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1.
一种适用于沉积有机质族组分分离的微型柱色谱法 总被引：12，自引：2，他引：10
硅胶-氧化铝柱色谱是广泛采用的沉积有机质组分分离方法。但在常规柱色谱分离方法中,存在吸附剂、溶剂使用量过大、烷烃/芳烃组分交叉严重等问题。介绍一种微型柱色谱分离法,其分离效果与常规方法的效果基本相同或略有改善,吸附剂用量与样品的比例由100～250降低为25～50,洗脱溶剂与样品的比例由1800～4600降低至250～500。同时,操作程序进一步简化,分析成本和对环境的污染程度大幅度降低。 相似文献
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原油中常见化合物的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析 总被引：2，自引：0，他引：2
全二维气相色谱-飞行时间质谱分析是近年来发展起来的一项全新的复杂混合物分离分析技术,该技术在分离石油烃类化合物方面显示出比传统一维色谱-四极杆质谱分析更强的优越性。通过不同类型原油的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析,建立生物解降原油饱和烃组分和轻质原油烃类组分(饱和烃与芳烃)的分析方法,得到了甾烷、萜烷和芳烃化合物的二维平面点阵图和三维立体图。结果表明,该方法在原油的萜类化合物和轻质原油的饱和烃与芳烃同时分离方面取得了良好的结果,许多在普通一维色谱分析中不能分离或分离效果不佳的共馏化合物得到了很好的分离。 相似文献
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Guo Chunping 《吉林大学学报(地球科学版)》1989,(1)
本文提出了气相色谱联机测定矿物包裹体中气体成分的方法。该法是用两台气相色谱仪串联,由样品热爆炉、双分离柱、双热导池检定器和双记录仪组成的分析系统。它不用复杂的程序升温及分离柱切换技术,一次进样就可以连续地测定矿物包裹体中H_2、O_2、N_2、CH_4、C_2H_e、CO、CO_2、H_2O等气体组分。这种测定方法的变异系数小于4％,分析矿物包裹体中气体氢的灵敏度为7×10~(-3)μg。 相似文献
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重稠油非烃馏分含氮硫氧化合物的综合色谱分离方法 总被引：2，自引：1，他引：2
原油及油源岩非烃馏分的研究是有机地球化学的薄弱环节，至于有关重要稠油非烃馏分的地球化学研究报道更是寥寥无几。本研究结果表明重稠油非烃馏分含氮硫氧化合物的色谱分离分析方法主要与重稠油非烃馏分含氮化合物的种类，分子量和化学性质有关，因此分离方案常常是多步色谱分离方法的有机组合。本采用多步分离，梯度洗脱的综合色谱分离方案，目的在于将主要杂原子化合物与组成原油总体的烃类和含硫芳香化合物分开，减少非烃杂原子与吸附剂的持续时间，该方案能很好的兼顾重调油中化合物种类多、分子量跨度大、极性变化范围大等特性，并且有效地分离出重现性好可用于地球化学研究的含NSO类化合物。这种方案将会给重稠油非烃组分化学研究带来一次飞跃。 相似文献
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原油中萘系物柱色谱快速分离技术及其初步应用 总被引：3，自引：1，他引：2
发展了一种易于操作、经济成本低的原油中萘系物的快速分离技术.色谱质谱检测结果表明,该技术能使原油中萘系物组分得到完整的分离,解决了总芳烃组分色谱质谱分析中由于共溢出现象严重导致的多取代甲基萘参数难以准确获取问题,并为萘系物单分子碳同位素的正确测试奠定了基础.该方法用量少,分离精度高,不仅适用于原油样品,同样适用于其他沉积物有机质样品.作为一个应用实例,对塔里木盆地轮南地区下古生界含油气系统典型原油烷基萘的分布特征进行了初步研究. 相似文献
7.
高温气相色谱与石油分析 总被引：6，自引：0，他引：6
气相色谱最高柱温主要受柱系统技术水平的限制。使用耐高温如４００℃以上的固定相,改善配套部件的某些性能,可以将传统气相色谱的柱温提高到３２５℃以上。高温气相色谱的应用将为高分子量烃类研究提供重要的分离鉴定手段。综合国内外研究动态论述了高温气相色谱在原油的模拟蒸馏、高蜡原油分析及石蜡产品表征等几方面的研究现状和发展方向。 相似文献
8.
介绍了四项油藏地球化学新技术及在油田勘探开发研究中的实际应用效果。高温气相色谱技术把原油组分的分析范围从C1～C40提高到C1～C100含氮化合物分离测试技术，实现了对原油中微量含氮化合物的分离和色质绝对量定量检测；储层油水层划分技术开发出了判别油水层技术；原油开采动态监测气相色谱技术在国内首次开发出了四层原油产能配比实验方法。这些技术经过在大庆油田两年多的实际应用，在稠油类型、油源对比、油气运移、油水层划分、油井产能监测等研究中都发挥了重要作用。 相似文献
9.
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中27种挥发性有机物 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了DB-624和DB-FFAP双柱定性,吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中卤代烃、苯系物、氯代苯等27种挥发性有机物的分析方法。考虑到环境介质的复杂性及干扰的不确定性,选择DB-624柱和极性较强的DB-FFAP柱优化了分离条件;采用分流进样模式,确定了目标组分灵敏度较高时的分流比10∶1;选择离子监测(SIM)方式扫描,提高了各扫描周期内组分的灵敏度;DB-624和DB-FFAP双柱定性,确保了结果的准确性,在DB-FFAP柱上可实现间二甲苯和对二甲苯异构体的完全分离。方法检出限为0.02～0.10μg/L,基体加标回收率为93.3%～109.5%,精密度(RSD,n=7)为0.9%～8.5%。对外部监控样品和实际水样进行测定表明,方法准确,灵敏可靠,可以满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求,适合于批量样品分析。 相似文献
10.
研究了高效液相色谱（ＨＰＬＣ）、高效离子色谱（ＨＰＩＣ）、高效离子排斥色谱（ＨＰＥＩＣ）和低压离子色谱（ＬＰＩＣ）中有效理论塔板数的变量因素，提出了能定量表述柱分离效率的参数──柱效率Ｓ及其计算方法。给出了其它色谱参数（分离度Ｒｓ，分离系数α和容量因子Ｋ＇）与有效理论塔板数及柱效率相关的实验结果。 相似文献
11.
A new, rapid and highly efficient method for the determination of trace amounts of refractory elements (titanium, zirconium, hafnium, vanadium, niobium, tantalum, molybdenum) using micro-column separation/pre-concentration combined with fluorinating electrothermal vaporisation-inductively coupled plasma-mass spectrometry (FETV-ICP-MS) has been developed. In this method, trace amounts of the analytes were selectively adsorbed by a conical micro-column packed with the solid phase extraction material N -benzoyl- N -phenylhydroxylamine loaded on microcrystalline naphthalene at desired pH values. Various factors influencing the separation/pre-concentration, such as pH, sample flow rate and sample volume were studied in detail, and the influences of the organic matrix and the pre-ashing temperature on the determined results were also investigated. Under optimal conditions, the detection limits for Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta and Mo were 0.016, 0.011, 0.010, 0.007, 0.005, 0.006 and 0.003 ng ml−1 , respectively, and the relative standard deviations ranged from 3.3% (Nb) to 9.6% (Hf) ( C = 0.20 ng ml−1 , n = 9). In order to validate the method, the proposed method was applied to the analysis of three certified reference materials (soils GBW07401 and GBW07425; sediment GBW07301a) and the results obtained were in good agreement with the reference values. The method was also successfully applied to the analysis of real seawater samples with satisfactory results. 相似文献
12.
重力密度反演通过将地下剖分为多个网格,计算每个网格密度的方式来实现,现今方法计算结果分辨率较低。本文提出自适应权函数三维密度反演方法,通过上半空间不同高度异常凸显不同埋深地质体的特征,建立相应的空间异常权函数进行迭代反演,从而提升结果的收敛性和分辨率。模型试验表明,自适应异常权函数密度反演方法相对已有方法能有效提升分辨率和精度,且具有良好的抗噪声干扰能力。利用所提出的反演方法重建东海陆架盆地东部坳陷带空间密度结构,分析东部坳陷带中生界残留分布特征。结果表明,东部坳陷带内中生界分布南北差异明显,南部钓北凹陷中生界广泛分布,厚度较大,约4 km,颠覆了以往盆地北部西湖凹陷中生界较薄、两个凹陷中生界特征一致的认识。因此钓北凹陷中生界为陆缘坳陷型盆地,盆地范围局限于现今盆地中南部。 相似文献
13.
裂缝既是页岩气的聚集空间,同时也是页岩气的运移通道, 对页岩气成藏起着重要控制作用。裂缝的产状、密度、组合特征等很大程度上决定了页岩气是否具有开发价值。该研究对柴达木盆地东部的13个露头的岩石裂缝进行了野外观测统计,实测裂缝1 000多条,选取了三个具有代表性的页岩露头进行统计分析建模。通过野外观测和室内统计分析发现,工作区页岩裂缝发育有三组(某些地段一组不发育),各组裂缝的方向满足Fisher分布,迹线长度满足对数正态分布。确定了各组裂缝方向、长度的均值和方差,以及各组裂缝的密度,建立了三维裂缝网络模型,绘出了模拟的三维裂缝网络图。裂缝三维模型为圆盘模型,即假设单个裂缝三维空间上具有圆盘形状。建模过程采用了逆建模方法,其基本原则是通过拟合实测的二维露头观测数据,优化裂缝三维大小和密度参数,使模型能够准确再现野外所观测到的实际现象,包括露头面上不同裂缝的数量、密度和长度。该研究对柴达木盆地东部石炭系页岩裂缝描述达到了定量化,为研究页岩中油气运移提供了很好的基础数据。 相似文献
14.
采用单柱离子色谱法高效提取锆石中的Hf元素，用MC—ICP—MS测定锆石Hf同位素组成。三个锆石样品及其平行样的分析结果显示，同一样品的Hf同位素组成在误差范围内高度一致，表明用单柱离子交换色谱法能够有效分离锆石的Hf元素，可以保证Hf同位素分析结果的再现。对比MC—ICP—MS和LA—MC—ICP—MS分析结果发现，同一样品锆石的Hf同位素在误差范围内一致，具有很好的可对比性。但对颗粒较小的锆石，缩小激光束斑使之不超出锆石颗粒的范围，能够获得更好的结果。 相似文献
15.
含粗粒的细粒土的压实特性研究 总被引：2，自引：1，他引：1
以2种不同的细粒土及18种不同级配的含粗粒的细粒土为研究对象,进行了大量的室内击实试验,来寻求含粗粒的细粒土的最佳击实功,从而确定当路基填料为含粗粒的细粒土时,其室内最大干密度的试验方法。在此基础上,提出含粗粒的细粒土的最大干密度宜采用重型击实试验法确定,且每层的击实次数宜增加为130击。同时,利用多元线性回归方法对试验结果进行了分析,得到了最大干密度与土中各个粒组含量之间的线性关系式。结果表明,含粗粒的细粒土的最大干密度与各粒组含量之间存在良好的线性关系。 相似文献
16.
针对筑坝粗粒材料缩尺效应问题,统计分析三板溪、水布垭等大坝填筑料的级配特征,认为以Talbot曲线为原级配可作为高土石坝填筑料的“平均级配”,并将此原级配按现今粗粒料试验制样时最为常用的“混合法”进行缩尺,配制了最大粒径 为20～180 mm的试样。利用PFC2D软件,对各缩尺级配进行了多组、多种数值试验,揭示了各缩尺级配试样干密度极值、初始弹性模量及体积模量等关键物理量与各级配最大粒径的关系。结果表明：缩尺关系与密实度控制标准相关,在同一相对密度条件下各缩尺比试样力学参量为其最大粒径的单调函数,经推求可得原级配具备室内试验级配1.5～1.6倍的抗变形能力;而在同一干密度条件下,力学参量与各最大粒径呈先减小再增加的非单调关系。最后基于细观力学理论对造成缩尺效应的机制进行了解译。利用PFC2D数值试验从一定程度上拓展了仅靠实际三轴试验来研究粗粒料缩尺效应的粒径和思路。 相似文献
17.
群锚是常见的基础形式应用较为广泛,由于群锚之间的相互作用,群锚上拔过程中锚周土体的变形破坏机制比较复杂。采用非接触式数字图像相关方法（DIC）对群锚上拔过程开展模型试验研究,分析了群锚上拔过程中上拔力-位移关系曲线特征和锚周土体变形破坏机制。试验结果表明,密实度和埋深对群锚上拔力-位移关系曲线特征具有显著影响,在相同密实度、相同埋深率下浅埋与深埋群锚与同条件下的单锚具有相似的上拔力-位移关系曲线特征;群锚抗拔承载力具有明显的叠加效应,且砂土密实度、埋深和锚间距等参数因素对群锚效应具有显著影响。通过变形场的研究,得出了砂土密实度、埋深以及锚间距对群锚效应的影响规律。 相似文献
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海拉尔盆地贝尔凹陷的油层主要为轻质原油(轻油)层。含轻油砂岩岩心颜色浅,具较浓油气味,普照浅黄色,二次观察含油颜色不明显,油气味变淡或消失,二次荧光普照无荧光颜色。轻油密度范围为0.79～0.82 g/cm3,粘度为1.60～5.40 mPa·s。轻油全烃最大值一般大于0.50%,比值大于3.0。热解分析总烃含量值大于2.00 mg/g,原油轻重指数为2～6。轻油气相色谱分析反映碳数分布范围为nC8-nC25、主峰碳数为nC18-nC20,进行二次气相色谱分析,色谱呈直线形态。利用单位重量储层的含油量与有效孔隙度交汇图版可识别出油层、油水同层、水层;将原油轻重组分指数与原油的密度、粘度进行回归分析,建立原油类型判别标准及图版,实现轻油层及稠油层的判别。根据静态产能指数和动态产能指数识别高产、工业、低产和偏干4类油层,预测符合率大于90%。 相似文献
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Florence L. Harrison Kathleen Watness David A. Nelson James E. Miller Anthony Calabrese 《Estuaries and Coasts》1987,10(1):78-83
Crepidula fornicata were held in a flow-through bioassay system and exposed to sand-filtered seawater to which no soluble mercury (control) was added or to which either 5, 25, or 50 μg 1?1 soluble Hg was added. At specific intervals during the 16-week experiment, a group of limpets was removed from each tank; one subgroup was exposed for 48 h to high concentrations of Hg, and another was analyzed for Hg-binding proteins by gelpermeation chromatography and spectrometry. Mortality from exposure to Hg in the 48-h acute toxicity tests was related to concentrations of Hg experienced both during the long-term exposure period and the 48-h exposure period. Chronic exposure to low levels of Hg resulted in increased amounts of total Hg in the whole body and in the low-molecular-weight Hg-binding proteins. No evidence was found for increased tolerance to Hg with preexposure. 相似文献
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我国东海陆架区新生代地层岩石生热率研究 总被引：4，自引：0，他引：4
岩石生热率是描述地球内热的一个重要的热物理参数.通过测定岩石样品的密度、放射性元素U、Th、K的含量可以定量计算地壳岩石的生热率.根据东海陆架多口钻井新生代地层样品、东海陆架表层样品和冲绳海槽柱状样品的密度、放射性元素U、Th、K含量对岩石生热率进行了计算.发现东海陆架地区地层岩石的生热率介于0.4～1.7μW/m3之间,落于正常沉积岩生热率范围,比火成岩的生热率要高.同时,岩性对生热率起明显的控制作用,岩性不同,生热率不同.其中,泥岩的生热率最高,而粉沙岩、砂岩的生热率次之.东海区新生代地层的生热率由新到老生热率呈下降的趋势,但,其中玉泉组、龙井组和花港组地层生热率几乎一致.这和该地层的波速特征非常吻合.关系式lnA=1.04-0.2915vp能够较好地描述东海陆架区新生代地层波速和生热率之间的关系.在已知地层层速度的情况下,可以由该式求取地层的生热率. 相似文献