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1.
采用阴离子(国产717型)交换树脂在甲醇-硝酸存在下进行铈组,钇组稀土元素的分离,其效果远较经典法优越。为了能更快地达到分离目的,我们对洗脱液的组成比例等离子交换分离条件进行了改进试验。结果表明:以70％甲醇-30％3.4M硝酸为交换介质和洗脱液,100毫升便可将1毫克以下的钇组稀土或钇定量洗脱而与铈组稀土(镧、铈、镨、钕)分离。稀土与钍的分离,我们的试验表 相似文献
2.
本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。 相似文献
3.
HDEHP萃淋树脂,其载体是苯乙烯二乙烯苯的共聚合物,固定相是HDEHP[即二-(2-乙基已基)—磷酸]。这种萃淋树脂的主要优点是萃取容量较大、有机固定相不易脱落、洗脱曲线形状良好,但能否用于矿石中稀土元素的分组,尚未见有报导。本实验选用此种萃淋树脂,以不同浓度的盐酸为流动相,进行了铈组、钇组稀土的分离洗脱条件试验。然后分别加大掩蔽剂,直接用光度法测定各组稀土。标准回收试验及矿石分析质量符合地质要求。铈组稀土回收率为98.8-109％,钇组稀土回收率为93.7-102％。 相似文献
4.
利用MC-ICPMS对水样中硼同位素比值的测定 总被引：2，自引：0，他引：2
采用Amberlite IRA-743硼特效树脂进行水溶液中硼的分离,对洗脱液温度、体积以及树脂动态交换容量等进行了实验.它的动态交换容量为4.2 mg/g,在室温条件下,用5 mL 2%HNO3可定量从树脂柱上洗脱被吸附的硼.采用Neptune型MC-ICPMS进行硼同位素组成的测定,1 μg/g浓度的硼标准溶液获得放大的信号强度约为0.7V,硼的化学分离过程有效避免了质量歧视效应.实验结果表明,MC-ICPMS对硼存在严重的记忆效应,通过采用5%HNO3-(1%HNO3 0.1%HF)-H2O-20%NH3H2O-H2O的交替清洗方法,可在约1 h内消除硼的记忆效应.在最佳仪器条件下,对含有250 ng硼的水样,可以快速测定硼的同位素组成,占δ11B测定的绝对偏差为0.4‰-0.5‰(SD). 相似文献
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岩矿中稀土总量及其分量的分离一般采用大型交换柱,本文试用强酸1×8阳离子交换树脂,置于0.6×11厘米的小柱子上,考察了钇与铝分离的可能性,以硝酸—酒石酸和盐酸作洗提剂,可使多元素连续洗提,提供了本方法的各项质量指标。经大批样品的生产考验,本法具有较高的分离选择性,效率有所提高,稀土回收完全,分析结果均较满意。 相似文献
6.
本文用硝酸或逆王水分解样品,控制硝酸酸度为0.05—0.18N。用活性炭吸附银和有机质,吸取清液上交换柱,使硒、碲与其他干扰离子分离,并直接用金溶胶诱导比色测定洗出液中的硒。然后用0.8—0.9硝酸洗提碲,用金溶胶诱导比色测定之。 方法简便、快速、检测限低、精密度、准确度能满足地球化学找矿的要求。 相似文献
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《吉林地质》2015,(4)
本文围绕金属元素的溶剂萃取进行了一系列研究,考察了8-羟基喹啉与羧酸有机萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(以下简称CA12)对稀土元素的萃取效应。研究了8-羟基喹啉与羧酸萃取剂CA12的混合体系在硝酸介质中对稀土金属的萃取,对不同的稀土元素,存在不同的协同萃取效应。具体研究了混合体系对15种稀土元素的萃取行为。考察了混合萃取体系对不同稀土元素的分离系数,并与CA12的分离稀土元素的分离系数进行了比较。通过实验证明对于这15种稀土元素均有着较强的协同效应,并进行了反萃实验。通过实验得出在较低的硝酸浓度下具有较高的反萃率。因此,比较低的硝酸浓度说明8-羟基喹啉+CA12的混合体系能够用于实际的分离应用中。 相似文献
8.
地球化学水样品中锡的含量普遍较低,目前还没有标准检测方法。笔者采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)对水样品进行分离富集,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了样品中的痕量锡。通过对SDG柱分离条件优化,得到在过柱溶液酸度为1%(v/v)的盐酸、离子强度(以Na Ac浓度计)为0.1 mol·L~(-1)、洗脱液酸度为6 mol·L~(-1)盐酸、洗脱液体积为30 mL的条件下,锡的分离效果最佳。将该方法应用于实际水样品分析中,方法检出限为0.37μg·L~(-1),方法精密度(RSD%)在10%以内,加标回收率为90%～110%,可以满足地球化学水样品中痕量锡的测定。 相似文献
9.
微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 相似文献
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743离子交换快速分离—等离子体光谱法同时测定十五个稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研制了适用于地质样品中15个稀土元素分析的快速方法。样品经碱熔沉淀分离和743阳离子交换树脂分离富集将稀土元素制备成溶液用等离子体光谱法(ICP-AES)进行测量。方法检出限为0.002-0.3μg/g,当稀土元素含量为0.5-80,μg/g时,方法相对标准偏差为15％-2％。本方法经过多年的样品分析考验以及不断的改进和完善,证明方法简便快速,分析数据稳定可靠,能很好地满足地质样品中15个稀土分量测定的要求。 相似文献
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小型交换柱上稀土元素的选择性分离及其等离子炬光谱测定 总被引：1，自引：0，他引：1
岩矿中稀土总量及其分量的分离一般采用大型交换柱,本文试用强酸1×8阳离子交换树脂,置于0.6×11厘米的小柱子上,考察了钇与铝分离的可能性,以硝酸—酒石酸和盐酸作洗提剂,可使多元素连续洗提,提供了本方法的各项质量指标。经大批样品的生产考验,本法具有较高的分离选择性,效率有所提高,稀土回收完全,分析结果均较满意。 实验部分 一 仪器和主要试剂 仪器装置和工作条件(详见文献) 相似文献
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本文提出了以离子交换与光谱分析相结合测定1克铀矿石中0.01ppm钍的方法。在盐酸和硝酸介质中进行阴离子交换,将钍从化学组成复杂的矿石溶液中分离出来,以锆作内标进行光谱测定。方法的精密度以变差系数表示,估计为±6％。 相似文献
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微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 实验部分 一、主要试剂 相似文献
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样品经硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，制成硝酸溶液，经巯基棉层析柱过滤富集Ag，并用2mol／LHBr溶液洗脱，用火焰原子吸收法测定洗脱液中的Ag和滤液中的Cu，Pb，Zn。用该法测定化探样品中银和铜铅锌，检出限低，结果准确度和精密度均令人满意。 相似文献
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离子交换分离富集无火焰原子吸收法测定岩石中痕量铂,钯,金 总被引：6，自引：0，他引：6
在10％的王水介质中,采用717阴离子交换树脂交换富集Pt、Pd和Au,与大部分阳离子分离,被吸附的Pt、Pd和Au用硫脲解脱后以无火焰石墨炉原子吸收法进行测定。方法简便、快速,检测限低。各元素的特征量分别为Pt5.8γ×10~(-11)g,Pd8.9×10~(-12)g,Au7.72×10~(-12)g。方法已成功地用于岩石矿物中痕量Pt、Pd、Au的测定。 相似文献
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本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实验流程;为钍的快速测定提供了简便方法。 对含量为0.1％钍的样品,本法15次测定变动系数为3.26％。本方法可测定样品中0.00x—x％钍。 试验部分 一、试剂: 钍的标准溶液:准确称取高纯硝酸钍[Th(NO_3)_4·4H_2O]2.380克,2NHCl加热溶 相似文献
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高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石样品中234U/238U、230Th/232Th和228Ra/226Ra同位素比值 总被引：1，自引：0，他引：1
采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸密闭消解含铀矿石样品,用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和锶特效树脂逐级分离富集铀、钍和镭。使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICPMS)测定分离纯化液中234U/238U2、30Th/232Th和228Ra/226Ra同位素。比值的测量精密度取决于比值的大小和对应核素浓度的大小。对质量浓度为10 ng/mL天然铀测量液,234U/238U的测量精密度优于1.2%;对230Th质量浓度为0.6ng/mL且230Th和232Th质量浓度接近的测量液,230Th/232Th的测量精密度为1.2%;对228Ra质量浓度为0.48 pg/mL且228Ra和226Ra质量浓度接近的测量液,228Ra/226Ra的测量精密度为4.0%。 相似文献
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本文研究了在硅胶H/硝酸铵羧甲基纤维素钠(CMC)/H_2O(重量比为33:4:1:110)的薄层板上以体系Ⅰ:二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸和体系Ⅱ:单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸为展开剂测定稀土元素La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的Rf值,并研究了改变两体系中各组分比例对各稀土元素色谱行为的影响以及对分离效果的影响。当二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸的体积比(1:10:6:1.1)、单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸的体积比为(1:8:8:1.1)时,上述各稀土元素间均能表现出较明显的Rf值差异。分离La、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。在两种磷酸型萃取剂中,单-2-乙基己基磷酸比P204分离效果更好,稀土元素斑点清晰,不易拖尾,并且单-2-乙基己基磷酸合成简单,试剂价格便宜,因此是分离稀土元素较为理想的试剂。 相似文献
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