源比例大于10%时,各系列混合油样的甾萜类生物标志物诊断指标与单一油品的相关诊断比值的差异性和混源油品比例值呈明显正相关。各系列混合油样中的常用萘及烷基萘等指标不适宜作为短期溢油来源鉴别的指标,但可以作为溢油是否发生混合的间接判定指标。根据常用的多环芳烃相关诊断指标,可将各系列油样的短期风化模式依据混源油品中塔西油田原油所占比例大致分为3类(20%~50%、10%和0%)。多环芳烃系列诊断指标的相对标准偏差(RSD%)与混源油品比例有关,混源塔西油样的比例越高,PAHs系列指标的RSD%越大,稳定性越差。 相似文献
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海面溢油事故发生后需要进行精准的溢油检测,从而为溢油事故现场应急响应与海面污染的快速有效处理提供支持。利用哨兵二号(Sentinel-2)多光谱遥感影像,基于最佳指数因子(OIF)构建光谱特征指数提取海面溢油光谱特征,基于灰度共生矩阵(GLCM)提取海面溢油纹理特征,利用巴氏距离法进行特征选择,构建海面溢油空谱特征数据集。提出了多核决策融合支持向量机(SVM)海面原油检测模型,对黄海4.27“交响乐号”油轮溢油事故开展检测研究。实验结果表明,在复杂水色背景下,经过筛选的最佳空谱特征数据集检测结果的总体精度可以达到89.25%,Kappa系数为0.854,F1分数可达0.889;多核SVM决策融合后的总体精度可以达到90.26%,Kappa系数为0.866,F1可达0.898,总体精度较单核提高了1.0%~8.2%,Kappa系数提高了0.013~0.122,F1分数提高了0.009~0.097。实验结果表明,海面溢油检测模型具有较高的溢油检测精度和模型鲁棒性,适用于海面溢油检测研究。 相似文献
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目前,针对港口溢油巡航监测缺乏行之有效的技术手段。为探索激光诱导荧光光谱技术应用于港口溢油监测的可行性,以微型光纤光谱仪搭建小型激光荧光遥测实验系统,并对其性能进行测试分析。结果发现,在光谱仪曝光时间设为最小(1.11 ms)的情况下,环境光对荧光测量仍会产生影响,利用减背景法可以有效去除溢油荧光信号中环境光的影响;在相同条件下,系统测得不同油质溢油样品的荧光光谱表现出不同的光谱特征,轻质油较重质油的荧光峰蓝移、荧光更强;在上述环境光背景影响和光谱测量分析的基础上,进一步测试了系统的信号探测稳定性,结果显示,系统重复测量的相对标准偏差RSD=2.54%,表明该系统具有较好的信号探测稳定性。综上,基于微型光纤光谱仪的小型溢油激光荧光遥测系统可望在近岸港口溢油巡航监测中发挥重要作用。 相似文献
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探讨中药指纹图谱相关性研究方法,运用Agilent 1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用色谱条件:大连依利特SinoChrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5um)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1检测波长280mm,进样量20uL.建立了的相同条件下丹红注射剂、中间体和药材的HPLC指纹图谱.所建立的指纹图谱个峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范.进一步利用相似度分析软件进行了指纹图谱相关性分析,揭示了丹红注射剂与中间体和药材具有较好的相关性.共有峰的相对保留时间及相对峰面积参数,可作为中药注射剂质量控制的重要依据. 相似文献
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首次采用RP-HPLC方法建立了柽柳的参考指纹图谱。所建立的指纹图谱精密度、重现性、稳定性良好,RSD值5%。指纹图谱中共标示出29个共有峰,划分为5个特征谱带Ⅰ～Ⅴ。在指纹图谱的应用中,运用建立的指纹图谱共有峰相对保留时间参数,对商品柽柳药材进行了鉴别分析,证明所建立的参考指纹图谱可用于药材柽柳的真伪鉴别。 相似文献
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近年来,油指纹鉴别技术对溢油事故的处置和后续损失评估发挥了重要的作用。作为油指纹鉴别系统中重要的一部分,油指纹鉴定报告被视为溢油事故的重要法庭证据。目前在油指纹鉴别过程中,鉴定报告需要工作人员人工编写,降低了工作效率。本文的油指纹鉴定报告生成系统利用WORD提供的强大的编程接口技术,按照文档规范要求设计模板,实现了文字、图表并茂的油指纹鉴定文档的自动生成,较好地解决了人工编辑报告带来的一系列问题,实现了报告生成的标准化、规范化,提高了工作效率,从而为处理溢油事故、事故追责等提供了实时高效的资料数据支撑。 相似文献
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正构烷烃气相色谱指纹法鉴别海面溢油源一事例研究 总被引：5，自引：0，他引：5
通过对厦门海域一个具体海面溢油事例的研究，探讨了鉴别海面溢油源的正构烷烃气相色谱指纹法及其可行性和有效性，结果令人满意。该方法包括样品的前处理、GC测定和数据分析。其整个操作流程短，且较简便易行，尤其是选择正十七烷（n－C17）、正十八烷（n－C18）、姥鲛烷（pri）、植烷（phy）和正二十烷（n-C20）等特征烷烃作为判据，可信度大，对于经历一定风化作用的海面溢油仍可进行有效的鉴别。 相似文献
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目的：建立泻白散基准样品特征图谱方法,以LC-MS/MS指认各特征峰并对其进行归属,建立基准样品各组成药味质控指标的含量测定方法综合评价其质量。方法：以色谱柱Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm)、乙腈-0.1%磷酸/甲酸梯度洗脱、检测波长280nm、流速1.0 ml/min、柱温25℃、进样量10μl进行指纹图谱研究,以同一色谱条件使用LC-MS/MS联用进行峰归属并进行化学成分分析,以指认的各药味专属性峰建立基准样品质控指标含量测定方法。结果：泻白散基准样品特征图谱重复性良好,供试品溶液48 h内稳定,多批次检测显示泻白散指纹图谱共有峰14个,相似度均＞0.9;峰归属确认其中5个归属于炒桑白皮,5个归属于炙甘草,3个归属于地骨皮;并通过LC-MS/MS指认出其中11个色谱峰;选取桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B分别建立含量测定方法,结果显示方法均具有专属性,重复性良好,加样回收率分别为94.9%、93.5%、95.2%。结论：该指纹图谱方法经验证可行,可有效鉴别泻白散三味饮片;结合LC-MS/MS成分分析可有效选取基准样品各药味的质控成分;建立的检测桑皮苷A、甘草酸、枸杞素B含量测定方法经方法学考察确认可行。 相似文献
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基于二维激光观测的溢油及其乳化过程散射模式研究进展 总被引：2，自引：1，他引：1
合成孔径雷达(SAR)以其高分辨率、能不受雨云影响实施全天时全天候全方位监测,在海面溢油灾害应急监测过程中发挥着越来越重要的作用。溢油是因为海面油膜抑制了毛细波和重力波,在SAR图像上呈暗斑而被识别。然而,海面溢油的乳化过程直接影响SAR对海面溢油后向散射截面的观测精度。本研究以物理海洋学和激光原理以及海面电磁散射理论为基础,通过实验利用激光扫描仪观测海面溢油粗糙度,分别与溢油特征参数、后向散射系数建立对应关系;耦合海面溢油参数与后向散射截面的关系,利用电磁散射数值建模方法,建立海面溢油散射模型,研究海面溢油乳化过程对微波后向散射截面的影响。本项目的研究将为SAR监测海面溢油量、溢油厚度及油品分布格局提供了可能;将进一步揭示海面溢油的散射机制,提高SAR海面监测溢油的精度和能力。 相似文献