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相似文献
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1.
准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%~6.77%,锑为1.25%~7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%~5.15%、锑为1.88%~5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05~500μg/g、锑含量在0.05~300μg/g之间的样品测定。  相似文献   

2.
化探样品中痕量汞的测试往往因为样品溶解过程中汞的挥发和样品间的相互污染,造成测试结果超差。研究化探样品中痕量汞测试方法的前处理方法,对溶解样品器皿的改进,采用带细孔盖的聚四氟乙烯塑料试管王水溶解样品,一方面抑制了样品溶解过程中汞的挥发,另一方面防止了样品溶解过程中因溶液飞溅造成的样品间的交叉污染。溶样2h,在硫脲-抗坏血酸介质中测试化探样品中痕量汞,取得较好的效果。探讨了硫脲-抗坏血酸介质中测试汞的过程中发生的物理化学反应机理,比较不同测试介质对结果的影响,确定了合适的分析检测条件。本方法用于化探样品中痕量汞的测定,通过精密度试验,得到相对标准偏差RSD(n=12)为1.2%~1.8%,加标回收率为92%~108%。共存元素干扰实验表明,砷400μg/g、锑60μg/g、铋50μg/g、镉5μg/g对汞的测试未见明显影响。  相似文献   

3.
电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌   总被引:14,自引:8,他引:6  
徐进力  邢夏  张勤  白金峰 《岩矿测试》2010,29(4):377-382
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。  相似文献   

4.
流动注射-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金   总被引:4,自引:3,他引:1  
样品经室温烧至650℃高温后灼烧保持1.5 h,用浓王水溶解。用泡塑分两次吸附富集样品中的常量金,将富集同一样品中金的两块泡塑置于盛有10 mL 10 g/L硫脲溶液的玻璃试管中,沸水浴保持20 min,使金释放出来,所得溶液应用原子吸收分光光度计采用流动注射测定。对仪器的测定条件进行了优化比较。方法检出限(3σ)为0.022μg/g,精密度(RSD,n=11)小于8.0%,测定范围为0.05~60μg/g。经国家金矿石分析标准物质验证,其测定值与标准值基本一致。  相似文献   

5.
马新荣  李冰  韩丽荣 《岩矿测试》2003,22(3):174-178
介绍了一个适合于电感耦合等离子体质谱直接测定土壤、沉积物和生物样品中碘、溴的快速简单的样品前处理方法。样品在φ(NH3·H2O)=10%的水溶液中,于190℃下密封分解18h,溶液适当稀释后放置澄清,用电感耦合等离子体质谱法直接测定溶液中的碘、溴。选用126Te作为内标,补偿基体效应和仪器漂移对分析结果的影响。碘、溴的方法检出限(10σ,DF=100)分别为0.01μg/g、0.04μg/g。用土壤、水系沉积物以及头发等标准物质验证了方法的准确度及精密度,绝大多数样品分析结果在标准值的允许误差范围内。对国家一级标准物质10次测定的RSD为2.0%~8.6%。但方法分析岩石样品结果偏低,不适用于岩石样品的分析。  相似文献   

6.
研究建立了稀氨水-微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定生态地球化学生物样品中碘的方法。通过采用稀氨水代替硝酸对样品进行消解,较好地解决了测定结果不稳定及记忆效应严重现象;同时,采用离线内标加入法,有效地消除了检测过程中因操作因素等引起的误差和基体效应干扰。进行条件优化实验后,该方法的检出限为0.005μg/g,测定范围0.05~12.5μg/g。使用国家一级生物成分分析标准物质验证,相对误差(RE)为0.53%~7.17%,相对标准偏差(RSD)(n=8)为0.87%~5.81%。实际样品测定加标回收率在94.0%~96.7%之间。建立的方法能有效满足生态地球化学生物样品中碘的测试需求。  相似文献   

7.
本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51~200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45~150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度(RSD,n=12)钨、钼分别为:0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。  相似文献   

8.
采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%~2.9%和0.4%~9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。  相似文献   

9.
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌   总被引:4,自引:3,他引:1  
采用盐酸-硝酸-硫酸混合酸分解样品,全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿石中的银、铜、铅和锌。基于改善和提高测定结果准确度和精密度的要求,分析了溶液稀释因子和酸度等实验条件对测定结果的影响。结果表明,当溶液的稀释因子为1000,盐酸的体积分数在5%~10%时,测定结果最佳。采用内标法,通过加入钴内标测量分析谱线的相对强度,抵消了由于实验条件的波动引起的影响。方法检出限银为1.96μg/g,铜为6.00μg/g,铅为9.00μg/g,锌为3.00μg/g,精密度(RSD,n=10)为1.41%~7.50%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。  相似文献   

10.
本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1~GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。  相似文献   

11.
电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的碘   总被引:3,自引:1,他引:2  
建立了电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中碘的方法。试样经磷酸、高氯酸分解,用氨水调至弱碱性,直接用电感耦合等离子体质谱法测定,方法检出限为0.33μg/g,加标回收率为95.0%~97.4%,精密度(RSD,n=12)为2.77%~3.17%。经磷矿石国家一级标准物质(GBW 07210和GBW 07211)验证,结果满意。  相似文献   

12.
罗明学 《贵州地质》2011,(4):315-317,299
本研究采用ICP-MS法对贵阳地区表层土壤中的Co元素含量进行分析。研究结果表明,贵阳地区表层土壤中Co元素含量的变化范围为1.03~174μg/g,平均值为21.36μg/g,Co元素含量较高的区域分布于花溪区与乌当区东风镇所属的局部地区。  相似文献   

13.
等离子体质谱法直接测定地球化学样品中金铂钯   总被引:19,自引:0,他引:19  
建立了王水分解地球化学样品报直接用等离子体质谱法测定Au、Pd和Pt的分析方法。方法测定下限为Au4,0ng/g,Pd3.6ng/g,Pt2.4ng/g,方法精密度(RSD,n=12)为Au14.2%,Pd3.6%-5.2%,Pt6.6%-10.8%,三个元素的线性范围都为0.02-300μg/L。采用文中制定的分析方法直接测定了国家一级地球化学标准物质中的Au、Pd、Pt,在测定下限以上的测定结果与标准值吻合。  相似文献   

14.
砂岩铀矿成矿过程与氧化还原分带: 铀系不平衡证据   总被引:3,自引:0,他引:3  
铀系不平衡技术被用来研究新疆伊犁盆地库捷尔太砂岩型铀矿床的氧化还原分带和成矿过程.取自该矿床的26个样品的铀、钍含量以及234 U/ 238U, 230 Th/ 234 U和230 Th/ 238U活度比值分别用ICP -MS和α能谱仪进行了测量.不同氧化还原带岩石的铀、钍含量和钍/铀比明显不同: 强氧化带岩石的U、Th含量和Th/U比分别为12.4 μg/g, 4.5 μg/g和0.48; 弱氧化带分别为20.4 μg/g, 5.0 μg/g和0.38; 过渡带(矿化带)分别为169.7μg/g, 4.7μg/g和0.07; 还原带(未蚀变带)分别为6.8μg/g, 3.7μg/g和0.87.其同位素特征亦有明显差异: 氧化带岩石234 U/ 238U大多大于1, 过渡带(矿化带)岩石部分大于或等于1, 部分小于1, 还原带(未蚀变带)岩石大多大于1; 氧化带岩石230 Th/ 234 U和230 Th/ 238U大多大于1, 过渡带(矿化带)岩石大多小于或等于1, 还原带(未蚀变带)岩石大多大于1.这可作为砂岩型铀矿床矿体定位的指示剂.铀系不平衡特征还示踪了该矿床的成矿作用过程.   相似文献   

15.
采用电感耦合等离子体质谱技术,研究了地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的质谱分析方法。研究确定了最佳测定酸度、干扰元素的校正方法,结果令人满意。方法检出限为0.001 3~0.063μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.00%~4.87%,优于其他方法,具有较好的灵敏度。方法快速、简便,结果准确,可用于地质样品中稀散元素铬、镓、铟、碲、铊含量的分析,适用于批量样品的快速测定。  相似文献   

16.
建立了一个用酸(HF、HCI、HNO3、HCIO4)溶解通古斯地区沉积物样品,以Re为内标元素,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其中铂族元素的分析方法。方法检出限为0.001-0.06μg/L,回收率大于85%。用该方法分析了9个取自通古斯地区的沉积物样品,发现了Ru、Rh、Pd、Ir、Pt等元素的异常。  相似文献   

17.
1 Introduction The Ordos Basin is the second largest sedimentary basin in China. During the last 10 years, a great progress has been achieved in the aspects of tectonic evolution, dynamics process, inner and outer geological processes during Mesozoic-Cen…  相似文献   

18.
研究了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米中重金属元素的方法。详细讨论了微波样品溶液制备、质谱仪干扰扣除及校准等,在优化的试验条件下,根据国家标准参考物质(GBW10012)的分析结果评价方法的准确性。方法检出限为:Cd:0.003μg/g,Cr:0.04μg/g,Pb:0.1μg/g,相对标准偏差在2.5%-6.0%之间,加标回收率在90.9%-104.9%之间。  相似文献   

19.
X射线荧光光谱法测定稀土精矿中的稀土元素分量   总被引:1,自引:1,他引:0  
逯义 《岩矿测试》2012,31(2):277-281
氟碳铈矿、独居石、磷钇矿和风化壳淋积型稀土矿四种稀土精矿样品采用化学法预分离富集,X射线荧光光谱法测定样品中稀土元素和伴生的铀、钍元素含量,选择以硼酸盐为主的混合熔剂高温熔融制样,消除矿物间存在的矿物结构影响,通过加大熔剂稀释比降低元素间的基体效应,人工标准样品绘制标准曲线,用数学校正方法校正元素间的谱线重叠效应。对淋积型稀土矿样品重复测定12次,方法检出限为0.9~42.1μg/g,待测组分的相对标准偏差(RSD)均小于10%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定值基本吻合。此方法应用于国家一级标准物质稀土标准样品定值工作,检出限和精密度能够满足分析要求,报出数据被采用率达到100%。  相似文献   

20.
对汤岗子热矿泥白粉中矿物元素进行分析研究。采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对汤岗子热矿泥白粉中钠、镁、钾、钙、铁、锌、锰、铜、硒、锗、钼、铬、铝、镍、砷、汞、铅等17个矿物元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法检出限为0.000279 9~14.66μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18%~6.20%,回收率为91.1%~108.2%。汤岗子热矿泥白粉中含有丰富的矿物元素。  相似文献   

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