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1.
矿石中微量金、铂、钯的分离及金、铂的I2-CCl4萃取分光光度法测定 总被引：1，自引：0，他引：1
对分解后的矿样采用α-糠偶酰二肟萃取分离出钯，并用I2—CCl4萃取分光光度法测定金，再用三壬胺-二甲苯溶液和氢氧化钠溶液萃取和反萃取分离出铂，采用I2—CCl4萃取分光光度法测定铂。通过方法的回收率试验测定金的回收率为94％～104％，铂的回收率为95％～104％。与其他测定方法进行比较，此测定方法效果较好。 相似文献
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前言近年来对金的分析做了大量工作,萃取富集-原子吸收法测定金,具有灵敏度高、操作简单快速、干扰少、结果准确等优点,而被广泛地应用于科研、生产。萃取体系主要有:醋酸丁脂、甲基异丁基酮单一萃取和双硫腙-甲、基异丁基酮、三壬胺-二甲苯、三正辛胺或三正辛基甲铵-醋酸丁脂等。本文在对八种萃取体系作了比较的基础上,提出系用三壬胺-醋酸丁脂协合萃取-原子吸收法测金。方法具有:水相体积影响小、试剂空白较低、杂质干扰少、灵敏度高等优点。方法检出限为0.0695微克金/毫升,含量在0—50ppm范围内呈现良好直线,可满足浓度直读,提高分析速度。 相似文献
3.
PMBP萃取分离桑色素荧光法测定地质样品中痕量钪 总被引：4，自引：0，他引：4
在磺基水杨酸存在下,以1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取,5％HBr反萃取,桑色素荧光法可灵敏、快速、准确地测定地质样品中痕量Sc。λ_(ex)为420nm,λ_(em)为500nm,测定下限为0.02μg/ml,0—8μg Sc/10ml同相对荧光强度呈线性。 相似文献
4.
提出了用meso-四(4-三甲铵苯基)卟啉荧光熄灭法测定痕量Au,对反应机理进行了初步探讨。该体系稳定,25ml体积中Au量0～0.1μg时与△F值呈良好的线性关系,检出限为0.1ng/ml。对于0.08μgAu测定12次,其RSD为2.3％。方法已应用于金矿中痕量Au的测定。 相似文献
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乙酸戊酯萃取ICP-AES直接测定矿石中微量金 总被引：2，自引：0，他引：2
有机熔剂萃取技术应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有诱人的前景,成为ICP—AES分析技术的一个重要方面。 本文采用乙酸戊酯[CH_3COO(CH_2)_4-CH_3]作为金的特效萃取剂和络合剂,使金富集并与矿样中大量基体元素分离,将其直接引入ICP光源,测定矿石中微量金。方法操作简便、快速、准确。 方法的实质在于有过量溴水存在时,三价金能从10％盐酸溶液中以氯金酸或溴金酸形式被乙酸戊酯定量萃取,萃取率大于98％。由于溶剂具有特效性,能有效地使金得到富集,重现性好。本法测定金的范围为0.05—100g/T,变动系数为3.02％。 相似文献
6.
对二甲氨基亚苄罗丹宁吸附分离光度法测定矿石中痕量金 总被引：1，自引：0，他引：1
在2％的王水介质中,以对二甲氨基亚苄罗丹宁(DMABR)吸附富集金与其它离子分离,水相中TMK显色测定金,加入丁二酮肟消除钯的影响,银的影响可蒸干离心除去。方法用于矿石中金的测定,结果满意。DMABR对金具有很高的选择性吸附和吸附率,但应用于金的分析还未见有报导。 相似文献
7.
我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102％,变动系数<10％,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。 相似文献
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西藏锑矿中金和锑的测定方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
西藏锑矿资源丰富，该矿的复杂性（含硫高，锑金共生）以及地理条件的特殊性，使得我们在分析金和高含量锑 的时候存在两个问题：首先是对测定锑的影响，其次是锑的干扰造成金测定结果不准确。本文采用王水溶矿，柠檬酸防止锑挥发及水解，氯化钡消除硫干扰，原子吸收分光光度法测定高含量锑，线性范围为0．xx-xx,xx%。根据锑量加入适量氯化铵，能有效消除锑对金的干扰，从而准确测定金；采用氢醌容量法可准确测定0．1－200μg/g的金；原子吸收分光光度法可以准确测定0．05－30μg/g的金。 相似文献
9.
二安替比林甲烷与金和银离子形成的络合物在HCl-H_3PO_4-H_2SO_4混合低酸度中可溶于甲基异丁基甲酮而被近于定量地萃取,将萃取有机相直接喷雾于空气—乙炔火焰中进行金和银的原子吸收连续测定,是行之有效地准确方法。试验了四十余种元素的离子对萃取金和银的影响,消除和抑制了碱金属、碱土金属、铁、铜、钨、钼、锑等元素的干扰,因而提高了测定金和银的准确度.方法适用于铜精矿和地质样品中微量金和银的测定。可测定0.05克/吨以上的金阳0.01克/吨以上的银,变动系数金为0.06-3.85%和银为0.71-2.47%。 相似文献
10.
P350萃取色谱分离无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟 总被引：4，自引：0，他引：4
应用甲基膦酸二甲庚脂(P350 )萃取分离干扰元素,无火焰原子吸收光谱法测定地球化学样品中的铟。方法检出限为0. 022×10-6,对铟含量为0. 064μg/g和4. 1μg/g的样品进行11次测定,RSD分别为12. 2%和6. 4%。经过国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献
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黄原酯棉富集分离—全差示光度法测定痕量银 总被引：1，自引：0，他引：1
在5—35％HClO_4介质中,0.1g黄原酯棉可定量吸附500μg Ag,灰化解脱后Ag回收率在99％以上。Ag-金试剂-OP络合物的显色条件是:pH为4.5—6.5,最大吸收波长505nm,摩尔吸光系数1.0×10~5,络合物组成是Ag:金试剂=1:4,Ag量在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。采用全差示分光光度法测定地质样品中的Ag,操作简单快速、灵敏度高、选择性好、测定范围宽. 相似文献
12.
火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。 相似文献
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本文拟定了KClO_3-HCl-H_2O_2分解样品,熔融态的二正辛基亚砜(DOSO)负载于聚氨酯泡沫塑料上,二者作为金的吸附萃取剂,直接以正丁醇-TMK将其上的金提取显色。λmax=550nm,ε_(550)=1.6×10~5l·mol~(-1)cm~(-1)。本法无须用硫脲等解脱金,也不用采取灼烧泡塑等办法。热溶样品、振荡吸附,萃取比色约需2小时,加上附属工作,一批样品(20个)分析周期约为4小时。测定金的范围为×—××××ppb。对一级金标准参考样GAu—6 13次测定结果的变异系数为11.7％,对水系沉积物样品和火成岩样品多次进行测定,结果符合要求。 相似文献
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胶束电动毛细管色谱法测定海底表层沉积物中的苯系化合物 总被引：3，自引：1，他引：3
用胶束电动毛细管色谱法对海底表层沉积物中的苯系化合物进行了分析测定。采用57cm×50μm毛细管柱，以50mmol/L十二烷基硫酸钠-2.0mmol/L四硼酸钠溶液（pH9.16）作为操作缓冲溶液，并加入φ=20%的甲醇作为有机改性剂，电压25kV，检测波长200nm，15min内苯、甲苯、乙苯和二甲苯可获得良好的分离。用峰面积定量，线性范围为2～100mg/L，最小检测浓度分别为0.75mg/L苯，0.45mg/L甲苯，0.39mg/L乙苯，0.1mg/L邻-二甲苯，0.31mg/L对-二甲苯。将该法用来分析石油勘探远景区域海底表层沉积物中的苯系化合物，检测浓度范围为(0.0x～0.x)μg/g。 相似文献
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743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。 相似文献
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磺基水杨酸光度法连续测定岩石中的铁和钛 总被引：2，自引：0，他引：2
本文提出用磺基水杨酸(SSA)作显色剂,在不同pH值和同一波长下.于一分试液中连续测定铁和钛的分析方法。测定波长为420nm,测铁的pH值为8—11,Fe量在0—10μg/ml范围内服从比尔定律;测钛的pH值为2,TiO_2量在0—14μg/ml范围内服从比尔定律。 相似文献
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水解—火焰原子吸收法测定地质样品中高含量铂 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了在空气-乙炔火焰中于pH6—8的水相介质直接进行贵金属铂(1V)的测定方法。测定的灵敏度0.5μg/ml 1％;2.5μg/ml,RSD(n=4)1.26％。在部分铜镍矿和黄铁矿地质样品中进行人工模拟试验,表明该法是可行的,可以测定同类地质样品中0.000 x％以上的铂。 相似文献
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王水溶样-火焰原子吸收光谱法直接测定高品位金矿石的金量 总被引：2，自引：2，他引：0
原子吸收光谱法(AAS)应用于高品位金矿石中金的测定,有效地解决了火试金重量法和氰醌容量法等分析方法有毒化学试剂用量大、测试条件局限性大等诸多问题。泡沫富集-火焰原子吸收光谱法(泡沫富集-FAAS法)就能够测定金品位达到500μg/g的金矿石,但该方法在常规FAAS方法基础上增加了滤渣分离、滤液稀释及泡沫灰化、复溶等过程,由于操作环节的增多,分析效率不高,且引入测量误差的机率随之加大。本文建立了一种高品位金的快速分析方法,样品用王水溶解,分离残渣,滤液定容后无需分离富集直接采用FAAS测定金量,方法精密度(RSD)为1.6%,优于FAAS本身精密度,满足了高品位金矿石样品快速分析监控的要求。通过实验对黑龙江省某岩金矿矿样(生产监控样)、金矿石外检样品及金矿石国家标准样品采用本法、泡沫富集-FAAS法、氰醌容量法、火试金重量法进行综合分析,结果表明样品基体中铁含量的高低直接影响到本法测定高品位金量的准确性。当金量为50~110μg/g时,允许样品中铁含量为10%;金量为110~164μg/g时,允许样品中铁含量为20%;金量为164~218μg/g时,允许样品中铁含量为25%。研究认为,本法普遍适用于测定金品位达到50μg/g以上、铁含量小于10%的金矿石。铁在地壳中的平均含量为5.63%,大部分金矿石国家标准样品的铁含量均在此平均值附近,一般金矿石的铁含量也很少达到较高水平,因此本法具备较强的应用性;且与泡沫富集-FAAS法相比,省去了泡沫富集-灰化-复溶的操作过程,大大提高了金量的分析效率。 相似文献