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干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素 总被引：13，自引：6，他引：7
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方法的准确度和精密度。结果表明,不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%。 相似文献
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干法灰化处理对含有机质土壤样品铜同位素测量的影响 总被引：2，自引：2，他引：0
分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法,并且能够减少氧化性试剂的使用。但是该流程可能会对挥发性元素(如铜)的组成产生影响,因此需要在使用前进行条件实验探究。本文采用干法灰化流程对含有机质的土壤样品进行有机质处理,同时使用高压湿法消解对相同的样品进行处理,并分别在纯化后用MC-ICP-MS测量铜同位素组成,通过两种处理方式测量结果的对比,探求干法灰化法对土壤样品铜同位素组成的影响程度。结果表明:高压湿法消解流程能够获得较为可靠的铜同位素组成数据;干法灰化流程使铜同位素组成的测量值显著偏离真实值,δ65Cu最多可偏差3.46‰。这是因为样品中铜的挥发丢失导致了铜同位素组成发生分馏,并且其影响程度受到了多种因素控制,如样品性质和灰化温度等。因此,实验结果更推荐使用湿法消解对土壤样品进行处理。 相似文献
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本文采用改装家用微波炉及自制聚四氟乙烯消化罐,用HNO_3-H_2O_2密闭增压消解样品,用火焰AAS测定Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn,用火焰光度法测定K、Na。本法简便、省时,溶样耗能低,对环境污染小。 测定茶叶中的微量元素,首先要考虑的是样品溶液的制备。目前大多数采用干法灰化或湿法消解试样。干法易引起易挥发元素的损失,所得灰分易结成硬块粘附在坩埚底,有时无机盐将炭粒包藏,使灰化不完全;湿法消解样品时,容易引起样品沾污或痕量元素的损失,且不易消解完全。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法和原子发射光谱法(ICP-MS和ICP-OES)是释光或ESR测年中测定放射性元素含量的常见方法,其样品的预处理是保证测量结果准确的重要环节。本研究通过对8个国家标准沉积物样品(GSS-1a～8a)不同灰化温度后加氢氟酸和硝酸进行预处理,以187Re作为ICP-MS测定时的内标元素,测定U和Th元素,ICP-OES测定K元素。结果表明,相对于350℃和450℃的灰化温度,550℃灰化温度对沉积物中有机质的去除更为彻底,且测定结果的精密度(RSD<1.3%)和稳定性更好。将干灰化法(550℃)-氢氟酸-硝酸消解体系与常见4种不同湿法消解体系(双氧水-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、王水-逆王水-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸)对标准沉积物消解后,ICP-MS测定U、 Th和ICP-OES测定K元素,干灰化法-氢氟酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸和双氧水-盐酸-氢氟酸-硝酸消解体系下,U、 Th和K元素的结果在误差范围内基本一致。进一步将3种消解方式应用于大九湖的15个沉积物样品,结果表明,对于烧失量大于10%的样品,盐酸-氢氟酸-... 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中微量硒的方法研究 总被引：3，自引：2，他引：1
生物样品中微量元素硒的分析检测,经典方法是湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)。湿法消解处理生物样品需使用大量试剂,并且消解时间长,样品背景值高;HG-AFS的分辨率较低,已经不能满足微量硒的分析需求。解决生物样品的消解过程缓慢、试剂用量大的问题是提高样品中微量元素硒的检出限和分辨率的前提。本文采用湿法消解和微波消解两种消解体系处理样品,对两种方法制备的溶液分别采用HG-AFS和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,通过对比试验确定了微波消解ICP-MS方法可以实现生物样品中微量硒的准确测定。对比试验表明:采用高压密闭微波消解前处理样品技术可以大大缩短消解时间,减少试剂用量,降低了样品背景值;利用ICP-MS直接进行测定,方法检出限为0.01μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%,低于HG-AFS的检出限(0.03μg/g)和精密度(10%)。微波消解ICP-MS方法操作简单快捷,降低了方法检出限,提高了样品分析的准确度和精密度。 相似文献
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中无机元素 总被引：1，自引：0，他引：1
大气颗粒物(TSP和PM10)中Si、Al、Ca、Mg、K、Fe、Na等元素含量较高,是颗粒物源分析的指示性元素。目前分析大气颗粒物样品中无机元素的方法有中子活化分析法、X射线荧光光谱法、微波消解(或高压釜消解)电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。本文建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定大气颗粒物样品中Si、Al、Ca、Mg、Fe、Ti、Ba、Sr、Zr等无机元素的分析方法,样品于镍坩埚中530～550℃灰化60 min后用NaOH融熔,水提取,再用2 mL 50%的HCl酸化,钠基体匹配消除干扰,解决了大气颗粒物滤膜样品中Si易产生的溶解不完全等问题,提高了Ti、Ba、Sr、Zr等主、次量元素测定的精密度和准确度。讨论了坩埚和熔剂的选择、灰化温度、灰化时间、酸度、干扰等影响因素。在选定条件下,测定结果相对误差(RE)﹤4%,相对标准偏差(RSD,n=12)﹤5%,检出限为0.0047～1.2 ng/g。方法所需设备简单,分析成本低,快速简便,精密度好,准确度高,适宜批量样品的测定。 相似文献
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风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素 总被引：4，自引：3，他引：1
采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中微量金属元素 总被引：2，自引：1，他引：1
原油、沥青中的微量元素信息已被应用于油气勘探和油气地球化学研究,然而沥青的分析方法较少,而且前处理过程繁琐.本文将微波消解法应用于沥青样品的消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定固体沥青中Al、Ca、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ti、Ba、Mo、Ni、Sr、V等13种微量金属元素.在高压密闭条件下,微波消解系统消解固体沥青样品的速度快,并确定了样品量和消解条件等影响因素.不同组合消解试剂优化实验研究表明,浓硝酸-氢氟酸作为消解试剂效果最好;通过实验验证在样品处理过程中没有发生损失和污染情况,精密度(RSD,n=8)小于5％,回收率在92.2％～101.0％之间,元素的方法检出限可达0.05 μg/g.本方法为沥青类样品中微量元素分析测定提供了新的参考方法. 相似文献