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以氢气发生器为氩-氢火焰提供纯净、稳定的氢气,原子荧光光谱法测定土壤中水溶态和可交换态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)已有应用,本研究进一步将此方法用于测定土壤样品中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。在0.3mol/L NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液中,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中水溶态As(Ⅲ)和总砷的含量,通过差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验考察了0.02～0.4 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)测定的影响,结果表明0.3 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4可以有效掩蔽As(Ⅴ)。As(Ⅲ)的检出限为2.92 ng/g,总砷的检出限为2.35 ng/g;As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为96%～104%和101%～103%。本方法不再依靠化学反应产生氢气来点燃并维持氩氢火焰,可在发生氢化反应的任何介质中测定砷,且不需要考虑酸度问题。方法操作简便,准确度高,能满足大批量样品分析要求。 相似文献
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超声提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：1，自引：1，他引：0
在50℃条件下,使用4.8 mol/L HCl超声提取水系沉积物中的As,氢化物发生-原子荧光光谱法测定As(Ⅲ)和总As的含量,用差减法计算As(Ⅴ)的含量。实验了柠檬酸、柠檬酸钠、草酸、草酸钠、酒石酸和酒石酸钠对As(Ⅴ)的掩蔽效果,通过控制合适的介质酸度选择性地测定As(Ⅲ)。结果表明,柠檬酸钠掩蔽As(Ⅴ)的效果最佳,且As(Ⅲ)有较高的灵敏度;超声提取30 min,柠檬酸钠浓度为6 g/L,测定酸度为0.24 mol/L时可获得最佳测定效果,降低了测定时As(Ⅴ)对As(Ⅲ)产生的信号干扰。方法检出限为0.41μg/L,相对标准偏差为1.33%(n=11),标准曲线线性范围为1.5～250μg/L。As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率分别为82.7%～95.3%和96.1%～107.6%。方法操作简便快速,准确度高,分析成本低,应用于水系沉积物中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的价态分析测定,获得了满意的结果,可满足大批量地质样品的分析要求。 相似文献
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振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析 总被引：3，自引：2，他引：1
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%～34.8%(n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%～11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)》。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。 相似文献
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微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了微波辅助提取-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中无机砷的分析方法。用正交试验设计结合单因素试验优化了样品粒度、提取温度、提取时间、固液比等微波提取条件，研究了共存离子对无机砷测定的干扰情况。方法的线性范围为0．25～40．0μg/g，无机砷的检出限为0．05μg/g，样品加标回收率为92．9％～105．0％。方法的精密度（RSD，n=11）为0．3％。与水浴提取法相比，微波辅助提取法具有快速、高效的优势。方法已用于分析3个不同产地有代表性土壤中无机砷含量。 相似文献
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含硫化物尾矿常常释放大量的酸性排水和重金属,污染地下水、地表水和土壤,破坏生态系统,因此日益成为人们关注的焦点。本文以安徽铜陵杨山冲尾矿库浅层富硫化物尾矿为研究对象,利用扫描电镜(SEM)、电子探针(EPMA)、粉末X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、光电子能谱(XPS)和同步辐射近边吸收精细结构谱(XANES)等方法,系统分析了尾矿中砷的赋存形式,发现尾矿中的砷有3种价态: As(-Ⅰ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)。在风化较弱的下部尾矿中,砷以As(-Ⅰ)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式赋存;而强烈风化的表层尾矿中只检测到As(Ⅴ)的存在。从下部到表层,从低价态的As(-Ⅰ)和As(Ⅲ)逐渐变为高价态的As(Ⅴ)。下部尾矿中的砷主要赋存于黄铁矿中,而表层尾矿中的砷主要赋存在铁的(氢)氧化物和硫酸盐中。 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》2015,(Z1)
苯胂酸类化合物(如阿散酸和洛克沙胂)在动物养殖中广泛使用产生的问题已日益受到关注,我们对珠江三角洲地区集约化养殖活动所带来的砷污染及食品安全问题展开了研究。在惠州一个集约化养猪区域,土壤中砷含量的平均值大约比当地土壤砷背景值高2倍,同时也高于珠江三角洲地区农业土壤的砷含量。砷的化学形态分析结果表明表层土壤和地表水中阿散酸的检出是受动物粪便影响的结果。砷形态分析结果还表明阿散酸在表层土壤中转化成了无机砷(三价砷和五价砷)。尽管集约化养殖区表层土壤砷暴露带来的潜在生态风险仍相对较低,有机胂饲料添加剂持续不断的使用与排放可能将导致砷在土壤中的大量累积。我们的研究还发现,阿散酸在遇到酸性红壤中的一种常见矿物δ-Mn O2时,可以发生较为快速的降解。阿散酸可以从溶液中被快速地吸附到δ-Mn O2表面,随后转化为As(III),As(III)再继续氧化为As(V),最后,As(V)可以从矿物表面解吸到溶液中。阿散酸转化的初始反应速率明显地依赖于溶液的p H值,且随着p H值从酸性上升到中性,初始反应速率呈现出显著的下降趋势。δ-Mn O2对阿散酸的快速降解导致了随禽畜粪便排放的砷类化合物的毒性增强,并可以部分地解释表层土壤阿散酸的低含量检出。此外,苯胂酸类化合物及其代谢物(As(III)和As(V))在动物组织中的潜在残留,长期以来受到食品安全方面的关注。我们的研究发现在珠江三角洲某市场采集的鸡肉和鸡肝样品无机砷含量比散养鸡的要高,尽管其含量仍远低于国家标准中食品砷的限量值。阿散酸在一些鸡肉和鸡肝样品中也有较低水平的检出。总体而言,初步市场抽样结果表明肉类消费预计不会给消费者造成严重的健康风险。以上研究结果表明,有机胂饲料添加剂在养殖业的大量使用造成了环境的污染,也构成了人类食物链中砷的一个重要来源,其使用值得相关监管部门的关注。 相似文献
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典型稀土矿区周边土壤中稀土元素含量及赋存形态研究 总被引：3，自引：2，他引：1
研究不同类型稀土矿区周边土壤中稀土元素(REE)的含量与形态特征,可为矿区周边污染环境治理提供理论支持与科学建议。本文采用欧盟BCR顺序提取法、电感耦合等离子体质谱测定的方法,对内蒙古白云鄂博稀土尾矿区和江西赣南稀土矿区周边6个土壤样品中15种稀土元素进行了含量及形态分析测定。结果表明:矿区周边土壤中稀土元素总量约为264～15955μg/g,明显高于全国土壤背景值(186μg/g),白云鄂博尾矿区周边土壤富集轻稀土元素,稀土元素主要以残渣态富集,占总含量的64.0%～89.4%,生物有效性较低,对环境影响较小;赣南矿区周边土壤富集重稀土元素,稀土元素的主要存在形式是弱酸提取态和可还原态,占总含量的70%以上,易发生迁移转化及对周边环境造成污染。土壤中稀土元素的形态分布与pH值有显著相关性,随着土壤pH值的降低,稀土元素的弱酸提取态含量不断升高,残渣态含量不断降低。 相似文献
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探讨了不同氧化还原条件下土壤外源砷(Ⅴ)的稳定化作用。研究结果表明不同氧化还原条件下外源水溶性砷(Ⅴ)进入土壤体系后,各种形态砷随培养时间增加的变化规律总体上表现较为一致。培养180天之后,水溶态和交换态砷在微孔扩散等作用下随培养时间分别下降至2.4%~4.7%和2.8%~3.2%。碳酸盐态砷主要受控于p H以及相应的表面沉淀作用。有机态砷存在再分配现象,最高值达48.8%~50.1%,有机态砷下降的同时,伴随氧化物态和残渣态砷的上升。越趋向氧化环境会使得土壤外源砷(Ⅴ)的稳定化程度越高,反之,越趋向还原环境土壤外源砷(Ⅴ)的稳定化程度越低。各种氧化还原条件下,土壤外源砷(Ⅴ)的稳定化过程均具有明显的阶段性特征,缺氧和过渡条件下表现为3阶段特征,而好氧条件下表现为4阶段特征。 相似文献
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改进BCR法-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿产品堆场土壤中镉砷铅的化学形态 总被引：5，自引：2，他引：3
矿产品堆场土壤中重金属在环境中富集,随着元素的迁移、转化及地下水的循环,成为环境污染问题。本文将改进的顺序提取法(BCR)应用于矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb的化学形态分析,结合这三种元素的性质,将堆场土壤中Cd、As、Pb分为可交换态、可还原态、可氧化态和残渣态,并利用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量。采用形态分析标准参考物质GBW 07436验证了三步提取态的准确性,并对6个矿产品堆场土壤中Cd、As、Pb形态含量进行分析,三步提取态加上残渣态质量分数之和与重金属总量进行了比较,回收率为85.54%~102.88%。通过对矿产品堆场土壤实际样品分析,Cd、As、Pb三种元素非残渣态含量顺序为Cd(79.40%~94.94%)Pb(24.27%~37.73%)As(22.89%~31.51%),表明Cd元素较为容易进入生物圈。该方法解决了港口堆场土壤中重金属化学形态提取问题,对污染土壤的治理具有指导意义。 相似文献
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土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系。As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低。地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态。这些方法前处理操作繁琐,测定次数多,工作量大,其他元素形态的存在还会导致结果出现误差。为满足地质调查和评价的需要,本文建立了一套适用于测定土壤水溶态和离子交换态提取液中As、Cr、Sb、Se价态的方法。样品在50℃水浴振荡加热浸提30min,采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)分离并测定As、Sb、Se价态,一次进样元素的两种无机价态按顺序出峰,同时测定,简便易行,结果更可靠。为了避免了某些离子交换提取剂的屏蔽和干扰,作为补充建立了AFS选择性测定Sb、Se价态的方法,设备成本较低。对于Cr价态的测定,建立了阳离子交换树脂分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,比推荐的GFAAS测定法灵敏度高。As、Cr、Sb和Se的检出限≤0.02μg/g,RSD为3.8%~10.7%,加标回收率为91.0%~106.0%。应用色谱方法对采集的土壤样品进行检测,各项指标满足规范DD2005-3质量要求,与非色谱法相比,实现多组分同时测定。同时初步研究表明,土壤中元素价态含量不高,与土壤总量不存在相关性,采用价态含量作为环境风险评估指标更为合适。 相似文献
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水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中痕量砷和汞 总被引：2，自引：2，他引：0
采用盐酸-硝酸混合酸(盐酸-硝酸-水体积比3∶1∶4)水浴浸取地质样品,在样品消解后的母液中直接加入硫脲-抗坏血酸混合溶液,以氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定地质样品中的痕量砷和汞。方法检出限为砷0.033 6 ng/mL,汞0.003 7 ng/mL;相对标准偏差(RSD,n=1)为砷1.1%,汞3.0%。对国家一级标准物质GBW 07109~GBW 07114、GBW 07301~GBW 07312、GBW 07401~GBW 07408中的砷和汞进行测定,测定值与标准值相吻合。 相似文献
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纳米铁去除饮用水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：3，自引：1，他引：2
在好氧水体中,As(Ⅲ)比As(Ⅴ)更易迁移,而且在水处理过程中去除效率更低。在实验室合成制得BET比表面积为49.16 m2/g,直径范围为20~40 nm的纳米铁。通过批试验考察纳米铁对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)去除能力及其反应动力学情况。结果表明,在pH为7,温度20℃时纳米铁能够快速地去除As(Ⅲ)和As(Ⅴ),在60 m in内,0.25 g纳米铁对起始浓度为968.6μg/L As(Ⅲ)和828.9μg/L As(Ⅴ)的去除率大于99.5%。反应遵循准一级反应动力学方程,标准化后的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)比表面积速率常数kSA分别为1.30 mL/(m2.m in)和1.64 mL/(m2.m in)。由实验结果可知,具有高反应活性的纳米铁是用于含砷饮用水处理非常有效的吸附材料。 相似文献
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Arsenic contamination caused by roxarsone transformation with spatiotemporal variation of microbial community structure in a column experiment 
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下载免费PDF全文 Liu Ya-ci Zhang Zhao-ji Zhao Xin-yi Wen Meng-tuo Cao Sheng-wei Li Ya-song 《地下水科学与工程》2021,9(4):304-316
Arsenic contamination from roxarsone in livestock manure is common, and livestock manure continuously accumulates in the open environment. Evaluations of the environmental processes of As mobilization and transformation are critical for predicting the fate of As compounds after roxarsone degradation. In this study, spatiotemporal variations in As species and microbial community structure were characterized using laboratory column experiments with background soil collected from Yanggu County (northern Shandong Plain, China), a region of intense poultry production. Organic and inorganic arsenic were detected by high-performance liquid chromatography (HPLC) and HPLC with hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HPLC-HG-AFS), respectively. High-throughput sequencing technology was used to describe microbial diversity. Results showed that roxarsone was transformed completely within 7 days, and As(Ⅲ) and As(Ⅴ) were the major degradation products. The concentration of As(Ⅲ) was much lower than that of As(Ⅴ). The As(Ⅲ) concentration increased significantly after Day 14, whereas the As(Ⅴ) concentration increased significantly after Day 84, indicating that As(Ⅲ) was initially produced. The microbial community structure changed significantly as roxarsone transformed into various As compounds. A critical and dominant bacterial strain, norank_f__Family_XVⅢ, was found to be related to the degradation of roxarsone into As(Ⅲ). This study improves our understanding of the fate of As species released from poultry litter to soil and groundwater, which is a threat to human health and environment. 相似文献
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查明地下水中砷的时间变异性规律及机理是高砷地下水研究的难点和热点, 也是防控地下水砷污染的根本.选择在雨季前后对浅层潜水和孔隙承压水进行了动态监测.研究表明地下水砷含量和形态与地下水位波动存在明显的响应关系: 雨季开始后随着地下水位抬升, 地下水还原环境增强, As(Ⅴ)和Asp转化成As(Ⅲ), 颗粒态铁大幅降低, 导致水中溶解的砷和铁大幅增加, 地下水砷含量在雨季达到最高且As(Ⅲ)所占比例达到90%;雨季结束后随着水位逐渐降低, 地下水中As(Ⅲ)所占比例和溶解的砷含量下降.农业活动对浅层潜水砷形态季节性变化有明显的影响.孔隙承压水的砷形态分布变化较浅层潜水幅度大, 其变化与水位波动存在滞后效应.自然或人为活动引起的地下水位季节性变化改变了含水层的氧化还原环境, 补给水源与地下水之间的混合过程带来新的物质输入促进地下水系统中砷的迁移转化. 相似文献
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在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。 相似文献
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超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药 总被引：7，自引：7，他引：0
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献
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Arsenic speciation in Mono Lake, California: Response to seasonal stratification and anoxia 总被引：1，自引：0，他引：1
James T. Hollibaugh Steve Carini Robert Jellison Gary LeCleir Lydia Vasquez 《Geochimica et cosmochimica acta》2005,69(8):1925-1937
Mono Lake is a closed-basin, alkaline, hypersaline lake located at the western edge of the Great Basin in eastern California. We studied the distribution of arsenic (As) species in the water column of Mono Lake between February and November, 2002. This period captured the seasonal progression from winter mixing, through summer thermal stratification, to autumn overturn. Arsenic speciation was determined by ion chromatography-inductively coupled-plasma-mass spectrometry of samples preserved in the field by flash-freezing in liquid nitrogen. We found that arsenic speciation was dominated (>90%) by arsenate when oxygen was detectable. Once levels fell below 6 μmol/L O2, arsenic speciation shifted to dominance by reduced species. Arsenate and arsenite co-occurred in a transition zone immediately below the base of the oxycline and low but significant concentrations of arsenate were occasionally detected in sulfidic hypolimnion samples. Thio-arsenic species were the dominant form of As found in sulfidic waters. Maxima of thio-arsenic species with stoichiometries consistent with mono-, di- and trithio-arsenic occurred in succession as sulfide concentration increased. A compound with a stoichiometry consistent with trithio-arsenic was the dominant As species (∼50% of total As) in high sulfide (2 mmol/L) bottom water. Lower concentrations of total As in bottom water relative to surface water suggest precipitation of As/S mineral phases in response to sulfide accumulation during prolonged anoxia. 相似文献