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我国镍矿石与镍精矿标准物质较少,镍矿石成分分析标准物质仅有1个,镍含量较高(4.33％),当前已有的标准物质基本用尽,且国际上尚没有镍精矿标准物质.本文研制了3个镍矿石标准物质(GNi-1、GNi-2、GNi-3)和2个镍精矿标准物质(GNi-4和GNi-5).标准物质候选物采自吉林省红旗岭镍矿,将样品粉碎至粒度小于0.074 mm,针对样品硫化物含量较高的特点,在样品加工过程中采用低温和球磨机中充满氩气的保存方法,防止加工过程中产生热量导致硫化物发生氧化,提高样品长期稳定性采用X射线荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品的均匀性进行检验,F的实测值小于临界值,相对标准偏差较小,样品均匀性良好;两年内4次测定的分析结果无方向性变化趋势,统计计算结果显示稳定性良好.19家实验室对此批标准物质进行联合定值,Ni采用经典分光光度法、容量法与重量法测定,微量元素采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术测定,依照ISO导则35和国家一级标准物质研制规范,3个镍矿石标准物质给出了Ni、Cu、S等23种组分的标准值与不确定度;2个镍精矿标准物质的19种组分给出标准值与不确定度,4种组分给出参考值.镍矿石标准物质中镍的含量分别为0.11％、0.33％、1.02％;镍精矿标准物质中镍的含量分别为5.93％、9.01％,形成一个从边界品位、工业品位至镍精矿较为完整的含量系列,能够满足镍矿勘查和选冶对标准物质的需求. 相似文献
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钛铁矿化学成分标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
当前我国没有钛铁矿化学成分标准物质,只有与其相似的钒钛磁铁矿石标准物质,国外钛铁矿标准样品主要是钛铁矿精矿,不能有效地进行分析质量控制,因此迫切急需研制钛铁矿化学成分标准物质。本文研制了5个钛铁矿化学成分标准物质。样品采自山东省莒县棋山钛铁矿矿区、山东省沂水常庄钛铁矿矿区和河北省承德黑山钛铁矿矿区,采用流化床对撞式气流粉碎磨将样品细碎至粒度小于50μm,混合均匀后进行均匀性和稳定性检验,代表性元素的电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分析结果表明方差检验的F值小于临界值,样品均匀性良好;所检验的元素经18个月6次分析,均未发现统计学意义的明显变化,样品的短期和长期稳定性良好;烘样温度(20~60℃)对亚铁(FeO)的稳定性并无影响,亚铁不会发生氧化。选择11家具有资质的实验室,采取经典分析方法与现代仪器分析技术相结合的方式,选用两种以上不同原理的准确度高的可靠方法对该标准物质联合定值,依照JJF 1343—2012和一级标准物质技术规范,5个钛铁矿化学成分标准物质给出了46项组分(包括主量、痕量和全部稀土元素)的认定值和不确定度,TiO2的含量范围为2.97%~19.76%,TFe的含量范围为18.88%~51.30%,基本涵盖了我国钛铁矿成矿类型,能够满足钛铁矿勘查、评价和开发的需求。 相似文献
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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。 相似文献
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磷矿石化学成分分析标准物质研制 总被引：5，自引：4，他引：1
磷矿的开发与综合利用不仅需要分析磷等主要元素,也需要准确地测定稀土元素和微量元素。分析测试过程需要含量适中、定值组分全的磷矿石标准物质进行质量监控,国内外现有的磷矿石标准物质无论是从定值指标还是含量梯度范围等方面均无法满足此需求。本文研制了4个不同类型磷矿石成分分析标准物质。样品采集自河北张家口钒山磷矿、贵州织金新华磷矿、云南昆阳磷矿、湖北神农架火炼坡磷矿4个典型矿区,其中张家口钒山磷矿和织金新华磷矿为含稀土的磷矿。检验结果表明样品的均匀性、稳定性良好;通过11家实验室协作定值,定值元素包括造岩主量元素、稀土元素和痕量元素共37项,其中3个组分为参考值,其余均给出标准值和不确定度。4个磷矿石标准物质形成了一个从边界品位、工业品位到磷精矿较为完整的含量系列,P_2O_5的含量分别为10.57%、18.91%、27.78%、39.40%,稀土元素总量分别为0.16%、0.11%、0.032%、0.0083%,可满足磷矿勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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长江三角洲沉积物标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质,但定值成分较少,大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质,为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范,研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集两个候选物样品,样品经干燥、球磨至200目,采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验,结果表明F实测值小于列表临界值F0.05(24,25)=1.96,样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验,未发现统计学意义上的明显变化,样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行协作定值,最终定值元素53项,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中主量成分含量呈梯度分布,如Al2O3的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多,定值方法准确,能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。 相似文献
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黑色页岩样品中痕量级铂族元素地球化学成分标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
介绍了黑色页岩样品中6个铂族元素铂、钯、钌、锇、铑、铱的标准物质研制过程。黑色页岩样品采自贵州黄家湾,为一次采集、一次混样的原始样品,随机抽取包装好后的样品进行检验与定值。均匀性、稳定性符合要求后,按照国际标准化组织(ISO)34、35指南的基本要求和我国一级标准物质的技术规范,采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的6个铂族元素进行定值。以各实验室组数据作为最小统计单元,用Grubbs准则、Dixon法检验剔除离群数据,Shapiro-Wilk法检验各元素数据分布的正态性。检验结果100%的元素呈正态或近似正态分布。定值的6个元素均符合标准值水平。 相似文献
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石英岩化学成分分析标准物质研制 总被引：4，自引：4，他引：0
目前巴西、英国、日本、南非等国研制有一些石英岩类标准物质,SiO2含量均在96%以上,含量范围较窄,定值元素较少。我国尚无石英岩类的标准物质,无法满足石英岩勘查和实际应用的需要。本文研制了3个石英岩化学成分分析标准物质,样品采自我国具有代表性的安徽省凤阳县大庙镇老青山、青海省大通县景阳镇和湖北省蕲春县灵虬山三个石英矿区,利用流化床式气流粉碎机将样品细碎至-45 μm,解决了纯度较高的石英岩粉碎加工易受污染的难题。因石英岩样品难以压制成型,均匀性检验未采用压片制样X射线荧光光谱法,而是采用以电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法为主的检验方法。结果表明,方差检验的F值均小于临界值,证明其均匀性符合要求。为期两年的长期稳定性8次检验中未发现统计学意义上的明显变化,在颠震和极端温度条件下所检验的短期稳定性良好。经我国十家实验室使用多种分析方法联合定值,同时探索采用类似元素比较法获取未进行均匀性和稳定性检验的成分的相应不确定度分量,给出了36个成分的认定值(或参考值)和相应的不确定度。3个标准物质现已被批准为国家一级标准物质(编号GBW 07835、GBW 07836、GBW 07837),其主要成分SiO2的含量相应为92.93%、95.97%、99.18%,呈梯度分布。此系列标准物质具有样品粒度均匀、粒度分布范围窄(D25～D75在4～16 μm之间),定值元素种类多,SiO2含量分布广泛的特点,可以满足石英岩样品化学成分分析过程中监控的需要。 相似文献
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高磷铁矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控,目前我国没有高磷铁矿石标准物质,现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同,磷元素含量大部分低于0.25%,而高磷铁矿石中磷含量均高于0.25%,这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此,本文研制了3个高磷铁矿石成分分析标准物质,样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区(武钢矿区)、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区(宝钢长阳矿区),磷和铁含量均呈一定梯度,基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P、K_2O、Na_2O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg共25个组分进行检验,均匀性检验采用方差分析F检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价,稳定性检验采用直线拟合,t检验法进行评估。经检验,样品均匀性、稳定性良好;定值采用11家实验室协作,采用2种以上不同原理的方法进行测试,定值组分包括主量元素、微量元素共25项,其中24项提供认定值及不确定度,Hg提供参考值。磷的含量分别为0.285%、不确定度0.010%,0.735%、不确定度0.020%,1.73%、不确定度0.05%,总铁含量分别为35.18%、不确定度0.20%,41.46%、不确定度0.20%,51.44%、不确定度0.13%。本次研制的高磷铁矿石标准物质可用于高磷铁矿的勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型,是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样,稀土元素以氧化物形式稳定存在,无法淋滤浸取,不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要,本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）,制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳,经干燥、球磨至200目后混合机混匀,以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量,检验样品均匀性,结果表明F值小于临界值F0.05（19,20）,样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验,在95%置信度时│β1│<t0.05×s（β1）,未发现明显不稳定变化,表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值,经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度,定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。 相似文献
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我国是世界上最大的铜精矿进口国,研究不同产地铜精矿的矿物学特征,能支撑铜精矿原产地分析及相关固体废物属性鉴定。本文研究对象为来自8个国家12个矿区的进口铜精矿样品,采用X射线荧光光谱(XRF)、X射线粉晶衍射(XRD)以及偏光显微镜进行综合分析,探寻这些矿区铜精矿的元素组成、矿物组合特征,探讨不同成因类型铜精矿的矿物学差异。X射线荧光光谱分析表明铜精矿样品主要元素为Cu、Fe、S、O,普遍含有Zn、Si、Al、Mg、Ca、Pb;X射线粉晶衍射物相分析表明铜精矿样品主要物相为黄铜矿,其次常含有黄铁矿和闪锌矿等物相;偏光显微镜光片鉴定表明铜精矿样品金属矿物中黄铜矿的含量在88%~98%之间,观察到黄铜矿与闪锌矿、黄铁矿、磁黄铁矿共生,闪锌矿与斑铜矿、砷黝铜矿共生,黄铜矿、砷黝铜矿和斑铜矿共生等连生体矿相。结合铜精矿不同成矿类型分析表明,斑岩型、矽卡岩型、火山成因块状硫化型铜矿床样品中常见黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿,并分别含有黑云母、草酸钙石、硫酸铅特征矿物;铁氧化物铜金矿床样品主要矿物为黄铜矿,常见磁黄铁矿、滑石特征矿物。通过本文采用多种技术表征不同产地铜精矿样品元素含量、物相组成、矿相组成的差异,能够全面分析不同产地铜精矿样品的矿物学特征,对进口铜精矿的风险识别和管控具有重要意义。 相似文献
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铜精矿、镍精矿和锌精矿是金属硫化矿物,且为大宗进口商品,准确分析其中的稀散元素有利于矿物的综合利用。这类矿物中的稀散元素含量极低,各元素性质各异,尤其Ge和Se在湿法消解中由于挥发损失而无法准确定值,很难进行多种元素的同时测定,传统的方法需要通过预先分离富集,采用不同的仪器进行测定。本文以铜精矿、锌精矿和镍精矿为代表性硫化矿,采用微波消解对样品进行密闭前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀散元素含量,实现了多种元素的同时测定。条件实验表明在同时检测镓、锗、硒、镉、铟、碲、镧、铊的过程中,总固溶量、内标、质谱干扰消除的条件对三种金属硫化矿均一致,只是前处理过程中用酸的选择有些差异。硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系适合于测定镍精矿和锌精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La、Tl和铜精矿中的Ga、Ge、Se、Cd、In、La、Tl,各元素的回收率在85.5%～116.6%之间;王水溶样法更适合测定铜精矿中的Te。 相似文献
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海泡石化学成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：0，他引：2
海泡石是一种十分重要的非金属矿，被广泛应用于航空、畜牧、化工环保等领域中，贸易活动十分活跃。鉴于中国一直没有海泡石标准物质，国际上的海泡石标准物质定值组分少，为了满足相关研究需求，本文研制了湖南湘潭的海泡石标准物质（GBW07138）。对Ba、Be、Bi、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、La、Li、Lu、U、Nb、Nd、Ni、Pb、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2共24种组分进行均匀性和稳定性检验。针对不同含量、不同性质的组分，采用合理的国家标准方法检验了20种组分的RSD小于3%，其余4种组分Bi、La、Lu、Mo的RSD略大于3%，方差检验的F值均小于列表临界值[F0.05（29，60）=1.65]，表明该标准物质均匀性良好。在稳定性考察期内，24种组分的含量无统计学上的明显变化，表明该标准物质稳定性良好。由9家实验室采用重量法、容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等传统化学分析方法和现代仪器分析方法协作定值，最终定值组分63种，涵盖了主量、微量及全部稀土元素，其中海泡石特征组分MgO和烧失量（LOI）的含量分别为18%±0.2%和8.55%±0.19%，这两种组分与现有的标准物质形成一定阶梯性，能够更好地满足海泡石成分分析测试需求。该海泡石标准物质可用于地质找矿、地球化学调查、地质矿产产品测试以及其他行业相关领域样品测试的质量监控标准。而且在研制该标准物质过程中，改良或开发的一些新方法可为后续开发海泡石标准物质提供技术支持。 相似文献
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由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。 相似文献
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随着我国对生态文明建设的重视,自然资源综合调查势在必行,对生物标准物质亦提出了新的需求。当前相关调研工作已经大面积开展,自然资源综合调查、农产品与食品安全评价都需要对生物样品元素组成进行准确测试,需要以生物标准物质作为生物成分测试量值比对和溯源的基础,因此对生物基体标准物质的需求量大幅增加。大米作为主要粮食之一,其食品安全日益受到重视,对大米中的化学成分进行准确的分析测试具有重要的现实意义,因而对大米标准物质的需求量尤为突出,但目前大米成分分析标准物质已供不应求。本文严格按照《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012）和《地质分析标准物质的研制》（JJF 1646—2017）等相关规范要求,开展了GBW10010a大米成分分析标准物质的复（研）制工作,包括样品采集、加工制备、均匀性检验、稳定性检验、多家实验室协作定值测试及不确定度评定等关键环节。结果表明：本次复（研）制的大米标准物质定值成分多样、量值准确可靠,符合国家一级标准物质的要求。GBW10010a共定值54项主微量元素,包括Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、K、La、Li、Ho、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nb、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Th、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn,其中的39项元素给出了标准值及不确定度,包括Ag、Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cs、Cu、Dy、Er、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Se、Si、Sm、Sr、Tb、Tl、Y、Yb、Zn;15项元素提供参考值,包括Be、Bi、Cr、Eu、Gd、Ge、Ho、Ho、La、Nb、Sc、Th、Tm、U、V。与原有GBW10010大米标准物质相比较,GBW10010a中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ni、Zn等重金属元素含量显著下降,其中Cd、Cu、Zn降幅较大,分别下降约39%、43%、38.7%,一定程度上反映了农田生态环境的改善。本批标准物质定值元素总数量增加了6项,新增定值元素Ag、Nb（Nb给出参考值）,并且各项元素不确定度范围整体上有所缩小,如Al、Cd、Cu、Fe、K、Mg、Mo、Na、P、Pb、Se、Zn等对生物易有影响的重要元素,表明了地质分析测试方法技术的进步及定值水平的提高。本批标准物质定值元素涵盖了具有生物效应的大部分主微量元素,适用于农业生态环境地球化学调查与评价、生物样品测试、农产品质量与食品安全评价样品测试时的分析仪器校正、分析方法评价和分析质量监控等多个领域。 相似文献
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卡林型金矿金砷成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
卡林型金矿因其含砷影响金的分析和选冶回收率而备受关注,需要研制相应的标准物质支撑应用研究。本文依托近年来探明的超大型卡林型金矿——阳山金矿采集候选物,按照国家一级标准物质技术规范研制了4种卡林型金矿标准物质GBW07854~GBW07857。共有20家实验室联合定值,金主要分析方法为原子吸收光谱法和火试金法,湿法分析采用梯度焙烧-活性炭吸附金而分离砷等干扰组分;砷分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法和分光光度法。引用金量分析相对偏差允许限界定组内离群值,弥补了Dixon法和Grubbs法剔除离群值不够完全的缺陷。均匀性检验指标FF0.05(29,30)=1.84,表明组内和组间均无明显差异;在22个月内进行了5次检验,稳定性良好。4种标准物质金和砷的定值结果准确度均优于同量级的国家一级金矿石标准物质和国外含砷多金属矿石标准物质。该系列标准物质可用作卡林型金矿金和砷分析与研究等工作的量值标准。 相似文献
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原子荧光光谱法(AFS)具有灵敏度高、结构简单、容易操作等优点,但目前测定土壤和沉积物中的硒等元素的标准方法所采用的消解过程繁琐,易产生干扰。沸水浴可以把土壤和水系沉积物中硒提取完全,本文根据样品中元素丰度和仪器性能,将AFS测定Se的干扰分为Cu和Pb两大类,根据实验提出在水浴消解液加入浓盐酸(不宜加入硫脲-抗坏血酸),通过增加溶液酸度和Cl~-浓度,即保持样品中盐酸浓度高于23%,可抑制Cu~(2+)还原为Cu~0和Pb~(4+)生成PbH_4,有效降低了Cu的负干扰和Pb的正干扰,提高了AFS测定Se的精密度和准确度。本方法测定Se的检出限为0.008mg/kg,测试标准物质的相对标准偏差为0.5%～11%,相对误差为-16.3%～9.5%;比行业标准HJ 680—2013的检出限(0.01mg/kg)、精密度(0.79%～23.1%)和准确度等技术指标更佳。 相似文献