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氢化物双道无色散原子荧光法同时测定化探样品微量硒,碲 总被引：1，自引：0，他引：1
P. 《有色金属矿产与勘查》1995,4(4):233-236
在硝酸、高氯酸、硫酸溶矿方法的基础上，作者用硝酸、氢氟酸溶矿，高氯酸冒烟，趁热加入浓盐酸将硒、碲还原成低价；用三价铁盐消除铜等元素的干扰，以氢化物双道原子荧光法同时测定化探样品中的硒和碲。经国家一级标样验证，这种方法简便可靠，具有较高的灵敏度。硒、碲的检出限分别为：ω（Ｓｅ）／１０＾－６＝０．０１，ω（Ｔｅ）／１０＾－６＝０．００８。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中锗硒碲 总被引：7，自引：7，他引：0
锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=4）小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。 相似文献
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氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲 总被引：8，自引：4，他引：4
用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。 相似文献
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氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿地质样品中痕量硒 总被引：3，自引：2，他引：1
采用氢化物发生技术测定地质样品中的硒时,需要考虑样品的溶解、Se价态的预还原以及抑制共存离子的干扰。本文采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系快速溶解样品,直接加入浓盐酸煮沸将六价硒还原为四价硒,将氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱仪联用测定了铀矿地质样品中的痕量硒。样品中除了Cu2+其他离子的含量均不干扰硒的测定,通过在试液中加入铁盐溶液或在硼氢化钠还原剂中加入铁氰化钾抑制了Cu2+的干扰。方法检出限为0.12μg/L,精密度(RSD)小于5%。与前人报道的方法相比,本方法检出限较低,操作简单快速,冲洗30 s可消除记忆效应,适合批量铀矿地质样品中痕量硒的测定。 相似文献
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过去,我们和其他一些单位,都是用高氯酸氧化方法净化人造金刚石中的非金刚石碳.存在的问题是:在高氯酸氧化碳的过程中,温度高,反应烈,易燃易爆;而且产生大量有害气体;成本也高.在国外资料的启发下,我们研究试用硫酸、硝酸代替高氯酸净化人造金刚石中的非金刚石碳的新工艺,获得较好的效果.这种方法基于非金刚石碳在280℃时与硫酸和硝酸作用,生成二氧化碳气体和可溶于水的苯六甲酸而与人造金刚石分离.此法已在1978年有关专业会议上作过介绍.工艺流程如下:取摇床精料(约含非金刚石碳20～50%)置入锥形瓶(或烧杯,下同)中,然后加入硫酸、硝酸混合液(硫酸:硝酸=9∶1或10∶1). 相似文献
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地球化学标准参考物质和不同的地质样品均分别采用消解方式A(硝酸、高氯酸混合液)、B(硝酸、高氯酸、氢氟酸混合液)体系消解,样品预先用巯基棉(TCF)吸附装置分离富集,通过氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测试.实验优化了Se(Ⅵ) 到 Se(Ⅳ)的还原效果、仪器条件、TCF吸附条件.两种消解体系所测得结果有很好的一致性,相关系数为0.9986.对于含硒量为0.04 μg/g样品,方法的相对标准偏差为10.2%.A、B体系标准加入法的回收率分别为96%～106%和99%～104%. 相似文献
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无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 总被引：1，自引：0，他引：1
采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。 相似文献
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常压酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学勘查样品中的铌钽 总被引：1，自引：1，他引：0
常压酸溶法因溶矿效率高、成本低、检出限低,在地质实验室被广泛应用,但采用常用的氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸四酸法处理样品,铌钽溶出率低,铌钽在容器壁发生水解和聚合反应导致其部分吸附或沉降,从而使测试结果偏低。因此,应用常压酸溶-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析地球化学勘查样品中的铌钽,需要解决的两个关键问题是铌钽的溶出率和试液中铌钽的水解。针对溶出率的不足,本方法在酸体系中引入硫酸,即氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸可以完全将铌钽溶出;针对水解,采用5%氢氟酸-5%硫酸-5%过氧化氢为提取剂,并采取与样品前处理相同分析流程的标准物质制作曲线,这两个方法相结合能有效抑制样品溶液中铌钽的水解,同时标准物质制作曲线法降低了ICP-MS分析中的样品溶液与标准溶液基体不一致引起的误差。本方法经国家标准物质验证,相对误差小于±7%,相对标准偏差在3.11%~6.27%之间(n=11),铌钽的检出限分别为0.04μg/g和0.03μg/g,相比于碱熔法检出限0.33μg/g具有明显优势,可以准确测定地球化学勘查样品中的铌钽。 相似文献
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从实验结果看出,实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸酸溶及过氧化钠碱熔分解样品结果大部分元素无显著性差别,建议日常分析采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解样品即可,溶液用原子吸收测量。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大批量地质样品中的稀土和钴铪铟锰铌钽铊铬镉镓锗钒锡等金属元素,主要采用三酸或四酸溶解样品。由于地质样品组分复杂,稀土等金属元素含量低,各元素性质差异大,三酸或四酸溶样经常出现易挥发元素如钒铬镉镓锡的测定结果不稳定、镧铈镨钕等稀土元素溶解不完全的问题。本文在盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸基础上引入硫酸,形成盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸五酸溶样体系,用于水系沉积物、土壤和岩石等不同类型地质样品的一次敞口溶解,采用在线加入~(185)Re和~(103)Rh内标方式,建立了应用ICP-MS同时测定稀土等28种金属元素的方法。钒铬镉镓锡元素的准确度提高了1.4%～14.6%,镧和铈元素的准确度提高了0.2%～8.9%。该方法应用于分析水系沉积物、土壤、岩石标准物质(分别为GBW07301a、GBW07408、GBW07107),其测定值与认定值相一致,相对标准偏差(RSD)为1.14%～9.84%,准确度(△lgC)均≤0.1。该方法分析过程较简单,结果准确可靠,可满足测定大批量地质样品中稀土和钴铪铟锰铌钽等金属元素含量的要求。 相似文献
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样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)加热分解完全,利用浓硫酸的氧化性,可将钼转化为钼酸盐进入溶液中,盐酸溶解盐类至溶液清亮,用电感耦合等离子体发射光谱法在波长202.0 nm处测定多金属矿石中的钼,克服了盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)分解样品测定结果偏低的问题,同时解决了国标方法分析流程长、成本高、使用试剂较多且不易操作的难题。方法检出限为2.8μg/g,经国家一级标准物质分析验证,测定值与标准值相符。对自制监控样品测定6次,方法精密度(RSD)为2.16%。通过不同溶矿方法、不同检测方法及不同实验室进行验证,证明该方法线性范围宽(0～50 mg/mL),操作简单,适用于批量多金属矿石样品中0.001%～2.00%钼的测定。 相似文献
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本文用硝酸或逆王水分解样品,控制硝酸酸度为0.05—0.18N。用活性炭吸附银和有机质,吸取清液上交换柱,使硒、碲与其他干扰离子分离,并直接用金溶胶诱导比色测定洗出液中的硒。然后用0.8—0.9硝酸洗提碲,用金溶胶诱导比色测定之。 方法简便、快速、检测限低、精密度、准确度能满足地球化学找矿的要求。 相似文献
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氢化物-原子荧光光谱法测定地质样中的痕量硒--不同溶样方式的比较 总被引：7，自引：1，他引：6
以确定测试基性岩中痕量硒的最佳溶样方式为目的,分别采用加压（PTFE）强酸消解和常压强酸消解两种方法消解标准参考物质和地质样品,直接用氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）测定。实验选用标准参考物质GWB07105、GWB07107对方法准确度和精确度进行验证,所测得总硒量与推荐值相符,标准偏差（SD）小于7．3ng／g,相对标准偏差（RSD）小于8．9％。实验测定了5个硒含量不同的岩石样品,不同方法所测数据基本一致。样品的均匀性在一定程度上影响痕量硒的测定结果。综合评价比较二者的测定结果,可知加压（PTFE）强酸消解（硝酸＋硫酸＋氢氟酸）为最佳溶样方式。 相似文献
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将样品放入坩埚中用王水溶解,再放入高氯酸,然后在中温电热板加热坩埚至冒高氯酸的白烟,此时硝酸已蒸发掉,趁热加入盐酸将锡还原成低价。用硫脲—抗坏血酸消除铁等过渡金属元素的干扰,用氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡。经国家一级标准样品验证,这种方法简便可靠,具有较高的灵敏度和较低的检出限。 相似文献