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矿山企业的冶金废水含有多种污染环境的金属元素,必须经过化学沉淀法处理达标后排放。冶金废水经化学沉淀后引入了大量盐分,使得金属元素含量变得极低给分析测试造成困难。针对此类高盐冶金废水,本文采用巯基棉分离富集其中的金属元素,建立了运用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)测定铅、镉、铜、银的分析方法。通过优化实验表明,巯基棉可有效地分离实际样品中大量存在的硫酸根离子和钠离子基体,富集待测元素的效果显著,硫酸根离子和钠离子回收率均小于0.05%,待测元素的回收率在88.7%~113.0%之间。实验条件方面,待测溶液的pH值对巯基棉吸附有较大的影响,使用巯基棉富集前应将溶液调节至适宜的pH值;待测溶液在富集柱中的流速和洗脱剂盐酸的浓度对分离富集效果也有一定的影响。在最佳实验条件下,本法回收率为95.0%~102.0%,精密度(RSD)为3.1%~9.4%,方法快速简便、准确度高,能够满足冶金废水中痕量金属元素的检测需求。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了镓、锗、铟、铊矿石中的15种稀土元素,本法的检出限为(0.003~0.015)μg/g,相对标准偏差在1.11%~2.92%之间,加标回收率在95.5%~105.9%之间,通过分析国家标准物质GBW07103、GBW07106和GBW07120来验证方法的准确度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能满足岩石矿物中的稀土元素的检测要求。 相似文献
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采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了不同食品中总硼的含量。对微波消解样品前处理条件和仪器参数进行了选择和优化。方法对硼元素的检出限为0.10 mg/kg。方法的精密度(RSD,n=6)为1.6%~6.8%;回收率为96.5%~104.0%。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 07605(茶叶)、GBW 08501(桃叶)、面粉与鱿鱼粉中的硼,测定值与标准值或参考值吻合。 相似文献
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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随着稀土的应用越来越广泛,开发稀土元素的快速在线检测技术已日趋成为行业发展的需求。本文以微波等离子体炬(MPT)为离子源,以四极杆质谱仪(QMS)作为质量分析器建立了一种快速、直接检测水样中稀土元素的质谱检测方法,并将其应用于分析稀土矿样中的多种稀土元素。研究表明,应用MPT-QMS测定水样中的钇、镧、铈、钕、铕五种稀土元素,检出限(LOD)可达11.0~60.5μg/L,测定范围为50~1000μg/L。当分析固体稀土矿样时,样品经酸溶处理后通过气动雾化形成气溶胶,再进行冷却干燥,气溶胶由MPT的中心管道进入等离子体中,产生稀土元素复合离子,再引入QMS中进行分析,即可以定量地测定矿样中稀土元素的含量。同一样品用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比实验,两者的检测结果在数量级上接近,证明了MPTQMS方法在半定量的意义下是准确、可靠的,因而这种快速的检测方法可发展成为水体中金属元素的现场分析方法,应用于环境水、生活水质量在线监测等领域。 相似文献
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传统的固相萃取填料应用于环境样品的重金属处理过程中,存在pH不稳定和不同极性萃取物共同萃取较为困难等方面的不足,因此寻找新型固相萃取填料显得尤为重要。本文采用多壁碳纳米管填充固相萃取柱,萃取水中金属元素铅、镉、铜和铁,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅和镉,电感耦合等离子体发射光谱法测定铜和铁。实验考察了多壁碳纳米管的性质、溶液pH值、洗脱溶液、样品流速以及基体效应对测定结果的影响。结果显示:溶液pH=9,1 mol/L硝酸为洗脱溶液,样品流速为2 mL/min时,外径8 nm未修饰的多壁碳纳米管有较好的萃取效率,对溶液中铅、镉、铜和铁的最大吸附容量分别为44.91、42.31、54.68和49.07 mg/g,四种元素的吸附容量均衡;钾、钠、钙、镁离子以及苯和甲苯等基质对四种金属元素的萃取影响不大。方法回收率为95.3%~99.5%,精密度(RSD,n=7)为1.2%~3.2%。本方法采用外径8 nm的多壁碳纳米管固相萃取,与传统萃取方法相比,富集效果好、回收率较高,而且操作简便、准确度高;与前人采用外径20~30 nm的多壁碳纳米管的性能相比,镉和铜的吸附容量更高,还可实现对铁的吸附,且铅、镉、铜和铁四种元素的吸附容量均衡,更适合用于检测水样中的金属元素。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅 总被引：6，自引：0，他引：6
利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数，载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20～100ng/L的分析精度(RSD，n=3)＜10%,标准加入回收率在85%～115%，检测下限为0.62ng/L，并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。 相似文献
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植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术 总被引：11，自引：5，他引：6
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铜锌铕钆铽的干扰及校正 总被引：2，自引：2，他引：0
由于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析不是在封闭的真空系统中进行,在测定过程中,气体、水和酸产生的一些离子都可能进入检测系统,产生干扰,严重影响痕量元素的准确分析。文章采用氢氟酸-硝酸封闭压力酸溶分解样品,ICP-MS法同时测定地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb,研究了Ti、Ba、Ce、Pr、Nd对Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的干扰情况。实验选择质量数65Cu、66Zn、153Eu、157Gd、159Tb作为测定同位素,用干扰系数脱机校正法校正分别来自Ti、Ba、Ce、Pr、Nd的氧化物重叠干扰,有效地解决了被干扰元素在测定时数值准确度低的问题。方法检出限(稀释因子1000)为:Cu 0.47μg/g、Zn 0.82μg/g、Eu 0.002μg/g、Gd 0.004μg/g、Tb 0.002μg/g,方法精密度(RSD,n=12)<5%,准确度(RE)<5%。方法用岩石、土壤、水系沉积物国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值相符,适用于地质样品中Cu、Zn、Eu、Gd、Tb的测定。 相似文献
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膜去溶-电感耦合等离子体质谱法测定环境地质样品中的镉 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析环境地质样品中的Cd时,Zr、Mo元素的氧化物和氢氧化物会对Cd造成严重干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文建立了膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中微量Cd的分析方法,该方法可有效地消除Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰,保证结果准确、可靠。膜去溶-ICP-MS相比于常规ICP-MS测定Cd的方法,可将Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰降低到0.001%,检测灵敏度提高3.5倍左右。在给定条件下,Cd的检出限为0.28 ng/L,测定下限为2.2 ng/L,精密度(RSD,n=12)为2.2%。利用该方法分析20种岩石、土壤和沉积物国家标准物质的测定值与标准值相符,表明膜去溶-ICP-MS法直接测定环境地质样品中痕量或超痕量Cd时具有一定的应用潜力。同时,用该方法对2016年中核集团组织的实验室间两个比对样品中的Cd进行测定,稳健Z比分数分别为0.500和-0.964,Z的绝对值都小于2。 相似文献
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高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中稀土元素 总被引：6，自引：3，他引：3
样品用HNO3-HF高压密闭消解,电感耦合等离子体质谱测定海洋沉积物中15种稀土元素。研究了消解方法、酸体系和质谱干扰对稀土元素测定的影响。结果表明,相比于电热板消解和微波消解,高压密闭消解具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点;HNO3-HF体系能有效地分解海洋沉积物样品;利用干扰离子校正方程,能有效地校正Ba和轻稀土元素所形成的多原子离子干扰。15种稀土元素的方法检出限为3～15 ng/g。使用水系沉积物标准物质GBW 07309和GBW 07311、海底沉积物标准物质GBW 07313进行验证,测定值与标准值基本吻合,相对标准偏差和相对误差均低于5%。方法用于长江口沉积物样品的测定,精密度(RSD,n=6)小于5%,加标回收率为95.8%～104%。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于大批海洋沉积物样品的分析。 相似文献
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锗、硒、碲三个元素的分析需要分别采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸两种溶样体系,原子荧光光谱（AFS）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）两种仪器进行测定,对于大批量地质样品的分析成本高、测试效率低。本文建立了在同一份溶液中用ICP-MS同一种仪器测定锗、硒、碲三元素的方法。样品用硝酸-氢氟酸-硫酸一种体系分解,试液以50%硝酸提取,3%乙醇定容,避免乙醇在复溶时的挥发损失,保证了试样溶液中的乙醇浓度均为最佳增敏作用所需值。试样分解过程中没有使用盐酸,避免了氯离子存在给锗、碲造成的损失。在3%硝酸-3%乙醇介质中硒、碲的灵敏度提高了2.2倍、3.7倍。同时克服了ICP-MS测定硒、碲难电离、灵敏度低的问题,保证了方法稳定性;CCT碰撞池技术消除了氩的多原子离子对硒测定干扰,提高了方法准确度。本方法通过分析国家一级标准物质进行验证,测定值与标准值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=4）小于5%,样品前处理过程简单,分析效率高。 相似文献
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Determination of total sulfur in geothermal water by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry 
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下载免费PDF全文 Sulfur speciation and concentration in geothermal water are of great significance for the research and utilization of the water resources. In most situations, it is necessary to determine the total sulfur in geothermal water. In this study, the method was established for the determination of determining total sulfur content — the inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), with the wavelength of 182.034 nm selected in spectral line of sulfur. It was identified that the optimal working conditions of the ICP-AES instrument were 1 200 W for high frequency generator power 9 mm for vertical observation height, 0.30 MPa atomizer pressure, and 50 r/min analytical pump speed. The matrix interference of the method was eliminated by the matrix matching method. Using this method, sulfur detection limit and minimum quantitative detection limit were 0.028 mg/L and 0.110 mg/L, respectively, whilst the linear range was 0.0–100.0 mg/L. The recovery rate of sample was between 90.67% and 108.7%, and the relative standard deviation (RSD) was between 0.36% and 2.14%. The method was used to analyze the actual samples and the results were basically consistent with the industry standard method. With high analysis efficiency, the method has low detection limit and minimum quantitative detection limit, wide linear range, good precision and accuracy, and provides an important detection method for the determination of total sulfur in geothermal water. 相似文献
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煤中硼的准确测定对于研究成煤的沉积环境具有重要意义。微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可以有效地测定煤中的大部分微量元素,但由于硼易挥发等特殊的物理化学性质,致使硼的测定过程较为繁琐,测试结果不够准确。本文对微波消解ICP-MS测定煤中硼含量的分析方法进行了改进。样品中加入磷酸、硝酸和氢氟酸,用微波消解仪消解完全,置于电热板加热赶酸完毕后用硝酸提取。硼的卤化物易挥发,磷酸的加入使硼与磷酸结合生成难挥发的稳定络合物,起到了固硼的作用。ICP-MS测定中采用铍作为内标,通过在线加入的方式有效地补偿了基体效应产生的影响;用稀氨水冲洗进样系统,很好地降低了硼的记忆效应;选择高分辨率模式来测定,避免了12C和40Ar4+等质谱峰的干扰。方法的仪器检出限(0.22ng/mL)和方法检出限(0.34 ng/mL)较低,方法精密度(RSD)小于0.6%,灵敏度高,且测定标准样品的准确度良好。该方法简单快速,适用于批量分析煤样中硼的含量。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素 总被引：3，自引：3，他引：0
西藏地热水的矿化度普遍较高,矿物质种类丰富,本文建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定西藏日多温泉地热水中11种主次量元素(钾钠钙镁硅硼锂锶砷铁和硫酸根)的分析方法。使用双向观测模式可确保不同浓度元素的同时检出,且地热水采用1%硝酸介质保存,在5周时间内11种元素含量的测定值基本稳定。方法检出限为0.0006~0.0162 mg/L,加标回收率为95.5%~105.8%,精密度(RSD,n=10)均小于6%,实际水样的测试结果与传统方法基本吻合。本方法为西藏温泉的水文地球化学研究提供了大量可靠的数据。 相似文献