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采用经活化处理的凹凸棒石粘土,用静态法研究了凹凸棒石粘土吸附铅的吸附酸度、吸附速率、吸附温度和吸附反应热焓以及吸附容量等性能。通过大量实验确定了凹凸棒石粘土吸附铅的最佳条件,并用静态法和交换柱法处理了不同浓度的模拟含铅废水。结果表明,两种不同方法处理效果基本一致,铅的去除率在99%以上,排放液中铅的残余浓度均小于1 mg/L,达到了国家排放标准。选用凹凸棒石粘土对铅、铬、镉等重金属离子的吸附选择性实验,以期为环境污染的控制和治理,提供实验依据。 相似文献
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通过对新型铈铁硼材料中铅含量的测定方法研究,开发了以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铈铁硼中铅含量的方法。实验研究了分析谱线的选择,以铈和铁为基体配制标准溶液,用6%体积浓度的稀硝酸低温加热消解铈铁硼,用基体匹配法测定了铈铁硼中铅的含量。最后通过方法检出限的计算、加标回收率实验、平行实验和重复性测试,验证了方法的可靠性。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/L,加标回收率为100.6%,样品中铅含量为0.006%,两次实验平行性好,重复性低于2.3%,数据准确可靠。该方法具备实验室可操作性,可以为新型铈铁硼生产中的铅含量杂质分析提供依据,也可为重金属污染检测提供参考。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定硫化物矿中的高含量铅 总被引：3，自引：2，他引：1
铅含量高的硫化物矿在氧化性酸的存在下极易形成硫酸铅沉淀而影响样品中铅的准确测定。文章通过王水-双氧水分解和高温灼烧后王水分解两种不同的样品处理方法,有效地去除样品中的硫,配合使用高盐雾化器采用电感耦合等离子体发射光谱法对硫化物矿石中的高含量铅进行测定。王水-双氧水分解可以测定硫化物矿中的铅、银和锑,高温灼烧后王水分解只能测定铅;两种样品处理方法均操作简便,具有准确度好、精密度高、分析速度快等优点。用这两种样品处理方法10次测定铅精矿(GBW 07167)中的铅,精密度(RSD)分别为0.38%和0.56%,相对误差分别为-0.41%和0.14%;测定方铅矿(GBW 07269)中铅精密度分别为0.76%和0.66%,相对误差分别为0.82%和0.45%。 相似文献
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全反射X射线荧光光谱法同时测定复混肥料中钒铬锰铁镍铜锌铅 总被引：1，自引：0，他引：1
样品经硝酸微波消解,以镓为内标,采用全反射X射线荧光光谱法(TXRF)同时测定复混肥料中的钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅,方法检出限从铅的1.0μg/g到钒的7.0μg/g,精密度(RSD)铬为2.5%,铅为16%,除铅以外,其余元素的RSD均小于10%;方法回收率为80%～120%,Pb的回收率略低主要是由于化肥中As Kα谱线对Pb Lα谱线的干扰导致测定结果偏低。用TXRF和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定不同复混肥料中各元素的含量,经统计检验,两种方法测定结果在95%置信区间内无显著性差异。对于金属元素含量较高的样品,TXRF法测定结果的相对标准偏差小于ICP-AES法。对于不同的复混肥料,在微量、痕量元素检测范围内,TXRF法具有较高的准确度和适用性,仪器使用和维护成本低,方法快速准确。 相似文献
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根据采样深度不同把采样环境分为两大类:第Ⅰ环境和第Ⅱ环境。通过对研究区第Ⅰ环境土壤样品As的统计分析,得出As在第Ⅰ环境土壤中的统计特征值服从正态分布,元素的均值与全国土壤或天津市土壤均值非常接近。对第Ⅰ环境和第Ⅱ环境土壤重金属元素的空间变化特征进行了对比研究,结果表明,第Ⅱ环境土壤As的含量数值与第Ⅰ环境差异不大,第Ⅱ环境土壤重金属元素继承了第Ⅰ环境土壤的含量特征,在城镇附近和有污水灌溉的武清县、宝坻县、于桥水库附近As的污染比较严重。对研究区第Ⅱ环境土壤重金属元素的污染程度评价使用了地球化学方法和生物法2种方法进行对比研究。结果表明,As对天津市北部的污染程度并不严重。 相似文献
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应用S930树脂富集薄样-X射线荧光光谱现场分析环境水体中8种重金属的方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
使用便携式X射线荧光光谱法结合富集技术已能分析液体样品中近20种金属元素,但检出限相对较高(0.1~100μg/L)、富集操作繁多、一种富集法可测元素种类较少等因素制约了该技术的发展。本文研究了一种适应于现场测试环境水样的XRF分析方法。使用20 mg S-930螯合树脂对100 m L水体中8种重金属(V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn和Pb)进行预富集,控制溶液p H=4,搅拌30 min,经真空抽滤系统过滤制得均匀薄样,再使用自制的双层膜包夹样品盒并利用小型台式波长色散XRF测定。结果表明,8种元素标准曲线的相关性R20.997,检测范围为10~1000μg/L,检出限为1.0~6.2μg/L,方法精密度(RSD,n=12)小于5%,加标回收率为80%~120%;标准水样和模拟水样的测定结果分别与标准值和理论值基本一致。本方法巧妙地使用双层聚丙烯膜包夹薄试样的制样方法,较好解决了薄膜样品的污染等问题,简化了水样的预富集操作,制备的树脂薄样可直接供XRF测量。方法检出限较低,稳定性较好,适用于检测Ⅰ~Ⅴ类水体中Fe、Co、Ni和Cu,Ⅱ~Ⅴ类水体中V和Zn,Ⅲ~Ⅴ类水体中Mn和Pb,基本具备对8种重金属污染水体进行环境监测、水质调查等现场分析的能力。 相似文献
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重庆老龙洞地下河间隙水重金属污染及毒性评估 总被引：3，自引：2，他引：1
为查明重庆岩溶地区老龙洞地下河重金属污染情况,于2013年9月采集了地下河上覆水体和表层沉积物间隙水共7组水样,用ICP-OES测定地下河上覆水体和表层沉积物间隙水中的Mn含量,ICP-MS测定Cu、Cd、Cr、As和Pb含量,分析了老龙洞地下河表层沉积物间隙水中各重金属元素的空间分布,对不同介质中的重金属元素进行相关性分析,并参考美国EPA推荐的“国家推荐水质标准”对间隙水中重金属可能产生的生物毒性进行评估。结果表明:老龙洞地下河上覆水体中Mn和Pb的浓度超过了GB 5749-2006规定的生活饮用水限值（Mn≤100 ug/L,Pb≤10 ug/L）,不可作为饮用水源;间隙水中各重金属元素的浓度都比上覆水体高,有向上覆水体扩散的潜在可能性。除Pb、Mn外,间隙水中重金属的含量大小依次为上游>中游>下游。上覆水中除Mn与As、Cd与Cr外,其他金属元素之间的相关性不大;间隙水中Cr、Cu、As和Cd的相关系数分别为0.895～0.997,呈高度正相关。间隙水中金属元素除As不会对水生生态系统产生急性毒性外,Cr、Cu、Cd和Pb都会对水生生态系统产生急性毒性,尤以Cr、Cu、Cd最为严重。 相似文献
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《四川地质学报》2019,(Z1):156-159
近年来,重金属带来的土壤污染问题日益严重,快速、准确、有效地测定土壤中重金属种类及含量对土壤重金属污染评估及后续污染防治具有重要意义。本研究建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中铬、铅、锌、铜、钴、镍、锰、钒8种重金属元素含量的检测方法,通过经验法与理论α系数法的结合,优化了实验条件,方法线性良好,准确度与精密度较高,并且极大的简化了测定过程,提高了工作效率。将应用于土壤重金属含量初步评估,与ICP-MS的测定结果吻合度高。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,该区土壤环境质量总体较好。而且该法减少了实验前处理过程中化学试剂的使用,避免了前处理过程中带来的环境污染问题,适用于规模较大的地质、农业、环境监测分析等生产单位进行土壤中重金属元素的快速测定。 相似文献
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《四川地质学报》2022,(Z1):156-159
近年来,重金属带来的土壤污染问题日益严重,快速、准确、有效地测定土壤中重金属种类及含量对土壤重金属污染评估及后续污染防治具有重要意义。本研究建立了波长色散X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中铬、铅、锌、铜、钴、镍、锰、钒8种重金属元素含量的检测方法,通过经验法与理论α系数法的结合,优化了实验条件,方法线性良好,准确度与精密度较高,并且极大的简化了测定过程,提高了工作效率。将应用于土壤重金属含量初步评估,与ICP-MS的测定结果吻合度高。土壤监测结果表明,目标区土壤均符合二级土壤限量标准,该区土壤环境质量总体较好。而且该法减少了实验前处理过程中化学试剂的使用,避免了前处理过程中带来的环境污染问题,适用于规模较大的地质、农业、环境监测分析等生产单位进行土壤中重金属元素的快速测定。 相似文献
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测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别... 相似文献
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疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属 总被引：1，自引：1，他引：0
海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量。结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R0.999),镉锌的线性范围分别为0~4!g/L和0~100!g/L,铅铜镍的线性范围为0~40!g/L;检出限(!g/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD5%),加标回收率为93.8%~104%。本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理。 相似文献
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锡石不溶于盐酸、硝酸及王水,测定其中元素含量时通常采用碱熔融分解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。而传统的过氧化钠或其他氧化性熔剂会引入大量的盐类,酸化提取后的溶液需要进一步分离或稀释,这样不仅影响分析的准确度及较低含量元素的测定限,长时间测定还会引起等离子体信号降低,造成仪器损伤。本文将锡矿石经偏硼酸锂熔融,超声波水浴处理,用ICP-OES法同时测定锡、钨、铁、锰、铜、锌元素含量,在标准溶液中匹配等量锂盐,各待测元素之间无明显干扰,操作简单快捷,环境污染小。实验过程中结合扫描电镜-能谱(SEM-EDX)微区分析技术,观察和分析不同熔剂量下样品熔珠的形貌特征和成分差异,发现随着熔剂与样品比例从小至大,熔珠表面结构呈现由松散、易碎向细粒、致密均匀的规律性变化,当熔剂与样品的比例达到7∶1后,熔珠表面形态无明显变化,当熔剂与样品的比例为8∶1时,熔珠表面能明显检测出硼元素的存在,说明此时的熔剂过量,从而实现了应用SEM-EDX技术来确定ICP-OES法分析中熔剂与样品的最佳配比。本研究还探讨了锡矿石样品的熔融温度和时间、介质酸度,对锡矿石标准物质GBW07281进行分... 相似文献
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湿地水环境中表层沉积物吸附铅、镉能力的研究 总被引：6，自引：2，他引：6
在选定的实验条件下,对向海自然保护区5个不同类型湿地水体的表层沉积物样品进行了铅、镉的热力学吸附实验.结果表明,沉积物样品吸附铅、镉的过程符合Langmuir和Freundlich(n=8,p= 0.01) 等温吸附曲线.在所讨论的范围内,沉积物样品吸附铅、镉的能力与样品中铁、锰氧化物及有机质含量存在着显著的相关性.表层沉积物吸附铅、镉的能力小于生物膜吸附铅、镉的能力,即在湿地水环境中,生物膜对重金属迁移转化的作用相对于表层沉积物而言更重要. 相似文献
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化妆品样品中金属元素的分析一直存在着样品消解过程繁琐、易爆沸等问题,前处理过程不易控制,试剂消耗大,同时也易带入铅的空白污染;且现有化妆品中铅的含量远远低于国家标准规定的限量要求(＜40 mg/kg),火焰原子吸收光谱法无法准确检测.本文建立了悬浮进样-石墨炉原子吸收光谱仪直接测定化妆品中铅的方法.样品无需消解,采用0.2％硝酸和0.1％曲拉通X-100对样品进行悬浮后直接导入石墨炉原子吸收光谱仪进行测定.在石墨炉灰化过程中不使用常规的高纯氩气,而是使用具有氧化能力的干燥压缩空气,消除了单次分析超过50个样品时产生的碳残留,保证长期分析的稳定性;采用硝酸钯作为基体改进剂,钯能与铅形成铅钯金属互化物,非常稳定,显著提高了原子化温度;采用标准加入法消除基体干扰,保证分析数据的准确性.方法检出限为0.003 mg/kg,加标回收率为91.6％～106.8％,精密度为1.5％～2.1％(n=6).该方法应用于分析国家标准物质GBW (E) 090028(霜铅)和GBW(E)090027(粉铅),铅的测定值与标准值吻合;与国家标准方法的测定结果进行比较,无显著性差异.本方法的检出限低,可以满足化妆品中痕量铅的检测需求. 相似文献
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溶液pH对自然水体中多种固相介质吸附铅、镉、铜影响的比较 总被引：1，自引：0，他引：1
采用实验室内模拟吸附方法,研究不同溶液pH下沉积物、悬浮颗粒物和生物膜吸附重金属的热力学特征。结果表明：在不同pH下,Langmuir方程均可以很好地描述自然水体三种固相介质吸附重金属的热力学过程。在相同pH条件下,三种固相介质对重金属的吸附能力从大到小依次为悬浮颗粒物、生物膜、沉积物,它们对重金属的吸附能力为铅>铜>镉;这三种固相介质对重金属的吸附能力都随着pH值的升高而增大,其中悬浮颗粒物对重金属的吸附能力受溶液pH影响最大;另外,相对于铜和镉,三种固相介质对铅的吸附受溶液pH影响较大。 相似文献
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盐岩矿的水溶法开采是获得人类生活必需品和重要工业原料——盐的重要途径之一。在水溶法开采中,岩盐矿中的水溶性重金属会随着母液到达地表环境和后续的岩盐产品中,可能对地表环境造成污染和危害人体健康,故对岩盐矿中水溶性重金属的检测非常重要。岩盐矿中的水溶性铜铅锌镉含量较低,而盐分含量过高,过高的盐分含量会影响ICP-OES的雾化效率,故很难用ICP-OES直接测量重金属含量。本文以巯基棉为吸附材料,从溶液pH、洗脱液浓度、洗脱液体积等方面研究了分离富集岩盐矿中水溶性铜铅锌镉的实验条件。结果表明,在pH=7的介质中,巯基棉对铜铅锌镉有良好的吸附性能,被吸附的铜铅锌镉可用7 m L盐酸(15%)定量洗脱,溶液中的钠对吸附无明显影响。对解吸后的溶液,铜铅锌镉的回收率均≥92.2%,钠回收率仅0.04%,基本实现了铜铅锌镉与钠的分离,达到了ICP-OES检测要求。 相似文献
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重庆南山老龙洞地下河表层沉积物重金属环境地球化学特征及生态风险评价 总被引：2，自引：2，他引：0
2013年12月采集了重庆南山老龙洞地下河表层沉积物样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)、电感耦合等离子体发光质谱仪(ICP-OES)分析样品中Mn、Pb、Cu、As和Cr的含量,并用地累积指数法和潜在生态风险指数法对重金属的生态风险进行评估。结果表明:地下河表层沉积物存在重金属富集现象,富集程度依次为CrCuMnPbAs,其中UGR0处重金属污染相对较严重;地下河表层沉积物重金属含量主要受总有机碳(TOC)控制,与沉积物pH、粒径无显著相关性,TOC也控制着重金属稳定度,影响着重金属的迁移性,进而影响上覆水水质;地累积指数法评价显示地下河表层沉积物重金属整体上处于轻度污染状态,潜在生态风险指数法评价表明老龙洞地下河表层沉积物重金属含量水平引发有害生物效应的可能性不大。 相似文献
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应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定含重晶石的银铅矿中的铅 总被引：5，自引：5，他引：0
测定银铅矿中的铅,常规分解方法是采用酸溶法（王水和四酸）处理样品。当银铅矿中重晶石含量为40%~80%时,酸溶法不能完全分解样品,造成铅的测定结果偏低;且样品中大量硫酸钡的存在易与铅生成铅钡复盐沉淀而影响铅的准确测定。本文采用过氧化钠碱熔法分解样品,在试液中加入氯化钡,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定重晶石含量高的银铅矿中铅的含量,通过优化取样量与稀释倍数等参数,配合高盐雾化器的使用有效避免了基体干扰。方法检出限为0.013%,相对标准偏差（RSD）为1.1%~1.6%,回收率为97.9%~102.9%,标准样品的测定结果可靠。本法采用过氧化钠碱熔,可完全彻底地分解样品;氯化钡的加入使重晶石含量高的银铅矿样品中硫酸钡对铅的干扰被消除,而对不含重晶石的铅矿样品中铅的测定无影响。本法解决了银铅矿与高含量重晶石共生时样品难分解的问题,同时解决了硫酸钡干扰测定铅的问题。 相似文献