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海相沉积物中自生沉积碳酸盐相的微量元素携带极为丰富的原始地质信息,然而海相沉积物中碳酸盐相的测定还没有建立统一的标准方法.本文以修正的Tessier七步提取流程为基础,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为检测手段,针对海相沉积物碳酸盐相组分中V、Cr、Co、Ni、Sr五种微量元素建立了分级提取方法.实验以海相沉积物样品和标准物质作为参考样品,对比了NaAc和EDTA提取碳酸盐相的效果.结果表明,NaAc不能完全提取出沉积物碳酸盐相中的微量元素;EDTA可以较好地提取自生海相沉积物碳酸盐相中的微量元素,但是由于其络合能力太强还会提取有机物结合态的金属元素.本研究确定的分级提取方法是:首先用中性盐NaC1去除离子交换态,然后用提取专一性较强的焦磷酸钠(pH =10)去除有机态,再用EDTA提取仅自生海相沉积物的碳酸盐相.方法精密度(RSD)均＜5％,各元素的检出限在0.5～ 4.3 ng/g之间,回收率在88.0％ ～ 101.6％之间,方法的选择性和稳定性能够满足地球化学样品形态分析的要求. 相似文献
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本实验采用湿法消解碳酸盐岩矿石样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES),采用内标法和基体匹配法相结合测定了碳酸盐岩标准物质(GBW10035a)中高达54%的氧化钙主量元素含量及其它常微量元素的含量;对实际样品中微量元素进行样品加标回收率实验,对主量和常量元素采用稀释法验证。实验结果表明,样品加标回收率在94%~108%之间,稀释比率在99.4%~100.2%,标准物质测定值与标准值吻合,6次平行样测定的稳定性4%;该方法一次溶样,径向测定主量和常量元素,轴向测定微量元素含量,操作简单,快速,该方法适用于盐湖碳酸盐样品,以及其他含有碳酸盐的各类样品的分析测试。 相似文献
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建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。 相似文献
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选择有大量次生方解石沉淀的海底蚀变玄武岩为研究对象,研磨、均一化后将粉末样品分为49份,其中48份分别以0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mol/L 6种浓度的足量HCl溶解0.5,1,2,4,8,16,32,64 h,选取溶解残渣测定其主要氧化物和特征微量元素含量,研究确定HCl溶解法去除海底玄武岩中次生组分的浓度—时间组合。结果表明,1.0 mol/L-0.5 h,1.0 mol/L-1 h,1.0 mol/L-2 h,1.0 mol/L-4 h,1.5 mol/L-0.5 h,1.5 mol/L-1 h,2.0 mol/L-0.5 h,2.0 mol/L-1 h和2.5 mol/L-0.5 h等9种HCl浓度—时间组合是可供去除海底蚀变玄武岩中次生碳酸盐的理想方案。 相似文献
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广东三水盆地的演化伴随着强烈的火山活动.为研究三水盆地各类岩石之间的演化关系, 对在盆地内的玄武岩、粗面岩和流纹岩样品进行常量、微量元素地球化学分析.对样品的地球化学投图表明: 玄武岩样品表现为轻稀土富集的板内玄武岩稀土配分模式, 而其微量元素也具有Nb、Ti富集、Sr弱亏损的特征, 由部分熔融产生;粗面岩与流纹岩样品稀土与微量元素配分模式相似, 两类岩石均经历以斜长石为主的分离结晶过程.华南陆缘在始新世早期处于与红海相似的大陆裂谷环境, 喷发来源于深部软流圈地幔的岩浆, 但在42 Ma之后, 火山活动因区域挤压作用而停止.其后的南海扩张可能是两种作用的叠加影响的结果. 相似文献
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广东三水盆地的演化伴随着强烈的火山活动.为研究三水盆地各类岩石之间的演化关系,对在盆地内的玄武岩、粗面岩和流纹岩样品进行常量、微量元素地球化学分析.对样品的地球化学投图表明:玄武岩样品表现为轻稀土富集的板内玄武岩稀土配分模式,而其微量元素也具有Nb、Ti富集、Sr弱亏损的特征,由部分熔融产生;粗面岩与流纹岩样品稀土与微量元素配分模式相似,两类岩石均经历以斜长石为主的分离结晶过程.华南陆缘在始新世早期处于与红海相似的大陆裂谷环境,喷发来源于深部软流圈地幔的岩浆,但在42Ma之后,火山活动因区域挤压作用而停止.其后的南海扩张可能是两种作用的叠加影响的结果. 相似文献
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介绍了测定岩矿样品中不同形态碳的方法。样品中加入ＭｎＯ２作氧化剂，在气相色谱仪内热解，测定结果是总碳。有机碳、石墨碳是由样品分别除去碳酸盐碳、碳酸盐碳与有机碳后，按总碳测定法测出。无机碳（碳酸盐碳）是在气相色谱仪密封系统内加酸分解碳酸盐，不用附加系统分离Ｈ２Ｏ与ＣＯ２，直接经色谱柱分离测定。也可分别测定总碳、有机碳或无机碳，用差减法计算无机碳或有机碳。 相似文献
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大量的氧同位素地质温度测定结果表明,月球玄武岩和地球玄武岩的氧同位素平衡温度通常接近于用其他方法测定的固结温度。例如,阿波罗12,12021号样品的氧同位素平衡温度为1061℃,用其他测温方法获得的固结温度为1070℃(Biggar,1971)和1050℃(Green,1971)。六个夏威夷玄武岩样品的氧同位素平衡温度为1050℃,光学高 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中微量元素 总被引：17，自引：7，他引：10
采用过氧化氢-硝酸作溶剂,微波消解样品,外标方法校准,电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中硼、镉、铜、钴、铬、钼、锂、镍、铅、镧、锗11个微量元素。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,研究了有机残留物和共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以45Sc和103Rh双内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。方法检出限(10s)在5~150 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=12)在1.27%~5.27%。对多种国家一级生物标准物质进行分析验证,测定值与标准值相符。方法适用于植物的果实、根、茎、叶等不同类型样品中多种微量元素的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定锑精矿中多种微量元素 总被引：3，自引：2，他引：1
建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锑精矿中10种微量元素Zn、Cd、Pb、Si、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu、Ag的快速定量分析方法。探讨了锑精矿的溶样方法,发现采用氢溴酸挥锑后用浓酸溶解样品,稳定性较好。优化了仪器参数条件,对样品中各元素做加标回收试验。与原子吸收光谱法测定比较,方法检出限低,精密度(RSD,n=11)均小于6%,回收率为89.4%~108.0%,能满足进出口对锑精矿中杂质元素的检测要求。 相似文献
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海洋沉积物常用的分析方法如敞开消解或高压密闭消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)或电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定,粉末压片或熔片结合X射线荧光光谱法(XRF)测定,分别存在消解不完全、速度慢、检出限高等缺点,导致样品前处理效率低、待测元素少。针对上述问题,本文采用偏硼酸锂为熔剂分解样品,5%硝酸浸取,用ICP-MS法进行测定,建立了一种快速分析海洋沉积物中48种元素的方法。使用海洋沉积物国家标准物质作为高点绘制标准工作曲线,确定了助熔剂偏硼酸锂用量、稀释倍数、各待测元素的分析同位素及内标元素、仪器测定模式及个别元素的干扰校正方程等,得到最佳分解条件及测定条件。结果表明:由于高温损失,P、As、Se、Cd、Hg等元素无法得到准确结果,可改用微波消解等方式前处理后再进行测定;Cu、Zn、Cr、Ni、Co等共计48种元素使用本法均能得到准确结果,各元素方法精密度(RSD)均小于9.7%。本方法应用于分析海洋沉积物国家标准物质GBW07333、GBW07314、GBW07335、GBW07336,测定值和认定值相符;分析海洋沉积物实际样品,各元素加标回收率介于83.6%~118.6%。本方法可测定元素多,极大提高了分析效率,适合大批量样品分析。 相似文献