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采用湿法消解与干法灰化两种方式消解生物样品中锗,从实验结果可见,干法灰化较湿法消解具有较好的精密度及检出限.湿法消解准确度(RE)在-4.4％ ～-11.0％之间,干法灰化准确度在-17.2％～-28.4％之间,湿法消解准确度好于干法灰化.湿法消解精密度(RSD)在2.53％ ～ 17.74％之间,干法灰化精密度在0.60％～ 5.20％之间,干法灰化好于湿法消解准确度. 相似文献
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风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素 总被引：4，自引：3，他引：1
采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。 相似文献
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植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术 总被引：11，自引：5，他引：6
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。 相似文献
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当前普遍使用灰化法对地电化学泡塑样品进行预处理,但可能存在高温下某些元素(如Hg、As)挥发损失的缺点。本文选择了内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,开展灰化法及微波消解法处理地电化学泡塑样品的勘查效果对比研究,采用原子荧光光谱和高分辨电感耦合等离子体质谱测定其中的主要元素。结果表明:①对于Zn、Cu、Fe、La等十余种元素,两种处理方法取得的异常模式基本一致,可根据实际工作需求任选一种方法进行样品预处理;②对于Au、Pb等元素,微波消解法因为取样量小,可能存在较严重的样品均匀性、代表性及分析检出限等问题,应采用灰化法;③对于Hg,灰化法存在显著的元素损失,更适合采用微波消解法;④对于As,两种方法均存在较大问题,建议参考植物样品尝试使用硝酸及高氯酸直接溶解等方法进行预处理。 相似文献
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四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响 总被引：6，自引：4，他引：2
采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。 相似文献
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灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。 相似文献
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测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别... 相似文献
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干法灰化处理对含有机质土壤样品铜同位素测量的影响 总被引：2，自引：2，他引：0
分析土壤样品的铜同位素时,其中有机质会对化学纯化流程以及测试过程产生严重的干扰。因此,在不改变样品铜同位素组成的前提下,完全去除土壤中的有机质对于获取高精度的铜同位素数据至关重要。干法灰化是一种快速、有效的有机质处理方法,并且能够减少氧化性试剂的使用。但是该流程可能会对挥发性元素(如铜)的组成产生影响,因此需要在使用前进行条件实验探究。本文采用干法灰化流程对含有机质的土壤样品进行有机质处理,同时使用高压湿法消解对相同的样品进行处理,并分别在纯化后用MC-ICP-MS测量铜同位素组成,通过两种处理方式测量结果的对比,探求干法灰化法对土壤样品铜同位素组成的影响程度。结果表明:高压湿法消解流程能够获得较为可靠的铜同位素组成数据;干法灰化流程使铜同位素组成的测量值显著偏离真实值,δ65Cu最多可偏差3.46‰。这是因为样品中铜的挥发丢失导致了铜同位素组成发生分馏,并且其影响程度受到了多种因素控制,如样品性质和灰化温度等。因此,实验结果更推荐使用湿法消解对土壤样品进行处理。 相似文献
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高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品,但操作比较繁琐并引入大量的钠离子,干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱（ICP-AES）结合用于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上,建立了ICP-AES同时测定高碳铬铁样品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分,再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物,减少了高氯酸的用量,消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线,Y和In作内标,Si、Mn、P的检出限分别为0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳铬铁标准物质GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999验证方法的精密度及准确度,11次测定的相对标准偏差（RSD）在0.8%~6.0%之间,不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全,操作安全简单,准确度高,适用于高碳铬铁样品的多元素同时分析。 相似文献
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Comparison of Fused Glass Beads and Pressed Powder Pellets for the Quantitative Measurement of Al,Fe, Si and Ti in Bauxite by Laser‐Induced Breakdown Spectroscopy 
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下载免费PDF全文 Alexandrina A. C. Carvalho Victoria C. Alves Daniel M. Silvestre Flávio O. Leme Pedro V. Oliveira Cassiana S. Nomura 《Geostandards and Geoanalytical Research》2017,41(4):585-592
Due to matrix interference and sample particle size effects, some of the most important and difficult issues in laser‐induced breakdown spectroscopy (LIBS) analysis are the calibration and quantitative measurement of a complex matrix. This study proposes the use of borate fusion as an alternative sample preparation procedure for the quantitative measurement of Al, Fe, Si and Ti in bauxite by LIBS. Analytical calibration curves were made using bauxite certified reference materials (CRM), and the precision and accuracy of the methods were evaluated by analysing an additional bauxite CRM, using two different approaches: pressed powder pellets and fused glass beads. The borate fusion method was the most suitable sample preparation technique, since particle size effects and matrix interference could be minimised, obtaining better linearity on the analytical calibration curves (r2), and more accurate and more precise results for bauxite analysis. 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定白云石中铁铝钙镁钾钠硫 总被引：2，自引：2，他引：2
采用微波消解白云石样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的氧化物，对微波消解条件和等离子体发射光谱仪的工作条件进行了选择，克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。利用所建立的方法快速分析了白云石中铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫的含量，结果与标准值或化学法相符，10次测定的相对标准偏差（RSD）7种元素均小于1％，可以满足生产和科研的要求。 相似文献
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利用X射线荧光光谱法测定铝土矿中主成分A l2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,国产高频熔样炉高温熔融制备玻璃圆片,以标准物质制作校准曲线进行测定,并与化学法进行对照,结果基本一致。方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求,已用于实际生产中。 相似文献
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采用经验和数法校正基体效应,X荧光光谱测定样品中的主、次痕量元素是一种简便而快速的方法,但由于经验系数的求取很大程度上取决于标准样品的类型、含量范围和计算方法,往往使用范围有一定的局限性,本文提出的标准分类法计算经验系数, 相似文献
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熔融玻璃片制样-X射线荧光光谱测定页岩中主量元素 总被引：2，自引：2，他引：0
熔融片法制样,用X射线荧光光谱法测定页岩样品中硅、铝、铁、钙、钾、镁、钠7个主量元素,以页岩、岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质作为校准样品,使用理论α系数和经验系数相结合的方法校正基体效应。方法精密度(RSD,n=12)≤1.50%。分析结果与化学法进行对照基本一致。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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使用日本理学ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,采用熔融玻璃片和经验系数进行基体校正的方法,对我室6件国家标准物质、4件监控样以及用标样和纯值试剂配制的21件混合标准进行组分测定。分析结果表明,此方法能快速、准确测定高铝粘土中主成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2,其准确度和精密度均能达到国家标准方法规定的要求。 相似文献
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低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 总被引：2，自引：1，他引：1
针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3+加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3+在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为0.01~0.03,精密度(RSD,n=12)为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。 相似文献