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一、钼的快速比色测定法的改进为了克服南方气温过高,乙醚蒸发太快和有机物对测定钼的干扰,经过几个月野外生产实践,改用乙醚一四氯化碳混合溶剂代替纯乙醚萃取,使轻溶剂变成重溶剂,解决了乙醚蒸发太快和有机质对测定钼的影响,效率较原方法有所提高。样品的分解:取0.5克样于溶解管中,加硝、硫混酸(HNO_3:H_2SO_3:H_2O=2:1:1)或硝、硫、硷 相似文献
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提出了一个二苯硫脲泡塑富集分离硫代米蚩酮－洗洁精全差示光度法快速测定矿石中银的新方法。该法简单快速,准确度高,选择性好,易于操作,适用于野外和中小型矿山化验室快速测定矿石中的银。 相似文献
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研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ、Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金、银。方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０－９，Ａｇ为５×１０－９。 相似文献
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改进了铁矿石样品溶解方法，尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品，缩短了分析时间，提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法（Ag—DDTC）用于部级标准物质测定，砷的测定结果与标准值相符；用于碱性矿石如球团样品中砷的分析，多名操作者的测定结果吻合。 相似文献
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二苯硫脲—甲基异丁酮泡塑富集分离液珠萃取比色法测定地质样品中的金,银 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了利用二苯硫脲－甲基异丁酮泡塑振荡吸附富集Ａｕ，Ａｇ的条件，并采用金试剂－ＴＢＰ液珠萃取比色法测定地质样品中的金，银，方法的检出限：Ａｕ为０．５×１０＾－９，Ａｇ为５×１０＾－９。 相似文献
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改进了游离二氧化硅（fSiO2)测定中试样的分解方法，采用硫－磷混酸替代单独使用磷酸分解试样，防止了焦磷酸盐的形成，同时，氟硼酸对fSiO2的溶解率符合测定要求。改进的方法用于标准物质中fSiO2的测定，结果与标准值或磷酸溶矿重量法相符。对于ω(fSiO2)=3.26%的标样10次测定的RSD为2．4％。 相似文献
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萃取富集—ICP—AES测定地质样品中痕量镓铟铊 总被引：2，自引：2，他引：2
本文研究了分步萃取-ICP-AES法测定地质试样中痕量Ga、In和Tl的最佳条件。首先在pH9左右,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APLC)-甲基异丁酮(MIBK)萃取In和Tl,然后在6mol/LHCl介质中用MIBK萃取Ga,再将有机相分别直接引入ICP-AES进行测定。方法较简便实用,经地质标样验证,结果满意。 相似文献
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在１０％ＨＣＩ介质中，采用二苯硫脲（ＤＰＴＵ）－甲基异丁酮（ＭＩＢＫ）泡沫塑料富集，以金试剂液珠萃取比色法测定了化探样品中的Ａｕ和Ａｇ。方法的检出限：Ａｕ０．５×１０￣－９；Ａｓ５×１０￣－９（１０ｇ称样）。利用此方法制备了“野外快速分析箱”，可在野外简陋条件下进行现场测定。 相似文献
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岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比 相似文献
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三酸分步消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤详查样品中23种金属元素 总被引：2，自引：0，他引：2
土壤详查样品具有数量大、基质复杂、有机质含量高的特点,传统上采用多种混合酸体系的消解方法,不仅会造成有机质消解不完全,消解后的溶液中常有黑色的碳质存在,而且样品消解后只用稀硝酸提取,一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物难以形成可溶性盐,致使提取不彻底,若用逆王水提取则易大量引入氯离子造成氯的多原子离子质谱干扰。本文针对上述问题,充分利用硝酸、氢氟酸、高氯酸的不同特性,采用电热板控温,三酸分步加入法消解土壤样品,对于消解后的样品,采用硝酸-盐酸（体积比20：1）作为提取剂,有效降低了氯的多原子离子质谱干扰且提取彻底。结果表明：本方法能够消解土壤中有机质和硅酸盐组分,具有试剂用量少、氯的质谱干扰小、操作流程简单、工作效率高等优点,方法检出限（3s）更低（0.0008~0.90mg/kg）。将该方法应用于暗棕壤、石灰岩土壤、黄棕壤国家标准物质中23种元素的测定,其测定结果明显优于传统的消解方法,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.022%~5.83%,相对误差为-8.33%~9.17%,测定时与认定值相符。该方法具有较高的适用性和可靠性。 相似文献
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氨基膨润土对铜镍镉污染土壤的钝化修复研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采集土壤,加入铜、镍和镉制成重金属污染土壤。以四乙烯五胺改性膨润土和膨润土原土作为修复剂,通过模拟酸雨和混合提取剂提取有效态重金属,评价膨润土和氨基膨润土对土壤中铜、镍、镉的钝化效果。结果表明:p H=3. 5的模拟酸雨对各污染土壤中重金属离子的提取率均在0. 1%以下。混合提取剂对污染土壤中有效态金属的提取能力比模拟酸雨强很多。添加膨润土原土和氨基膨润土均能钝化土壤中的铜、镍和镉,氨基膨润土上嫁接的氨基对金属有络合作用,因而比膨润土原土对铜、镍和镉具有更强的钝化能力。综合评价表明氨基膨润土是一种对铜、镍和镉污染土壤具有应用前景的钝化修复材料。 相似文献
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The recovery of uranium from an acid heap leach liquor has been investigated. Tertiary amines (tri-n-octylamine) have been chosen as extractants because of their high selectivity and efficiency. According to the theory of the mechanism of extraction by amines, an equation has been proposed for the extraction isotherms of uranium. In amine extraction systems the organic-aqueous volume ratio is more important for uranium extraction efficiency than amine concentration. Equilibrium data are further developed according to the McCabe-Thiele approach to calculate from extraction isotherms and stripping isotherms the number of theoretical stages. Three stages and two stages respectively are predicted for extraction and stripping circuits with an over-all uranium recovery of 98.9%. 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯 总被引：2，自引：2，他引：0
研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。 相似文献
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柴达木盆地察尔汗湖区古湖相沉积物中含氮类分子化石的检出 总被引：1，自引：1，他引：0
利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对青藏高原柴达木盆地察尔汗湖区贝壳堤剖面古湖相沉积物样品进行了系统地分析, 检测出系列脂肪酸酰胺与脂肪腈类含氮类脂物分子化石。并对其在古湖相沉积物中的分布特征作了详细描述。对它们综合研究认为, 早期成岩作用使来源于各种生物体的脂肪酸酰胺类分子化石部分地转化为脂肪腈类化合物。此外, 不饱和脂肪酸酰胺与饱和脂肪酸酰胺的含量比值在剖面上并没有呈现明显下降的趋势, 说明在降解过程中各种生物、物理及化学作用对它们不存在明显的选择性, 指示有机质在沉积过程中可能处于一个偏氧化的环境。本文首次报道这两类物质, 为更好地理解含氮类脂物分子化石在湖泊沉积物中的转化过程提供了一定的理论依据。 相似文献
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In this paper, an ultrasound–acetic acid procedure for the simultaneous extraction and hydrolysis of carbohydrates in marine sediments prior to their colorimetric determination is described. The main advantage of the proposed procedure is the improved analytical accuracy achieved. Extraction and hydrolysis are quantitative since the oxidative reactions which cause the underestimation of the total carbohydrate amount are minimized. Moreover the procedure is fast, requiring only 5 h for the whole analysis (extraction, hydrolysis and colorimetric determination by the phenol-sulphuric acid method). The proposed procedure has recoveries generally higher than 80% and gives comparable results with the conventional 24 h HCl extraction. 相似文献
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锶钡比是常用的海陆相沉积环境判别手段之一,黄河三角洲钻孔沉积物的传统全量锶钡比介于0.45±0.5之间,无法判别其海陆相沉积环境。黄河三角洲钻孔样品的选择性提取结果表明,全样的总量钡和锶中的75%以上的钡和50%以上的锶赋存于与沉积时的海陆相地球化学环境无关的陆源碎屑矿物中,在判别海陆相沉积环境时是应该剔除的。不同选择性提取方法的分析结果表明,黄河三角洲沉积物中的锶除碎屑硅酸盐矿物态外,主要呈现可交换态和碳酸态,赋存形态比较单一;而钡除了碎屑硅酸盐矿物态外其赋存形态复杂。以提取可交换态为主的醋酸钠法和醋酸铵法、以提取可交换态和碳酸盐态为主的柠檬酸法和稀盐酸法及络合剂+稀盐酸法所提取的锶钡比,均能较好地区分黄河三角洲的海陆相沉积环境。来自黄土的黄河三角洲物源的高碳酸钙和醋酸不能提取重晶石中钡的双重特殊性,导致黄河三角洲沉积物稀醋酸法提取的结果具有高锶低钡的特征并造成锶钡比偏高,尽管其锶钡比都大于1.0,但其对沉积时盐度环境的响应灵敏度大于其他选择性提取方法。选择性提取方法是解决目前传统的全样总量锶钡比海陆相沉积环境判别效果不佳问题的唯一有效手段。 相似文献
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多元素有效态浸提方法的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
多元素有效态分析目前仍处于探索研究阶段。采用正交试验法进行浸提试验，优化了多元素有效态浸提剂AB—DTPA的浸提条件。采用所选条件，对标准样品及土壤样品进行了浸提试验，结果表明K、Mn、Fe、Cu、Zn、P、Co、Ni、Pb、Cd、As、Se的浸提量与标准法均有很高的相关性。 相似文献