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1.
狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度（RSD）为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限（0.0088 μg/L）低于文献的检出限（0.05 μg/L）,7种多氯联苯的检出限（0.0012~0.0067 μg/L）低于文献的检出限（0.147~0.289 μg/L）。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。 相似文献
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汞可以指示矿床或矿化存在,是一种重要的地质过程示踪元素,因此汞的测定是十分重要的。由于汞在地质矿床中丰度较低,直接测定存在困难,需要进行预分离富集处理。目前采用的分离富集手段大多数是离线,自动化程度较低。本文将合成的双硫腙改性氧化石墨烯/壳聚糖复合微球制成固相萃取小柱,考察了溶液pH、吸附剂种类和体积对汞的吸附效果的影响,优化了固相萃取在线采样/洗脱时间和速率对汞的吸附/洗脱效果的影响,建立了固相萃取在线富集-原子荧光光谱法测定地质样品中痕量汞的分析方法。结果表明:溶液pH=3.0时,以5 mL/min的采样速率进样5 min,汞的吸附率大于90%;用20 g/L硫脲-1.0mol/L硝酸混合溶液作洗脱液,以1 mL/min的洗脱速度洗脱1 min,洗脱率大于95%。汞含量在0.050~5.0μg/L范围内线性关系良好,富集因子为22,检出限为0.0019μg/L。采用本方法测定了土壤和沉积物国家标准物质样品,Hg的测定值与参考值的相对误差小于±13%。与离线分析相比,本方法具有灵敏度高、操作简单快速等特点。 相似文献
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降解多氯联苯嗜盐菌的分离和降解特性 总被引：4，自引：0，他引：4
从深海底泥中提取出生长盐度在15%~20%的十二株嗜盐菌,对其进行分离、纯化和富集,进行了形态观察和革兰氏染色,最终选取了一株生长状态良好的菌株进行降解多氯联苯的影响实验。通过改变菌株降解PCBs的条件——pH值、接种量以及多氯联苯的浓度,得到降解多氯联苯的最适条件:在30℃下此菌株降解的最适pH值为7~8,最佳接种量为5 mL,多氯联苯的浓度为3 mg/L以下时,72 h的降解率可以达到90%以上。 相似文献
4.
对萃取剂和分散剂进行了筛选,并研究了pH、APDC的用量、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。将分散液-液微萃取(DLLME)与火焰原子吸收光谱法(FAAS)相结合,建立了快速、高灵敏度测定水样中痕量铅的新方法。在优化条件下,富集6.0mL样品溶液,铅的检出限为1.35μg/L,线性范围10.0～600.0μg/L,对含有20μg/L和400μg/L Pb2+的标准溶液平行萃取测定11次,相对标准偏差分别为3.35%和2.78%。本方法应用于自来水、河水、地下水和海水中痕量铅的分析,加标回收率在95.5%～99.7%之间。 相似文献
5.
采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。 相似文献
6.
目前研究萃取分离富集镓大多偏向在强酸性体系中,一定程度上给操作带来安全风险,另需耐酸器皿设备,易污染,空白背景值高。本文开发了一种在弱酸性条件下萃取分离富集痕量镓的方法。以大孔吸附树脂为载体,十六烷基三甲基溴化铵调节其表面极性,热固化负载2-乙基己基磷酸(2-乙基己基)酯,制备了镓的萃取树脂。动态考察了固相萃取镓的吸附容量,优化选择固相萃取分离富集条件,实验表明萃取条件温和,分离富集痕量镓效果理想。当溶液酸度为pH 2.5时,Ga(Ⅲ)达到最大的回收率99%,并确定了掺氧空气乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓的最佳参数,提升了常规空气乙炔FAAS测定镓的灵敏度。方法检出限(3σ)为2.6ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=7)为2.87%,加标回收率在95.7%～102.0%之间,理论富集倍数为40。本方法已应用于自来水、中药材和水培蔬菜样品中痕量镓的测定,简便、快速、可靠。 相似文献
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液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究 总被引：1，自引：1，他引：0
应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。 相似文献
8.
多壁碳纳米管固相萃取快速检测水样中铅镉铜铁 总被引：1，自引：1，他引：0
传统的固相萃取填料应用于环境样品的重金属处理过程中,存在pH不稳定和不同极性萃取物共同萃取较为困难等方面的不足,因此寻找新型固相萃取填料显得尤为重要。本文采用多壁碳纳米管填充固相萃取柱,萃取水中金属元素铅、镉、铜和铁,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜和铁。实验考察了多壁碳纳米管的性质、溶液pH值、洗脱溶液、样品流速以及基体效应对测定结果的影响。结果显示:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱溶液,样品流速为2 mL/min时,外径8 nm未修饰的多壁碳纳米管有较好的萃取效率,对溶液中铅、镉、铜和铁的最大吸附容量分别为44.91、42.31、54.68和49.07 mg/g,四种元素的吸附容量均衡;钾、钠、钙、镁离子以及苯和甲苯等基质对四种金属元素的萃取影响不大。方法回收率为95.3%~99.5%,精密度(RSD,n=7)为1.2%~3.2%。本方法采用外径8 nm的多壁碳纳米管固相萃取,与传统萃取方法相比,富集效果好、回收率较高,而且操作简便、准确度高;与前人采用外径20~30 nm的多壁碳纳米管的性能相比,镉和铜的吸附容量更高,还可实现对铁的吸附,且铅、镉、铜和铁四种元素的吸附容量均衡,更适合用于检测水样中的金属元素。 相似文献
9.
采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。 相似文献
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传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％ ～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理. 相似文献
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多氯联苯(PCBs)是环境中一类强致癌性持久性有机污染物,而其在环境中含量极低(10-9～10-8mg/kg级),选择合适的前处理方法,以实现对环境复杂背景中痕量PCBs的分离富集,这对于PCBs的环境毒理学研究具有重要意义。使用绿色环保的前处理技术,减少有机试剂用量,并能简化实验步骤,提高富集和分离效率,且最大程度上减少背景干扰是当前PCBs前处理方法发展的方向。近年来PCBs的前处理方法取得了较快发展,开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。文章综述了国内外PCBs的前处理方法,包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。固相萃取已经成为富集PCBs的最佳提取方法之一,固相萃取方法使用的材料(键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料)对PCBs富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能,较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间;分子印迹萃取纳米材料对PCBs兼具高富集性和高选择性的突出优点,可以大大降低背景干扰,非常适合于痕量PCBs的无干扰萃取。这两种材料是今后主要的发展方向。 相似文献
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M. Karve B. Choudhary 《International Journal of Environmental Science and Technology》2017,14(5):993-998
A solid phase extraction method based on the immobilisation of Penicillium chrysogenum on silica was developed for preconcentration and flame atomic absorption spectrometric determination of Pb(II). The immobilised sorbent was packed in a column to optimise the conditions for its quantitative sorption and desorption. Various parameters such as pH, type of eluent, sample and eluent flow rate and influence of others ions were systematically studied. Pb(II) was quantitatively sorbed at pH 4.0 at a flow rate of 2.0 mL min?1 and eluted with 10.0 mL of 1.0 M HCl at 0.2 mL min?1 flow rate. The devised procedure applied for Pb determination in tap water, an industrial effluent and sludge sample, black tea, spinach leaves and green beans (canned food) was reproducible, with a relative standard deviation of 0.8%. The method was validated by a BCR 701 standard lake sediment sample. The limit of detection and limit of quantification for Pb(II) were 7.16 and 23.88 μg L?1, respectively, with an enrichment factor of 100. 相似文献
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海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离 总被引：4，自引：3，他引：1
研究了海洋沉积物提取液中28种多氯联苯(PCBs)、16种多环芳烃(PAHs)和21种有机氯农药(OCPs)在硅胶-氧化铝复合净化柱上的同时净化与分离效果,结果表明:在充填4 cm3%去活化氧化铝-6 cm 3%去活化硅胶的8 mm i.d×15 cm固相萃取净化柱上,使用10 mL正己烷作为淋洗PCBs的分割点,可实现PCBs、PAHs和OCPs的满意分离,更有利于PCBs与高环数PAHs、极性较强OCPs的分离。继续用20 mL正己烷-二氯甲烷混合液(体积比1∶1)洗脱,28 PCBs、16种PAHs和21种OCPs均可获得有效回收,回收率分别为75%~110%、76%~115%、75%~130%。经海洋沉积物标准参考物质验证,该方法实用、可靠,流程简单,试剂消耗少,成本低,适用于海洋环境地质调查中基质复杂沉积物样品的定量分析。 相似文献
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顶空进样-固相微萃取测定饮用水源水中吡啶 总被引：2，自引：1，他引：1
用75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取头顶空萃取15 mL水样中的吡啶,萃取物用气相色谱-质谱法进行分离和检测,采用内标法和质谱的选择离子监测模式进行定量分析。优化了顶空进样-固相微萃取条件,获得较佳的萃取温度(58.0℃)和萃取时间(40 min)。在优化的条件下,方法检出限为1.5μg/L,标准曲线的线性相关系数为0.9994,线性范围为2.5～50.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率为75.6%～81.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为9.60%～12.21%。使用顶空萃取方式可避免样品基体的复杂性,有利于保护萃取头涂层,同时无需使用有机萃取溶剂;使用质谱检测器可减小假阳性带来的影响。顶空进样-固相微萃取操作简单、环保、灵敏度高,适合用于饮用水源水中吡啶的监测分析。 相似文献
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纳米铁去除饮用水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ) 总被引：3，自引：1，他引：2
在好氧水体中,As(Ⅲ)比As(Ⅴ)更易迁移,而且在水处理过程中去除效率更低。在实验室合成制得BET比表面积为49.16 m2/g,直径范围为20~40 nm的纳米铁。通过批试验考察纳米铁对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)去除能力及其反应动力学情况。结果表明,在pH为7,温度20℃时纳米铁能够快速地去除As(Ⅲ)和As(Ⅴ),在60 m in内,0.25 g纳米铁对起始浓度为968.6μg/L As(Ⅲ)和828.9μg/L As(Ⅴ)的去除率大于99.5%。反应遵循准一级反应动力学方程,标准化后的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)比表面积速率常数kSA分别为1.30 mL/(m2.m in)和1.64 mL/(m2.m in)。由实验结果可知,具有高反应活性的纳米铁是用于含砷饮用水处理非常有效的吸附材料。 相似文献
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土壤中25种有机氯农药和多氯联苯的气相色谱分析方法研究 总被引：6，自引：5，他引：1
研究了土壤中17种有机氯农药和8种多氯联苯组分的气相色谱分析方法。采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液用固相萃取技术进行净化,采用20 mL含3%(体积分数)甲苯的正己烷-乙酸乙酯(体积比8∶2)进行淋洗,得到很好的净化效果。方法检出限在0.06~0.27μg/kg,线性范围在1.38~55.2 ng/mL,目标化合物的平均添加回收率在65%~97%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于17.11%。方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。 相似文献
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气相色谱-质谱法测定水中8种多氯联苯 总被引：4，自引：2，他引：2
以正己烷为提取剂,对水中PCB15、PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180共8种多氯联苯(PCBs)单体经液-液提取、浓缩后,采用气相色谱-质谱联用选择离子扫描法测定,8种PCBs单体的检测限均小于2.5ng/L。低浓度PCBs的回收率为88.5%～104.0%,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.5%～9.7%;高浓度PCBs的回收率为90.3%～102.0%,相对标准偏差(n=5)为2.6%～8.3%。方法具有良好的灵敏度和选择性,适用于批量水样中多氯联苯的测定。 相似文献