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熔融制样-X射线荧光光谱法测定稀土矿石中的主量元素和稀土元素 总被引：3，自引：3，他引：0
应用熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)分析矿石样品具有定量准确、试剂用量少、重现性好等优点,但由于目前稀土标准物质较少,不能满足复杂稀土矿石类样品的准确定量要求。本文采用配置人工标准样品,解决了现有稀土标准物质较少的问题,加入高纯稀土氧化物La2O3、Ce O2、Y2O3扩展了La、Ce、Y的线性范围,利用人工标准样品和现有稀土标准物质、碳酸盐标准物质制作工作曲线,建立了XRF测定稀土矿石、矿化样品中25种主量元素和稀土元素的分析方法。针对主量元素采用理论α系数法校准,稀土元素采用经验系数法校准,对有谱线重叠的元素进行干扰校正,使绝大多数主量元素的相对标准偏差(RSD,n=13)小于1.5%,稀土元素含量在300"g/g以上时RSD(n=13)在0.69%~6.94%之间。通过未知样品考核,主量元素、稀土元素和烧失量的加和结果为99.41%~100.63%,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准。 相似文献
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用百分总和检查硅酸盐岩石全分析数据的质量是分析工作者的传统做法,但对于微量元素含量较高的样品,采用X射线荧光光谱法(XRF)进行测定,如果不考虑微量元素的含量及其对主量元素基体效应的影响,往往会使主量元素含量更加偏离真实值。本文针对Sr、Ba含量较高的硅酸盐样品,通过人工配制标准样品,扩大了Sr、Ba校准曲线的定量范围,主量元素校准中加入Sr、Ba的基体校正系数,达到了主量元素定量更加准确可靠的实际效果。采用此方法分析国家标准物质,各主量元素的精密度(RSD)均小于2%;分析不参加回归的标准物质和人工配制的标准样品,主量元素的测量值与标准值(或参考值)基本一致。该方法可以满足硅酸盐的测定要求,主量元素各项结果的加和能够达到《地质矿产实验室测试质量管理规范》的一级标准(99.3%～100.7%)。 相似文献
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建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。 相似文献
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建立了用单道扫描电感耦合等离子体发射光谱法测定珊瑚礁中主量和微量元素的方法。珊瑚礁样品经酸溶解后,直接进行Ca、Mg、K、Na、V、Sr、Ba、Co、Ni、Pb、Li、Rb的测定,方法检出限为0.0004～0.1mg/L,精密度RSD<5%(n=6),样品的加标回收率为97%～105%。测定w(CaO)为50%的样品,结果与传统的EDTA容量法相符。方法经碳酸盐岩石国家一级标准物质验证可行,已用于大批量的珊瑚礁样品的测定。 相似文献
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采用1∶1王水处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中的砷元素。测定样品采用国家一级标准物质进行试验,并与标准值进行比较,测定值与标准值相符,满足《地质矿产实验室质量管理规范》的质量要求。经试验,该方法精密度(RSD,n=12)为1.48%~5.63%,检出限(ug/g)6.42,加标回收率为95.15%~104.6%,其方法简便快速,操作周期短,适合大批量地区化学样品中高含量砷的快速测定。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定煤飞灰中的主量与微量元素 总被引：6，自引：0，他引：6
应用等离子发射光谱法,选取适宜的仪器工作条件,考察了煤煤飞灰中的主量元素对测定的影响,建立了快速,准确的等离子发射光测定煤飞灰中主量元素的分析方法,微量元素加标回收率８５．７％－１００．７％,国家标准物质分析结果与推荐值一致。 相似文献
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中稀有稀土元素 总被引：8，自引：6，他引：2
采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢于微波消解仪中分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定贵州遵义地区某黑色页岩中稀有稀土元素的含量。对页岩标准物质(GBW 07107)和水系沉积物地球化学成分分析标准物质(GBW07305、GBW 07310)的分析,测定值与标准值相一致。对黑色页岩的分析结果较好,方法精密度(RSD,n=6)各元素均小于4%,加标回收率为97.9%~100.1%。方法准确度高、简单、快捷,一次溶样可同时测定多种元素。 相似文献
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反王水消解法测定土壤中重金属的方法研究 总被引：3，自引：0，他引：3
反王水消解法测定土壤中重金属元素含量,使用化学试剂少,操作简便,省去了国标方法中的剧毒、剧腐蚀试剂,受到土壤科学工作者的关注;但有必要对该方法的准确度和精密度进行评价。本文采用反王水压力消解罐消解,原子吸收分光光度计测定了土壤标准物质和待测样品中Cu、Pb、Cr、Cd等元素的含量,并进行了加标回收试验。测定结果显示,标准物质测定值与标准值之间无显著性差异,相对标准误差为-4.8%~5.3%;多次测定的变异系数为0.31%~2.83%;回收率为88.5%~96.7%。表明该方法的准确度和精密度均符合要求。因此,该方法在土壤重金属全量分析中有很好的适用性。 相似文献
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目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法（XRF）测定，不仅单元素测定结果不能超差，而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品，由于微量元素较高，往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散（WD）和能量色散（ED）复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势，可使分析人员快速掌握样品组成信息，对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪，可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定，而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量，次量元素主要采用能量色散测定，在保证主量元素准确度的情况下，合理设置测量条件，延长能谱测量时间，实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时，能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果，24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核，主量元素测定结果与认定值基本一致，高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息，为提供更加准确、可靠的数据奠定基础，有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定工业硅中微量元素 总被引：11，自引：4，他引：7
采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定工业硅中可能存在的铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、钡、铍、镉、铈、钴、铬、铜、锂、锰、钼、镍、铅、钛、钒、钨、锌、砷、锶、铼、锑、硼28个微量元素,并以差减法计算基体硅的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。方法对28个微量元素的回收率为94.0%～103.4%,精密度(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家实物标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定碳酸盐中常量和微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
采用偏硼酸锂熔矿分解试样,稀盐酸提取,电感耦合等离子体发射法同时测定碳酸盐中二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、氧化锰、二氧化钛、五氧化二磷、三氧化硫等多种常量和微量组分。各元素选择光谱干扰少、准确度高的多向观测方式(轴向、径向衰减),改善方法的检出限和精密度。方法回收率为94.7%~104.6%,相对标准偏差(RSD,n=10)低于3.0%。方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值基本相符。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌 总被引：14，自引：8，他引：6
采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消化处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定了铜矿石中的银、铜、铅和锌。较系统地研究了仪器的最佳化工作参数,采用基体匹配和校正因子相结合的办法校正样品的基体干扰和光谱干扰。方法检出限为:银3.15μg/g,铜4.00μg/g,铅12.0μg/g,锌6.00μg/g(稀释因子500),精密度(RSD,n=12)在0.38%~4.55%。方法经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定值与标准值吻合,结果准确可靠。 相似文献
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喀喇昆仑地区中侏罗统龙山组灰岩中夹层状基性火山岩,岩性主要为块状玄武岩、杏仁状玄武岩和枕状玄武岩。通过LA-ICP-MS锆石U-Pb定年获得加权平均年龄为174.4Ma±2.7Ma,属中侏罗世早期,该年龄与龙山组灰岩中获取的化石时代一致。玄武岩具有较低的w(SiO2)(42.54%~46.4%)和w(TiO2)(0.8%~1.07%),较高的w(Al2O3)(13.11~16.86%),w(CaO)(8.66~13.4%)及较高的Mg#(52.6~66)。岩石稀土元素总量较低(ΣREE=38.4×10-6~49.7×10-6),轻、重稀土元素相对分馏不明显(LREE/HREE=1.85~2.34),轻稀土元素略富集,表现出弱的正铕异常(δEu=1.29~1.7),整体具有与富集型洋脊玄武岩(E-MORB)相似的特征。微量元素蛛网图中岩石相对富集大离子亲石元素(Rb,Ba,K,Sr)及Pb正异常明显,相对亏损高场强元素(Th,U,Nb,Ti)。微量元素地球化学特征表明,玄武岩源于富集地幔,为尖晶石二辉橄榄岩部分熔融的产物,且上升过程中受一定程度的地壳混染。综合野外地质特征和地球化学特征认为,龙山组玄武岩形成于具有陆壳基底的初始洋盆环境。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定地下水中B、Br、I的方法。选定φ=2%(体积分数)的稀NH3.H2O介质消除碘的记忆效应。采用干扰较少的10B和79Br同位素。B、Br、I在0~10 000 ng/mL呈良好的线性关系。方法的检出限为10B 0.176 ng/mL,79Br 0.876ng/mL,127I 0.132 ng/mL;精密度(RSD,n=12)为10B 2.86%,79Br 3.36%,127I 2.69%;10B的阶梯加标回收率为94.6%~101.5%,79Br为98.3%~104.9%,127I为96.5%~102.0%。 相似文献