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超高效液相色谱法检测地下水中苯并(a)芘 总被引:3,自引:2,他引:1
通过对荧光检测器波长、色谱柱温的选择,建立了超高效液相色谱测定地下水中苯并(a)芘的简便方法。采用Acquity C18色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.40 mL/min,方法线性范围为0.082~200 ng/mL,检出限为0.033 ng/mL。在此分析条件下,苯并(a)芘保留时间仅为0.61 min。应用超高效液相色谱法和高效液相色谱法对地下水中苯并(a)芘的测定结果进行比较,超高效液相色谱在分析速度、分辨率和灵敏性方面,特别是在节省时间与溶剂消耗上具有显著的理论优势。 相似文献
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全国地下水调查中12种半挥发性必检组分的测定 总被引:19,自引:16,他引:3
经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程。方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘。建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内。所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析。方法报出限在1.00~1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%~6.07%,加标回收率为85.3%~106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求。 相似文献
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《新疆地质》2021,(2)
为掌握和田河流域绿洲区地下水有机污染状况及对人体健康的影响,采样并检测了地下水中37项有机物,运用美国联邦环保署推荐的U.S.EPA模型对地下水有机污染的健康风险进行评估。结果表明,和田河流域绿洲区地下水中只有苯并[a]芘一种有机物被检出,含量0.037 8~0.869 1μg/L,检出率和超标率均为13.3%。该区地下水有机污染程度总体较低,仅局部区域存在地下水苯并[a]芘污染问题。健康风险评估显示,饮用地下水暴露途径下苯并[a]芘对人体健康产生的致癌风险值为3.77E-6~8.66E-5,超出了风险可接受水平。地下水中苯并[a]芘含量控制在3.76E~5μg/L以下可确保绿洲区地下水的饮用安全。 相似文献
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地下水中苯并[a]芘来源探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
采用色谱质谱法对2000~2002年地下水中苯并[a]芘含量进行了分析,在分析苯并[a]芘在地下水环境中迁移特征的基础上,初步探讨了地下水中苯并[a]芘的来源。结果表明,苯并[a]芘在潜水含水层、200m的承压含水层以及500m的煤系地层和1000m以上的岩溶水中都有检出,含量低,为数个ng/L;由于苯并[a]芘的辛醇-水分配系数kow很大,为106个数量级,具有很强的憎水性,会强烈地被吸附在土壤颗粒物的有机碳上,因此苯并[a]芘很难从表层土壤中迁移进入地下水,土壤和沉积物是其主要的环境归宿;从理论上看,地下水中的苯并[a]芘是天然来源。 相似文献
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传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00~ 400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012~0.020 ng/mL,平均回收率为94.6%~97.3%,相对标准偏差为1.3% ~2.5%.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理. 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂 总被引:5,自引:1,他引:4
应用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物。对邻苯二甲酸酯类污染物的提取溶剂进行了优化选择,确定二氯甲烷作为最佳提取溶剂。对色谱柱升温程序进行了优化,以使两个出峰时间较接近的目标物邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)能够达到基线分离。方法标准曲线的线性范围为0.50~20.0mg/L,线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为67μg/kg,加标回收率为81.9%~111.4%。方法检出限较低,精密度好,简便快速,可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅 总被引:6,自引:0,他引:6
利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数,载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20~100ng/L的分析精度(RSD,n=3)<10%,标准加入回收率在85%~115%,检测下限为0.62ng/L,并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。 相似文献
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利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子 总被引:1,自引:1,他引:0
利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。 相似文献
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气动雾化进样-微波等离子体炬质谱法快速测定水样中的钙离子 总被引:1,自引:1,他引:0
环境水样中金属元素的分析通常采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),检出限低、线性范围宽,但仍存在使用功率高、耗气量大、分析成本高以及不适用于现场分析等不足。本文为降低金属元素分析成本,建立了微波等离子体炬(MPT)与有机质谱耦合的方式检测水样中钙离子的新方法。详细探究了载气流速和维持气流速对钙离子响应信号的影响,方法检出限为224.56 ng/L,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%,加标回收率在86.3%~110.4%之间。本方法无需样品预处理,分析速度快、灵敏度和精确度高,为环境水样中金属离子的测定提供了新途径,有望应用于金属离子的实时在线分析。 相似文献
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用气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)检测地下水中百菌清、丙环唑、己唑醇、嘧菌酯和高效氯氰菊酯。样品用乙酸乙酯-正己烷(体积比1∶1)液-液提取,提取液经无水硫酸钠去水后、浓缩、并定容至1.0 mL,最后用微池-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测。方法准确度、灵敏度高。2.0 ng/L添加水平所有待测物回收率≥68.8%,相对标准偏差(RSD,n=3)≤14.6%,百菌清、己唑醇、丙环唑、高效氯氰菊酯和嘧菌酯的方法检测限分别为0.50 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L、2.0 ng/L和2.0 ng/L。 相似文献