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用INAA分析铀矿石、矿物中的稀土元素存在困难及很强的干扰,因此采用了照射前化学处理以除去铀。化学处理的流程是:样品用HF处理,HNO_3—HClO_4混酸溶解,在10MHCl介质中样品通过717阳离子交换树脂,流出液在pH=2的条件下,被P204—甲苯体系萃取,用7NHCl再萃取有机相,收集水相,蒸干后制成靶样。靶样放入池式反应堆活性区孔道,φ=1.5×10~(13)n/s.cm~2。照射10小时。在不同的冷却时间测量样品的r射线谱根据稀土元素的分布,讨论了道山关铀矿床的铀迁移方式及3701铀矿区的铀物质来源问题。 相似文献
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库茲湼佐夫提出铀试剂Ⅰ以后,很多学者系统地研究了用它测定铀的方法,但以前提出的分析流程中消除干扰的方法都比较复杂。库茲湼佐夫等(1960)提出,当EDTA存在时,用丁酮萃取使铀与干扰离子分离,前后两次比色测定。此法虽能很满意的消除干扰,但由于EDTA与铀也络合,致使灵敏度降低,且手续复杂。为了提高方法的灵敏度及简化手续,本文作者提出用EDTA-钙代替EDTA,因为前者的稳定常数小于干扰离子与EDTA络合物、而大于EDTA-铀,所以它能很好隐蔽干扰离子且不降低方法的灵敏度。 相似文献
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砂岩型铀矿中铀的平均含量为635μg/g,而铼的含量仅为0.3~1.9μg/g,由于铼的含量低,准确测定高含量铀矿样中的低含量铼仍是分析化学的一个难题。本文建立了电感耦合等离子体质谱法测定砂岩型铀矿中痕量铼的方法。样品经过氧化镁烧结,热水浸提以及采用103Rh作内标元素等方式消除了铀、钼及其他基体元素对测定铼的干扰。在最佳条件下,痕量铼的检出限可低至0.12 ng/g,回收率达99.8%。本方法通过多种标准样品验证,铼的测定值与标准值吻合,对铼含量在0.06~180.57μg/g范围内的实际样品进行测定,相对标准偏差均小于1.5%,能够满足砂岩型铀矿等高含量铀矿中痕量铼的测定需求。 相似文献
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TBP分离偶氮溴膦Ⅲ分光光度法测定矿石中铀 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了新显色剂偶氮溴膦Ⅲ(BPA) Ⅲ)光度测定铀(Ⅵ)的条件,并结合TBP萃淋树脂分离富集较好地消除铀(Ⅵ)的伴生元素钍、稀土、锆、钙等的干扰。用于矿物中痕量铀的测定,狄得满意结果。 相似文献
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用碳糊电极法(石墨+氟化铵水溶液+铀矿石)可以不事先制备溶液,而对铀矿石中的铀进行电化学测定。电流电位曲线显示出铀的特征阳极峰和阴极峰,峰的高度和铀矿石中铀含量成比例。对采自不同地点的、铀含量在0.1～1.7％之间的铀矿石进行了测定,可以得出矿石中四价铀和六价铀各自的比例 相似文献
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铀矿石及含铀岩石中四价铀和六价铀分析方法的研究 总被引：5，自引：0，他引：5
本文介绍的是测定铀矿石及含铀岩石中铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的新方法。本分析方法设计了独特的样品分解体系和溶解、分离程序。从矿样在低温下（４０℃±５℃）分解、四氟化铀沉淀的形成、铀（Ⅵ）及部分干扰离子溶解进入溶液，到固、液两相的分离，整个过程在２ｍｉｎ内完成。本方法确保了样品处理过程中铀的价态不变，并使铀（Ⅵ）完全溶出，铀（Ⅳ）快速沉淀以及两者定量分离，是测定铀矿石及含铀岩石中铀（Ⅳ）和铀（Ⅵ）的简便、快速的分析方法，其准确度和精密度可满足地质科研的需要。 相似文献
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涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明，采用硝酸－氢氟酸－硫酸体系溶解样品，涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。 相似文献
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根据亚钛还原钒酸铵滴定法的测定原理,对样品溶样、过滤洗涤、还原氧化、滴定等操作方法做了改进。磷酸-盐酸-过氧化氢混合酸低温溶解样品,离心分离过滤,亚钛还原UO22+,过量亚钛用次溴酸钠氧化,尿素亚硝酸钠混合液进一步氧化未被次溴酸钠氧化的微量低价杂质。在小体积(10 mL)范围内,用低浓度钒酸铵标准溶液进行滴定操作测定微量铀,滴定终点清晰,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.05%~0.07%,方法测定下限为0.001%,适于矿石和矿渣中0.001%~0.01%铀的测定。方法简便、快速,能满足生产和科研的需要。 相似文献
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当有铀和钍存在的情况下,用氯化锌或硫酸锌以络黑T进行反滴定对稀土元素不可能进行测定。我们所推荐的方法是基于pH～10时按紫尿酸铵(MEPEKCИД)用氯化镍溶液滴定剩余的特里龙Б的这一原理。此法适用于测定钍以及钍和稀土元素的总量,用其它方法测定钍后即可计算出稀土元素的含量,从一个样品的溶液中同样能分别测定稀土元素和钍。络合法滴定时,铵盐可使紫脲酸铵指示剂颜色转变不好;在滴定溶液中铵盐的允许含量不超过300毫克。在酸性介质中,用络合法测定钍时,阴离子有干扰,用该方法时,在溶液中阴离子 相似文献
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X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。 相似文献
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前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不 相似文献
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铀系国际标准样的鉴定是开展铀系方法的一项基础工作。其主要内容是测定实验流程中所必需使用示踪剂的参数,测试地质样品中各项同位素比值和年龄,检验各国铀系实验室的全部实验程序。 相似文献