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1.
为构建一种能够简单、快速、特异性检测复杂环境水体中雌激素污染的方法,利用石墨纳米颗粒作为荧光淬灭剂、核酸适配体作为识别元素、1-芘丁酸N-羟基琥珀酰亚胺酯作为异型双功能交联剂,构建了一种新型纳米荧光探针;并探究了构建荧光探针时核酸适配体初始投加量和荧光探针投加量对雌二醇检测的影响及最佳实验条件下检测雌二醇的效果和特异性。实验结果表明：核酸适配体能成功修饰在石墨纳米颗粒表面形成的稳定荧光探针;构建荧光探针时核酸适配体的最佳初始投加量为1.0 μmol/L;检测雌二醇时,荧光探针的最佳投加量为4 μg/mL;最佳实验条件下,相对荧光强度与雌二醇的质量浓度在50~800 ng/mL范围内成正比,最低检测限为34.5 ng/mL,且该荧光探针能实现对雌二醇的简单、快速、特异性检测。 相似文献
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利用红外光谱仪及荧光分光光度计对象牙和猛犸象牙样品进行测试,通过对测试结果的比对、分析,总结二者的谱图特点,旨在探索更准确的象牙与猛犸象牙的检测方法.猛犸象牙内部由于受石化作用小,其红外光谱与象牙的没有本质区别,因此红外光谱仪在象牙饰品与猛犸象牙饰品的检测上难以提供准确信息.荧光光谱的测试结果显示,在280 nm波长光的激发下,由于象牙和猛犸象牙中的氨基酸在微环境及其质量分数不同,象牙的发射光谱峰值在307 nm处,猛犸象牙的发射光谱峰值在315 nm处,且象牙的荧光强度高于猛犸象牙.同步荧光光谱测试中△λ分别取15,60 nm,分别测试样品中的酪氨酸、色氨酸,测试结果显示两类牙质测试图谱谱形一致但强度差异明显,即荧光分光光度计在象牙和猛犸象牙的检测上可提供有效的信息. 相似文献
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以新型碳材料氧化石墨烯作为载体,利用共价结合方法制备酪氨酸酶固定化氧化石墨烯复合物,并利用该复合物对苯酚进行催化降解,探讨酶的加载特性和酶的催化活性,以及固定化酪氨酸酶催化降解苯酚的最优条件及储存稳定性。通过对固定化酪氨酸酶进行活性和固定量分析后认为:单位质量载体的酶固定量为1.78 mg/mg,单位质量载体的酶活性为1 880.6 U/mg;固定化酪氨酸酶在30h内对47.06mg/L苯酚的降解率可达86.3%,降解反应的最优条件为pH=7.0、温度=25℃;固定化酪氨酸酶在4℃条件下30d后仍保持初始活性的77.7%,其稳定性优于游离酪氨酸酶。另外,在氧化石墨烯上引入磁颗粒,既简化了酶固定流程,又能做到回收利用。 相似文献
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究 总被引：3，自引：1，他引：2
针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。 相似文献
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腐殖酸三维荧光光谱特性研究 总被引：53，自引：3，他引：50
腐殖质的荧光特性被广泛用来解析其在各种天然环境中的来源及分布.由于荧光光谱分析具有灵敏度高,选择性好,且不破坏样品结构的优点,非常适合用来研究腐殖质的结构和官能团等特征.利用三维荧光激发-发射光谱研究了 Fluka腐殖酸的荧光光谱特性,结果显示,离子强度(0～0.05 mol/L KClO4)对 Fluka腐殖酸的三维荧光光谱特性影响非常小,而腐殖酸的浓度(5～100 mg/L)和溶液 pH(2～12)对其三维荧光光谱特性影响显著.当腐殖酸浓度增大时,荧光峰出现明显红移现象.荧光强度一般随着 pH的升高而增大,当 pH大于 10后呈下降趋势,我们从垃圾渗滤液溶解有机质的实验结果中也得到相同结论;在浓度为 50 mg/L和 100 mg/L的 Fluka腐殖酸中,荧光峰 B(fulvic-like)的荧光强度却在 pH=5.0左右时达到最大值,与前人报道的土壤富里酸的行为一致,质子化常数 lgK′ HL分别为 3.57和 3.13,与二羧基化合物接近,说明荧光峰 B可能与 Fluka腐殖酸结构中的羧基有关;荧光峰 A与荧光峰 B的荧光强度比值 r(A/B)在 0.61～2.59之间,并且在 pH=2～11范围内, r(A/B)与 pH具有较好的线性相关关系,表明荧光峰 A和荧光峰 B随着 pH值的改变有着相同的变化趋势. 相似文献
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Cd Te量子点具有荧光强度高和稳定性好的优点,应用Cd Te量子点荧光猝灭法分析基体复杂的样品,需要有效分离对测定干扰的金属元素和高效富集待测元素。本文以巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,基于镍离子在p H=10.0硼砂缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强猝灭作用,建立了一种测定赤泥中痕量镍的荧光光度方法。荧光猝灭反应的最佳实验条件为:Cd Te量子点的浓度3.0×10-4mol/L,反应温度为室温,反应时间10 min,在此条件下镍离子浓度在2.0×10-7~7.8×10-5mol/L范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系;方法检出限为1.5×10-7mol/L。本方法针对Fe3+、Co2+、Cu2+等主要基体金属元素允许量低的问题,采用25%的2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取回收滤液中的Ni2+,镍回收率达到99%以上;赤泥中痕量镍的测定结果与催化光度法相符,加标回收率为98.3%-104.2%。 相似文献
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巯基棉分离富集-荧光分光光度法测定地下水中的痕量硒 总被引：4，自引：2，他引：4
在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集地下水中痕量硒,然后在HC l-HNO3混合酸溶液及沸水浴加热条件下解脱富集的硒。通过测定2,3-二氨基萘与Se(Ⅳ)反应生成4,5-苯并苤硒脑的荧光强度,进而实现地下水中痕量硒的测定。实验表明,荧光光度法测定硒的线性范围为0~1.0μg,最低检测浓度为0.03μg/L,应用此法测定0.1μg/L硒的地下水,相对标准偏差小于7%,回收率达91%~105%,可满足地下水中硒的测定要求。 相似文献
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利用油包裹体微束荧光光谱判识油气充注期次 总被引：2，自引：0，他引：2
基于石油的荧光性, 通过常规荧光光谱方法, 对油包裹体的荧光光谱进行定量化描述, 利用其主峰波长、最大荧光强度及红/绿商等属性参数, 根据主峰波长与最大荧光强度、主峰波长与红/绿商的相关关系特征, 可以便捷而有效地开展油气充注期次的判识.民丰洼陷沙三段岩性油气藏储层的15块流体包裹体样品检测结果表明, 发黄色荧光的油包裹体荧光光谱结构和形态相似, 其主峰波长一致; 而发蓝白色荧光的油包裹体荧光光谱具有2种类型: 一类与黄色荧光油包裹体荧光光谱结构和形态相似, 主峰波长一致, 表现出同源特征; 另一类明显发生"蓝移", 表现出异源特征.主峰波长与最大荧光强度, 以及主峰波长与红/绿商的相关关系均表现出3种特征类型.因此, 可判定民丰洼陷沙三段岩性油气藏在其地质历史时期共经历了3期油气充注. 相似文献
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采用新型分析技术三维荧光谱图方法对深圳东江水源工程水体中藻类进行了荧光分析。实验结果表明,水体中有较丰富的藻类,其中蓝藻、绿藻呈优势藻种,实验期间沿程水体叶绿素a浓度在1.71~16.43μg/L之间,藻密度在72.92万~1 375万个/L之间。三维荧光方法能较好表征水体中生长藻类种类和数量,三维荧光强度F(A.U)与叶绿素a浓度Chla(μg/L)、藻密度N(104个/L)呈较好的线性关系。三维荧光方法能较好的鉴别水体中可溶性有机物腐殖酸和蛋白质,并表征其含量多少。 相似文献
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有机包裹体特别是石油包裹体的荧光颜色是鉴定有机包裹体和指示油气成熟度的有效手段.基于石油的荧光性, 通过荧光光谱分析方法, 对石油包裹体的荧光光谱进行定量化描述, 利用其主峰波长(λmax)、荧光强度及红绿商等属性参数, 开展油气充注期次的判识.通过偏光显微镜、荧光显微镜等技术手段, 对塔北隆起鹰山组-一间房组38个样本的石油包裹体进行了荧光颜色、显微光谱谱形和红绿商值的研究.样品中检测到黄绿色荧光、绿色荧光和蓝白色荧光3类石油包裹体, 且这3类石油包裹体的同生盐水包裹体温度具有可区分的温度范围, 对应的盐水包裹体平均温度分别是: 56.5、88.3、130.1 ℃.综合地球化学方面的研究成果, 结合主峰波长、荧光强度、红绿商以及石油包裹体同生的盐水包裹体温度等参数分析认为, 研究区储层中的原油至少来源于2个不同烃源的3期油气充注, 具有多源多期充注的成藏特征. 相似文献
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在线萃取流动注射法快速测定水体中阴离子表面活性剂 总被引：1，自引：0，他引：1
采用在线萃取预处理功能模块,配合流动注射分析法对水体中阴离子表面活性剂进行了快速测定。通过对萃取模块结构的优化,解决了测试过程中峰形拖尾、接口处氯仿渗出以及萃取膜频繁更换的问题。方法检出限为10.2μg/L;阴离子表面活性剂的浓度在50.0~1 000.0μg/L有良好的线性(相关系数0.999 3);精密度(100μg/L,n=7)为2.5%;实际水样的加标回收率为97.8%~112.6%;检测频率为18个样/h。方法操作简便,与传统的亚甲基蓝分光光度法比较,样品测试速度快,分析效率高,可以满足现场水质快速批量检测的要求。 相似文献
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荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃 总被引：1，自引：1，他引：0
荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。 相似文献
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碳点(CD)具有粒径小、抗光漂白性好、荧光稳定性高、发射光谱可调、表面易功能化、毒性低及生物相容性好等优点,已在催化、生物成像、药物传递、荧光检测、光电子器件等方面得到了广泛的应用。近年来,利用不同原料制备高性能荧光CD的合成方法备受关注。此外,通过CD直接与目标分析物相互作用,特异性配体修饰后的CD与目标分析物相互作用、CD与其他物质形成复合物后与目标分析物相互作用构建荧光探针,并将其用于微量金属离子的检测得到了迅速发展和广泛应用。本文阐述了CD的光学性质和合成原料,对其常用的自上而下法和自下而上法两类合成方法的过程及特点进行了总结。在此基础上,详细评述了基于CD与目标分析物的三种相互作用方式所构建的荧光探针在测定Fe^3+、Zn^2+、Cu^2+等具有生化作用的离子和Hg^2+、As^3+、Pb^2+、Cr^6+、Cd^2+等重金属离子的应用进展。本文指出,深入研究检测机理,发展新型检测模式,针对特定金属离子和样品组成设计构建荧光探针,建立可用于复杂样品的分析方法是开展构建新型CD荧光探针所面临的挑战和发展方向。 相似文献
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及时监测环境水中的镉含量是预防和治理镉污染的前提,采用分光光度法测定镉具有简便、迅速、易普及等特点,然而较低的灵敏度限制了该方法的应用。本文通过选用表面活性剂Triton X-114为增敏剂,有效地提高了镉试剂分光光度法测定镉离子的灵敏度。研究结果表明,在KOH溶液中,Triton X-114存在下,镉试剂与镉离子生成橙红色络合物,显色物质最大吸收峰为470 nm,镉离子含量在0~10 μg/25 mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数达到1.25×105 L/(mol·cm),检测限低至5.0 μg/L。与Triton X-100以及其他表面活性剂相比,Triton X-114的应用能显著提高镉试剂光度法测定镉的吸光度,表观摩尔吸光系数最高可增加49%,检测限也能够降低近50%,并且分析方法简便迅速,易普及,可应用于环境水以及工业废水中微量或痕量镉的直接测定。 相似文献
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较低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法分析铬铁矿 总被引：3，自引：3，他引：0
铬铁矿属难熔矿物,目前对铬铁矿的分析以化学分析为主,方法成熟,但操作麻烦且步骤繁琐;而应用X射线荧光光谱法进行分析测定,一般都采用较高稀释比熔融制样,不利于低含量元素的测定。本文选用四硼酸锂+偏硼酸锂作为混合熔剂,与样品以20:1的稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中多种元素(Cr、Si、Al、TFe、Mg、Ca、Mn)的方法。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.2%~5.3%。方法检出限低,如锰元素的检出限可低至60 μg/g;镁元素的检出限为225 μg/g,比文献采用高稀释比XRF测定的方法检出限(250 μg/g)要低。本方法通过选择有效的熔剂和较低的稀释比解决了铬铁矿的制样问题,熔剂的用量减少,称样量增加,提高了低含量元素分析的准确度,相应地降低了分析成本。 相似文献
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近期,国家黄金钻石制品质量监督检验中心对一串具蓝色晕彩的长石手链样品进行常规检测时,在长波紫外灯下多数珠子发中等强度的蓝白色荧光,且荧光在珠子中呈线状分布。为了对该长石样品进行准确定名,并探究其紫外荧光产生的原因,对其进行了常规宝石学检测、电子探针和红外光谱测试与分析。结果显示,该样品的折射率约为1.53,在显微镜下具有层状结构和针片状包裹体,结合其电子探针的分析结果,确定该样品为晕长石,即具有蓝色晕彩的钠长石;基于样品表面具有典型的＂蚯蚓行踪＂纹路、沿裂隙发出的紫外荧光及红外光谱下3 053,3 038cm^-1处的吸收峰,确定其为注胶处理的晕长石。 相似文献
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应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO2分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα1谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。 相似文献
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不少学者在准噶尔盆地腹部储层砂岩样品中检测到大量的明显高于样品所处地层经历的最高温度的包裹体均一温度数据。经作者研究发现,具有异常高均一温度的包裹体多为捕获自油水非均一体系的三相包裹体,显微镜下即可观察到包裹体内含有气相、液相油和液相水三相,油相在紫外光下发黄色荧光,气相和水相不发荧光,在不同井J1s、J1b样品中均有分布,且丰度极高,主要赋存于颗粒愈合裂隙及溶蚀成因的愈合微溶孔和颗粒次生加大边中,多与气态烃包裹体、含气态烃盐水包裹体、盐水包裹体以及纯液体包裹体等不同类型的包裹体共生,均一温度主要分布在130~200℃之间,无明显规律性。综合分析表明,这类包裹体形成于始新世-中新世时研究区内油气调整过程中迁移的油水过渡带中。根据共生的含气态烃盐水包 裹体均一温度,结合埋藏史和热演化史,恢复了包裹体捕获时,为38~17Ma,且浅 部比深部地层中包裹体形成时间较晚,代表了古油水界面到达某一深度的不同时间。 相似文献
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高岭石-聚丙烯酰胺插层原位合成Sialon粉体 总被引：5，自引：1，他引：4
以高岭石聚丙烯酰胺插层复合物为前驱体,采用原位碳热还原、氮化反应技术,在1400（合成了Sialon粉体。并运用XRD,FT-IR,TEM等技术对合成产物的组成、结构及形貌特征进行研究发现：以插层复合物为前驱体的合成反应,β＇-Sialon,O’-Sialon为主晶相,不舍方石英;而以高岭石-碳混合物为原料的合成产物中,相组成复杂,β＇-Sialon含量较低,并有氧化物。高岭石插层复合物原位碳热还原、氮化反应是合成β＇-Sialon的一种新颖而有效的方法．插层复合物有序的纳米级层状结构特征是提高碳热还原、氮化反应效率的主要原因。 相似文献