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1.
地下水中钙和镁的离子色谱法同时测定 总被引：2，自引：0，他引：2
改进了离子色谱分析地下水中钙和镁的方法。以IonPac CS12A为分离柱,稀盐酸为淋洗液,电导检测器检测,对地下水中的锂、钾、钠、钙和镁进行同时测定。方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度,钙、镁的浓度分别在0～500mg/L和0～250mg/L内呈良好的线性关系;钙的检出限为1.50μg/L,镁的检出限为0.89μg/L。对不同浓度钙、镁水质标准样品进行分析测定,同时对实际样品进行不同稀释倍数分析验证,方法精密度(RSD,n=8)为0.19%～1.89%,无显著的基体效应影响。方法可满足全国地下水调查评价规范要求,适于地下水样品中锂、钾、钠、钙和镁离子的同时测定。 相似文献
2.
本文采用0.1mol/L HClO_4 80℃恒温水浴浸取粮食中的氟,并用氟离子选择电极于pH=1.0下直接测定其电位值。该方法浸取率高,检测限为0.016μg/ml。在0.14—1.0μg/ml之间有较好地能斯特响应。并对氟含量小于0.14μg/ml的样品提出了空白浓度校正的数字处理方法,经过空白校正能斯特响应线性范围变为0.01—1.00μg/ml。该方法适于固态生物样品中氟的测定。变异系数小于5％。 相似文献
3.
活性炭对无机汞和苯基汞的吸附行为探讨 总被引：3，自引：0，他引：3
试验了活性炭对无机汞和苯基汞的吸附和解吸行为。结果表明，在活性炭用量为0．2g，ψ=0．5％的王水介质中搅拌1．5h，无机汞和苯基汞的吸附率均达96％以上，无机汞和苯基汞的吸附容量分别为82．5μg/g和66．0μg/g。吸附后的无机汞和苯基汞分别用含有60mg EDTA的2．8mol/L HNO3溶液和5．6mol/L HNO3-1．0mol/L H2SO4溶液定量洗脱，用冷原子吸收光谱法测定，实现了无机汞和苯基汞的定量分离。对2μg/L的无机汞和苯基汞进行测定，相对标准偏差(n=11)分别为5．4％和6．2％。在实际水样中加标回收和测定，无机汞和苯基汞的回收率分别为97．8％～108％、94．0％～106％。 相似文献
4.
我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102％,变动系数<10％,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。 相似文献
5.
Cl—5208萃淋树脂是中性膦类树脂,具有对铀、钍吸附容量大,水溶性少,流速快等优点。本文研究了用Cl—5208树脂吸附分离铀,钍及其他元素的条件,拟定了采用铂坩埚偏硼酸锂熔矿,ICP—AES和AAS法测定方钍石、晶质铀矿中的钍、铀、铅、铁、铝、钙、镁、钛、锰、钾、钠、硅等12个元素的方法。在本实验条件下,钍60μg/ml、铀40μg/ml均能定量上柱并回收,且与铅20μg/ml、硅10μg/ml、铁、铝、钙、镁8μg/ml、锰、钛4μg/ml定量分离(以上均不是最大试验量)。本法具有取样量少(5mg),操作简便,快速,并适于其它铀钍矿物分析。 相似文献
6.
流动注射荧光法测定微量铝 总被引：1，自引：0，他引：1
基于β-环糊精-丙酮能加速与增敏Al-钙黄绿素的荧光反应,建立了流动注射荧光法测定中草药中微量Al的新体系(Al-Calcein-β-CD-丙酮)。荧光最大激发波长和发射波长分别为478.0nm和509.6nm。Al~(3+)浓度在0～3.5μg/ml范围内标准曲线呈线性;检出限0.037μg/ml。方法已用于测定中草药中微量Al,RSD在1％以下;回收率在97％～105％范围;进样频率140次/h。 相似文献
7.
超高效液相色谱法直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了超高效液相色谱直接快速测定环境水样中硝基苯和苯胺的分析方法。取900μL水样与100μL乙腈混匀,用微孔滤膜(0.2μm,有机系)过滤。采用1.7μm小颗粒填料的BEH phenyl柱,以乙腈/醋酸铵溶液为流动相,硝基苯和苯胺分别用紫外和荧光检测器检测,分析时间仅1.1 min。硝基苯和苯胺的线性范围分别是0.485～4850μg/L和0.495～1978μg/L,方法检出限分别是0.194μg/L和0.099μg/L,相关系数均在0.995以上。硝基苯9.70μg/L、194μg/L、1940μg/L三个浓度水平回收率在98.3%～101%,相对标准偏差在1.11%～2.03%。苯胺9.89μg/L、198μg/L、1978μg/L三个浓度水平回收率在98.6%～104%,相对标准偏差在0.75%～5.85%。与传统液相分析方法相比,本方法线性范围更宽,灵敏度更高;直接进样简化了前处理环节,减少采样体积和有机试剂的使用;分析效率高,适用于地下水、地表水等多种水质样品中痕量到常量范围的硝基苯和苯胺快速测定。 相似文献
8.
离子色谱法测定六价铬和三价铬 总被引：3，自引：0，他引：3
本文提出了用HPIC-AG4柱和用0.5mmol/L Na_2CO_3为淋洗剂(2.0ml/min),离子色谱法测定土壤中Cr(Ⅵ)。50μl进样体积时的检测限为0.1μg/ml Cr(Ⅵ),同时在0.01mol/L NaOH的介质中,H_2O_2将Cr~(3+)氧化成CrO_4~(2-),然后测定总Cr量,由此计算Cr~(3+)的含量。 相似文献
9.
胶束电动毛细管色谱法测定海底表层沉积物中的苯系化合物 总被引：3，自引：1，他引：3
用胶束电动毛细管色谱法对海底表层沉积物中的苯系化合物进行了分析测定。采用57cm×50μm毛细管柱，以50mmol/L十二烷基硫酸钠-2.0mmol/L四硼酸钠溶液（pH9.16）作为操作缓冲溶液，并加入φ=20%的甲醇作为有机改性剂，电压25kV，检测波长200nm，15min内苯、甲苯、乙苯和二甲苯可获得良好的分离。用峰面积定量，线性范围为2～100mg/L，最小检测浓度分别为0.75mg/L苯，0.45mg/L甲苯，0.39mg/L乙苯，0.1mg/L邻-二甲苯，0.31mg/L对-二甲苯。将该法用来分析石油勘探远景区域海底表层沉积物中的苯系化合物，检测浓度范围为(0.0x～0.x)μg/g。 相似文献
10.
氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤样中的硒 总被引：6，自引：2，他引：6
采用氢化物发生原子荧光光谱法测定了煤样中的总Se。煤样选用高压闷罐强酸消解的方法进行处理，所得消解液经6mol/L HCl将Se（Ⅵ）还原为Se（Ⅳ），然后进行测定。标准工作曲线的线性范围为0－400μg/L Se，检测限为0.4μg/L Se。用标准参考物质煤飞灰对方法进行了验证，所得总Se含量与标准值相符，对ω为10^-6级Se的4次测定，RSD≤4.5％。 相似文献
11.
DT—1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯 总被引：17，自引：5，他引：17
研究了DT－1016型阴离子交换树脂对超痕量Au,Pt,Pd的吸附性能及条件。在0.025mol/L HCl介质中，流出速度为0.5-1.0mL/min时，Au,Pt和Pd的富集效果最佳，吸附率分别为99.72％，99.06％和97.95％，共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au，Pt和Pd，其结果与标准值基本相符。检出限Au为0.27μg/L，Pt为0.40μg/L，Pd为0.19μg／L。对GBW 07294铂族元素国家标准物质进行精密度试验，RSD（n=8）Au为19．2％，Pt为28.1％，Pd为15.6％。 相似文献
12.
:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0～ 30 0μg/L和 0～ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %～ 4 1 %。 相似文献
13.
碳棒涂膜式PVC膜BF4^—离子选择电极的制备和应用 总被引：2，自引：0，他引：2
本文以乙基紫-BF_4~-为电活性物质,制备碳棒涂膜式PVC膜BF_4~-离子选择电极。最佳膜组成:电活性物质5mg,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)0.4ml,PVC粉0.20g.测量介质0.1mol/L Na_2SO_4,pH范围3-11。线性响应范围2.8×10~(-1)～3.2×10~(-6)mol/L,检测限1.8×10(-6)mol/L,级差56±1mV/ΔlgC(20℃)。电极性能优良,成本低廉,制作容易,使用贮存方便。经批量卤水样分析证实,此法简单、快速、准确,值得推广应用。 相似文献
14.
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刘庆云 《华东地质学院学报》1985,(2)
本文用 WFY——2型原子荧光仪测定岩石矿物中铁、镁、锰。在实验条件下,常见的共存元素 K、Na、Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Co、Ni、Mo、V、U、Th、RE 和少量的F、Si 不干扰测定,但 Al、Ti、Ca、Cr 干扰 Mg 的测定。Ca 对 Mn 的测定有影响,加入镧盐(或锶盐)干扰即可消除。方法的检测限:三氧化二铁、氧化镁,氧化锰分别为0.11μg/毫升,0.001μg/毫升,0.015μg/毫升。经矿样验证,本法具有操作简便,快速,准确等特点,适用于多种岩石矿物中铁、镁、锰的分析。 相似文献
16.
743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。 相似文献
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本文研究了双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量Se和Te的方法。测定Se、Te的灵敏度分别为0.012μg/ml和0.0088μg/ml(1％吸收);对含1.6ppm Se与0.42ppm Te的样品测定,其RSD(n=6)分别为3.3％和5.5％。方法简单、灵敏、实用。用GSS及GSD系列部分标样验证了方法的可靠性,可以测定一般地质样品中0.0001％以上的Se和0.0000x％以上的Te。 相似文献
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本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。 相似文献
20.
电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中痕量碘溴硒砷的研究：Ⅱ.土壤及沉积物标准物质分析 总被引：11，自引：8，他引：11
样品用碳酸钠和氧化锌混合熔剂半熔，热水提取，然后用强酸性阳离子交换树脂将阴离子形式存在的分析元素与溶液中大量钠、锌等阳离子分离，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定溶液中的碘、溴、硒、砷。用0.07mol/L的氨水溶液清洗进样系统，有效减少了碘等元素的记忆效应和清洗时间。方法检出限（10σ，DF=100）溴、碘分别为0.15和0.028μg/g，砷、硒分别为0.04和0.004μg/g。用土壤和沉积物等地质标准物质分析验证了方法的准确度和精密度，绝大多数分析结果在标准值的允许误差范围之内。样品10次测定的RSD为0.8%～2.8%。 相似文献