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相似文献
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1.
采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。  相似文献   

2.
为实现铀矿地质样品中的目标元素、伴生元素和主微量元素的一次溶矿、多仪器联合测定,样品采用逆王水预消解、四酸常压消解溶矿、低温蒸干和逆王水提取;消解得到的试样原液经ICP-OES测定主量元素,原液稀释后经ICP-MS测定目标元素(U、Th)、伴生元素(Mo、V、Ga、Ge、Re)和微量元素,原液经酸化和加入铁盐溶液后经AFS测定伴生元素Se;通过优化各仪器的测定条件和采取恰当的干扰消除方法,各元素得到准确测定。经试验测定,各元素的线性相关系数大于0.999,主量元素检出限为0.001%~0.03%,其他元素检出限为0.005~0.6μg/g;经国家标准物质验证,各元素的相对误差为-11.3%~12.1%,相对标准偏差(n=12)为2.1%~7.0%。文章中的研究方法实现了一次溶矿、多仪器联合测定的目的,测试结果满足地质矿产实验室测试质量规范的要求。  相似文献   

3.
海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。  相似文献   

4.
北京城区土壤中Hg、Pb、Cd、Cu及Zn化学形态及环境效应   总被引:1,自引:0,他引:1  
为弄清北京城区土壤中Hg、Pb、Cd、Cu及Zn五种重金属元素的化学形态分布特征,系统采集了126件城区表层土壤样品,采用连续提取法对重金属元素各化学形态含量进行了测定。结果表明:土壤中土壤中Hg、Pb、Cd、Cu、Zn含量差异显著。Hg元素以残渣态和强有机结合态为主,Cd元素离子交换态、碳酸盐结合态、残渣态、铁锰氧化物结合态含量较高,Pb、Cu、Zn元素以残渣态、铁锰氧化物结合态为主。Hg元素的有效态含量最低(不足1%),现情况下不会对环境造成污染;Cd元素的有效态含量最高(40%),生物有效性和潜在生态危害性较大,运用植物修复技术对其治理为经济有效的方法;Pb、Cu、Zn有效态含量较低(约10%),生物有效性和潜在生态危害性均有限。各元素形态与全量之间相关程度虽有差别,但基本呈正相关关系。  相似文献   

5.
当前多金属伴生矿中钨钼铋元素的测定方法主要是传统的硫氰酸钾比色法和EDTA容量法,均为单元素分析,操作过程繁琐,分析效率低,检测周期长,难以满足大批量样品简便、快速的分析要求。本文改进了传统的单元素分析法,对比了盐酸-磷酸-高氯酸-硝酸四酸和盐酸-硝酸-高氯酸三酸两种消解体系,并结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),建立了一种同时测定多金属伴生矿中钨、钼、铋的快速分析法。结果表明:合理引入磷酸的四酸消解法对样品的消解更为彻底,钨、钼、铋的测定结果准确度更高,各元素测定值和标准值的相对误差介于-5.36%~-1.39%,精密度较高(RSD ≤ 4.18%),方法检出限介于0.0027%~0.0037%。本方法应用于分析湖南郴州某地区多金属伴生矿实际样品,各元素加标回收率介于95.0%~103.0%,各项技术指标均优于三酸消解法。本方法提高了分析效率,结果准确可靠,适用于多金属伴生矿样品中钨钼铋及其他主次量元素的批量检测。  相似文献   

6.
云浮黄铁矿利用过程中微量毒害元素的环境化学活动性   总被引:13,自引:3,他引:13  
为了解云浮黄铁矿利用过程中微量毒害元素的环境地球化学行为,客观评价它们对环境质量的影响,利用元素结合形态的连续提取实验方法,分析了云浮黄铁矿及其工业废渣中Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Cd,Sn,Sb,Pb和Tl等11种毒害元素的形态及化学活动性。结果表明,黄铁矿中大部分微量毒害元素都有着极强的化学活动性,各元素活动态浸出比例依次为Co96.3%,Se91.9%,Cu90.3%,Cd90.0%,Pb89.7%,Zn88.6%,Sb82.5%,Ni80.6%,Sn70%,Tl55.1%和As31.9%,元素As和Tl主要赋存于硫化物和硅酸盐矿物相中,另有少量的Cu,Pb和Sb可能赋存于碳酸盐矿物相中,其他元素则主要赋存于硫化物矿物相中。与黄铁矿相比,飞灰和灰渣中各元素可交换态和碳酸盐结合态所占的比例明显减少。废渣中各元素的化学活动性表现出很大的差别,其中Cu,Zn和Cd的化学活动性最强,活性态浸出比例在90%以上;其次是Co,Ni,Se,Pb和Tl,浸出比例在50%左右;Sb,As和Sn的稳定性较高,浸出比例分别为1%、5%和14%左右;飞灰中微量毒害元素的活动性均高于灰渣。  相似文献   

7.
李如燕  常青  江冶 《江苏地质》2022,46(1):103-110
植物样品经逆王水体系微波消解稀释至一定体积后,直接用高分辨等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定溶液中的Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb共12种无机元素的含量。在HR-ICP-MS仪上优化选择各元素的同位素、分辨率和内标元素,有效消除测定过程中的质谱与非质谱干扰。其中,各元素的检出限在0.55~48.6 ng/g之间 (稀释因子=250) ,相对标准偏差RSD(n=12) 均<10%。该方法经国家一级生物标准物质验证,测定结果接近标准值,方法准确可靠,适用于快速准确测定植物样品中的12种元素。  相似文献   

8.
应用含量—频数分形方法对广东大宝山矿田不同范围多介质、多比例尺地球化学场进行比较分析研究,认为成矿元素在不同比例尺与介质中呈基本一致的复杂多重分形特点,该特点是区域元素形成规模矿的一个必要条件,但不是充分条件;提出成矿元素连续多重分形的分维值减小转折点所代表的局部异常样品数所占比例在各比例尺采样介质中均大于2%,而非成矿元素该比例值可能远小于1%;拟合精度明显影响含量—频数分形曲线的类型与性质。  相似文献   

9.
以龙里典型喀斯特地区马尾松纯林及马尾松- 阔叶树混交林为研究对象,研究了两个群落的生物量、营养元素贮量、分布及循环特征。结果表明: 马尾松纯林、马尾松- 阔叶树混交林的生物量分别为40. 62t /hm2、48. 32t /hm2 ,混交林的乔木层总生物量比马尾松纯林高18. 97% ,根系生物量较纯林高65. 12%。混交林乔木层各器官营养元素的含量整体大于马尾松纯林,两群落乔木层N、P、K、S的含量表现出一致的趋势,叶> 根> 枝> 干。混交林乔木层各元素的积累量分别比纯林高47. 97%~ 197. 67% ,凋落物层各元素贮量比纯林高85. 40%~ 318. 301%。混交林的年归还量、年存留量和年吸收量均大于马尾松纯林,且各元素循环系数大于马尾松纯林。马尾松林与阔叶树混交可以有效地提高群落生物量和营养元素循环的能力。   相似文献   

10.
为探究高光谱遥感技术在土壤元素快速定量化检测中的应用,解决传统土壤元素含量测定效率低下的问题,本文以长江中下游沿江芜湖段为典型研究区,实地采集615个土壤表层样品(0~15 cm),经实验室化学成分测定和光谱采集,利用多种数据预处理方法和回归建模方法,建立铬(Cr)、镉(Cd)、钾(K)、磷(P)、氮(N)、有机质含量的高光谱估算模型。结果表明:经对原始光谱进行预处理以及多种光谱数学变换,元素含量与光谱的相关性均有不同程度的提高,不同元素具有差异性,总体建模结果均大于通过原始光谱直接建模效果。各元素的预测模型精度均大于86%,模型的预测效果较好,可为土壤元素快速定量化检测提供技术参考。  相似文献   

11.
赵伟  王烨  徐靖  王君玉  陈爱平 《岩矿测试》2010,29(4):419-424
介绍了黑色页岩样品中6个铂族元素铂、钯、钌、锇、铑、铱的标准物质研制过程。黑色页岩样品采自贵州黄家湾,为一次采集、一次混样的原始样品,随机抽取包装好后的样品进行检验与定值。均匀性、稳定性符合要求后,按照国际标准化组织(ISO)34、35指南的基本要求和我国一级标准物质的技术规范,采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的6个铂族元素进行定值。以各实验室组数据作为最小统计单元,用Grubbs准则、Dixon法检验剔除离群数据,Shapiro-Wilk法检验各元素数据分布的正态性。检验结果100%的元素呈正态或近似正态分布。定值的6个元素均符合标准值水平。  相似文献   

12.
李明道 《贵州地质》1992,9(3):234-240
通过对都匀市区及其周围460km~2内79件土壤样品的测定分析,基本查明了各类土壤中硼、钼、锌、铜、锰元素的含量丰缺及分布情况。与我国土壤和世界土壤的平均值比较,各元素全量的平均含量在黄壤、水稻土和石灰土中属中等水平,在潮土中属偏低水平,在紫色土中除锰元素偏低外,其余元素也属中等含量水平。铜、锌、锰元素有效态在各类土壤中均高于临界值,钼元素部分低于临界值,硼元素均低于临界值。钼与锰、铜与锌的全量及有效态关系密切。各元素有效态与其全量均具有一定的正相关关系。  相似文献   

13.
X射线荧光光谱法测定高锶高钡的硅酸盐样品中主量元素   总被引:6,自引:5,他引:1  
李迎春  周伟  王健  屈文俊 《岩矿测试》2013,32(2):249-253
用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%~100.7%)。  相似文献   

14.
内蒙古巴音塔拉钼矿地质特征及成因探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
巴音塔拉钼矿位于乌力吉-欧布拉格铜、金成矿带,钼矿体产在石炭系上统阿木山组中,矿体的形态、产状受岩性、构造控制较为明显,分布范围、产状与矽卡岩、角岩的分布范围、产状相一致。1-1号钼矿体平均品位为0.12%,最高品位为8.55%,品位系数变化较大;1-2号钼矿体平均品位为0.73%。矿床围岩蚀变强烈,与矿化关系较为密切的围岩蚀变主要有矽卡岩化、角岩化,化探异常主要元素组合为Mo、Au、Ag、Cu、Zn、W、Sn、Bi,各元素异常套合较好,均达4级以上浓度。矿床的围岩蚀变、元素地球化学特征等均具有矽卡岩型矿床的特点。  相似文献   

15.
张洁  阳国运 《岩矿测试》2018,37(6):657-663
铅锌矿常与硫化矿共生形成复合多金属矿床,其中伴生有益元素的含量对矿床的综合利用评估有重要的参考意义。在目前常用方法中,钨钼锡锗硒碲主要采用分组或单独熔矿和测试的方法,操作强度大、分析效率低,且高含量铜、铅和含量高于1μg/g的硒分别干扰钨钼和碲的测定。本文采用过氧化钠碱熔,提取后加入0. 8%柠檬酸溶液络合钨、钼、锡形成金属复合物,以8~9 g阳离子树脂交换分离高含量钠盐和铜、铅、锌、铁等主量元素,采用动能歧视模式以铼、硼为内标用电感耦合等离子体质谱仪同时测定钨钼锡锗硒碲的含量。经树脂处理后,铜铅锌铁的去除率均高于96%,在测定介质中实际浓度为0. 192 ng/mL~1. 28μg/mL,基本消除了主量元素的干扰。各待测元素工作曲线相关系数为0. 9994~0. 9999,优于阳离子树脂处理前的0. 9923~0. 9992。经标准物质验证,各元素测定相对误差为-8. 33%~7. 00%,加标回收率为94. 9%~107. 5%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于8%。该方法在样品前处理环节将主量干扰元素从溶液体系中分离,优化了测定介质,实现了铅锌矿中多元素的准确快速测定。  相似文献   

16.
广西那渠地区铀成矿潜力巨大,与铀共生的钼矿也达到可综合利用的程度。然而目前该区钼矿系统的勘查工作依然缺乏,致使钼矿的找矿勘查依据不足。为了优选那渠地区钼矿找矿靶区,在该区开展了1:10000土壤地球化学测量工作。系统采集了3295件土壤样品,分析了土壤中Au、Ag、As、Bi、Hg、W、Mo、Cu、V和Ti共10种元素的含量。多元统计分析显示Mo是该地区主成矿元素之一。运用统计学软件SPSS 22对原始数据进行R型聚类分析和R型因子分析,划分出Ag-Cu-V、Bi-Ti-W、As-Mo、Au和Hg五组成矿元素组合。采用衬度异常法计算各元素和元素组合的异常下限,运用Geochem Studio 3.5软件将各成矿元素组合衬度数据处理并绘制成异常图,结合地质条件共预测圈出3个找矿靶区。对Ⅰ号找矿靶区进行探槽和钻探工程验证,发现了一个工业钼矿体,钼品位0.11%~0.15%,平均值0.112%。对Ⅱ号找矿靶区开展探槽工程验证,通过刻槽取样分析,显示钼品位均达到了矿化标准。研究结果指示那渠地区钼的成矿潜力较大。  相似文献   

17.
ICP—AES法测定硅石样品中多种杂质元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对地质样品硅石中多种杂质元素进行测定。方法确定了各元素的检出限,回收率在92%至105%之间,RSD小于1.93%,实验表明,该方法简便快速,具有很低的检出限和良好的精密度、准确度。  相似文献   

18.
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。  相似文献   

19.
高铝稀土锌合金的光电直读光谱分析   总被引:1,自引:1,他引:0  
王军学 《岩矿测试》2008,27(2):153-155
用光电直读光谱法分析高铝稀土锌合金中合金元素和杂质元素的含量,确定了被测元素的光谱分析线、最佳分析条件、分析样品制备要求、校准曲线的拟合情况。方法制样简单,无污染,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)≤6.67%,与国标方法对照,结果相符。  相似文献   

20.
张彩霞  孙忠  叶建圣 《岩矿测试》2012,31(2):272-276
基于大米、小麦、玉米等23种国家生物成分系列标准物质,探讨了X射线荧光光谱法在常见生物样品中常量和微量元素测定中的应用。在对各待测元素的激发电流电压、分析线、背景位置、干扰谱线、分析晶体、准直器、探测器和脉冲高度分布等条件进行分析的基础上,采用粉末压片法制样,基于回归曲线法和康普顿散射线内标法求取各待测元素的标准曲线常数、元素间吸收效应的影响系数和谱重叠系数。结果表明:国家生物成分系列标准物质具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度,基本能覆盖常见生物样品中各元素的含量范围。方法检出限能够保证测定结果的有效性,测量精密度为2.62%~14.79%,且标准物质各元素的测定值与标准值基本相符。方法具有简便、灵敏和准确的特点,能够满足分析的需求。  相似文献   

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