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本文研究了有溴化十六烷基吡啶(CPB)存在时,在pH5.0—7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,苯基荧光酮(PF)与Cr(Ⅵ)的显色反应。在80—90℃保温10min,生成紫红色三元配合物,其组成比为:〔Ct(Ⅵ)〕:〔PF〕:〔CPB)=1:2:2。ε_(580)为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—6μg Cr(Ⅵ)/25ml范围内符合比尔定律。在碱熔分离后并有混合掩蔽剂存在下,一般共存离子不干扰Cr(Ⅵ)的测定.应用本法测定了环境水、土壤和矿石中痕量Cr。 相似文献
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偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定土壤中的铬 总被引：1，自引：1，他引：0
偶氮胂Ⅲ是一种稀土显色剂,利用Cr(Ⅵ)的氧化性使偶氮类试剂褪色而建立的褪色光度法测定铬是目前的研究热点之一。文章基于在硝酸介质中,偶氮胂Ⅲ与Cr(Ⅵ)发生灵敏的褪色反应,建立了褪色光度法测定土壤中铬的方法。褪色体系△A的最大吸收波长为545 nm,摩尔吸光系数为4.67×104 L/(mol.cm),Cr(Ⅵ)的质量浓度在0～0.8μg/mL内符合比耳定律。建立的方法用于土壤中痕量铬的测定,测定值与原子吸收光谱法结果一致,6次测定的相对标准偏差(RSD)小于3.1%,方法回收率为98.6%～102.6%。方法精密度好,准确度高。 相似文献
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微波碱消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰中的六价铬 总被引：1，自引：0，他引：1
定量分析煤灰中Cr(Ⅵ)含量对于控制煤炭燃烧过程中产生的高毒性Cr(Ⅵ)的排放具有重要意义。现有的Cr(Ⅵ)定量分析方法主要是针对水、土壤、固体废弃物中的高浓度Cr(Ⅵ),前处理方法耗时长,检出限较高,不能有效测定煤灰中的低浓度Cr(Ⅵ)含量,因此有必要建立便捷、有效的煤灰中Cr(Ⅵ)高灵敏度检测方法。本文采用碱性提取剂,使用微波消解仪对煤灰进行前处理,对样品量、微波消解时间、微波消解温度等微波消解条件进行了优化,通过共沉淀法分离消解液中的Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),应用电感耦合等离子体发射光谱法测定Cr(Ⅵ)含量。结果表明,当样品量为0.2 g,微波消解温度为90℃,消解时间为60 min时能够保证煤灰中Cr(Ⅵ)的完全提取及准确测定。方法检出限为0.00033μg/m L,测定下限为0.00134μg/m L,实际样品的加标回收率平均值为87.2%。传统的二苯卡巴肼-紫外分光光度法的检出限为0.001μg/m L。与传统方法相比,本方法检出限降低,提高了检测灵敏度。 相似文献
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环境水样中的铬通常以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态存在,不同价态的铬产生不同的生理作用,对不同价态铬进行准确分析是必要的。目前Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的测定方法大多数是先分离后再测定,或先测定出Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ),然后通过氧化或还原测定铬的总量,再差减法计算出另一价态铬的含量,此操作复杂,并且在处理过程中易导致价态的改变,误差较大,精确度难以保证。本文用一阶导数分光光度法消除了Cr(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)干扰,能同时测定Cr(Ⅲ)或Cr(Ⅵ)的含量。混合水样中加入显色剂EDTA-2Na,调节溶液pH在3～3.5,恒温水浴70℃条件保持加热15min,测定吸光度,导数间隔因子为10nm求一阶导数,在波长330nm处Cr(Ⅵ)吸光度一阶导数有最大值,而在此波长处Cr(Ⅲ)-EDTA络合物吸光度一阶导数值为0,可用一阶导数分光光度法测定Cr(Ⅵ)的含量,在Cr(Ⅲ)-EDTA的最大吸收波长543nm处测溶液吸光度,直接测定Cr(Ⅲ)的含量。在优化实验条件下,Cr(Ⅲ)线性回归方程为A=0.0036ρ-0.0002(r~2=0.9999),线性范围为0～120mg/L,检出限为0.006mg/L;Cr(Ⅵ)线性回归方程为D=0.00072ρ-0.00013(D为一阶导数值,r~2=0.9996),线性范围为0～100mg/L,检出限为0.005mg/L。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)加标回收率为97.8%～102.6%。该方法能够满足废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分析测试要求。 相似文献
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在t=1100-1500℃和P=0-2.88GPa条件下,实验确定了与金属Cr平衡的SiO_2-Cr-O及MgO-SiO_2-Cr-O体系中的亚固相相关系。结果显示,在SiO_2-Cr-O体系中,只发现绿铬矿-金属铬-石英(或鳞石英)组合;而在含MgO体系中,出现Mg-Cr~(2+)橄榄石、辉石及尖晶石固溶体。Cr~(3+)在橄榄石和辉石中的含量在可测定限度之下。当X_(Cr~(2+))=[Cr~(2+)/(Mg+Cr~(2+))]>0.2时,辉石的结构由斜方晶系转为单斜晶系;尖晶石的结构由立方变为四方。对实验数据进行热力学模拟,求得Mg-Cr~(2+)在橄榄石,辉石及尖晶石固溶体中的混合参数(W),以及铬橄榄石(Cr_2SiO_4)、铬辉石(Cr_2Si_2O_6)和铬尖晶石(Cr_3O_4)的形成自由能(△G°)与温度的关系。 相似文献
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Cr(Ⅵ)抗性菌株的筛选及其Cr(Ⅵ)去除特性研究 总被引：3，自引：0，他引：3
采用微生物分离纯化方法,从制革厂含铬污泥中筛选分离Cr (Ⅵ)抗性菌株,并研究菌株对Cr(Ⅵ)的去除能力.共分离得到对50 mg/L Cr(Ⅵ)去除率大于50%的菌株20株,16S rRNA基因测序结果表明这些细菌主要属于Acinetobacter、 Microbacterium、Leucobacter、Ochrobactrum和Brachymonas属.对其中7株细菌,考察了菌株生长期、pH值和Cr(Ⅵ)浓度对菌株去除Cr(Ⅵ)效果的影响,结果表明,细胞在有较高代谢活性的条件下具较高的Cr(Ⅵ)去除能力;pH值对菌株去除Cr(Ⅵ)的能力具有显著影响,在50 mg/L Cr(Ⅵ)、pH值为7～8的条件下,Microbacterium属16号和21号菌株在36 h时对Cr (Ⅵ)的去除率达80%～95%;高浓度的Cr(Ⅵ)抑制菌株对Cr(Ⅵ)的去除能力,其中21号菌株在110 mg/L的Cr(Ⅵ)浓度下去除效果最佳,Cr(Ⅵ)去除率达80%. 相似文献
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过量酸性铬蓝K隐色光度法测定铜的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
在pH 4.0的微酸性介质中,酸性铬蓝K同Cu~(2+)形成稳定的红色络合物,用H_2O_2为隐色剂可以隐去过量显色剂的颜色,消除高色度背景的影响。络合物的最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为1.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0～1.4μg/ml范围服从比尔定律。方法已应用于测定矿样中的Cu。 相似文献
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《矿物学报》2017,(Z1)
本文研究了钙基蒙脱石吸附Cr~(3+)前后及不同温度热处理后产物的结构变化,运用了X射线荧光光谱法、X射线衍射术、傅利叶变换红外吸收光谱术、电子自旋共振谱术、热重分析和差示扫描量热法(TG-DSC)等手段表征。结果显示Cr~(3+)以[Cr(H_2O)_6]~(3+)的形式替代Ca~(2+)存在于蒙脱石的TOT结构片的层间,在低于500℃的热处理后,d001变小,OH伸缩振动和中波数段向高波数偏移,ESR信号峰强度也有所增加。复水后,与加热的样品相比较,d001值有部分的增加,OH伸缩振动峰也向低波数偏移,ESR信号峰也有变化,表明Cr~(3+)位于六方孔较浅部位。当温度高于500℃时,产物的XRD显示出现绿铬矿(Cr_2O_3),根据XRD图谱以及ESR的g=1.97强度变化,尤其是产物的{001}衍射与TOT结构片高度相近及{060}衍射由尖锐的窄峰变宽的事实,表明蒙脱石沿{010}断裂细化并产生了类似于叶腊石的相,而由于复水后OH伸缩振动区域稍微地向低波数偏移,此时Cr~(3+)处在六方孔的深部。 相似文献
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减小水样浊度对废水中六价铬测定结果影响的方法探讨 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中Cr(Ⅵ)的三波长法,减小了水样浊度的影响,但不能减小除浊度之外的其他干扰对Cr(Ⅵ)测定结果的影响。三波长法的测定波长为540 nm,460 nm和660 nm为参比波长,方法检出限为0.3μg/L(3.143s),拟合方程的线性关系为0.9998,8.0μg/L标准点水样测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.44%,实际样品加标回收率均值为84.8%～93.8%。与单波长法相比,三波长法提高了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中Cr(Ⅵ)的精密度和准确度,与浊度补偿法相比具有较好的精密度,可减轻分析人员的工作量。三波长法适用于较低浊度废水(显色后样品本底在540 nm处的吸光度小于0.1000)中Cr(Ⅵ)的直接比色分析,浊度较高的样品应适当稀释后显色测定。 相似文献
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催化动力学分光光度法测定痕量铁 总被引：1，自引：0，他引：1
本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1％phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3％H_2O_2,1.0ml. 相似文献
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离子交换分离原子吸收法测定环境样品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ) 总被引：6，自引：0，他引：6
采用717强碱性阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ），抗坏血酸和H2SO4混合溶液作淋洗剂快速洗脱阴离子交换树脂上的Cr(Ⅵ），分离后Cr(Ⅲ）和Cr(Ⅵ)用原子吸收光谱法测定，Cr(Ⅲ)的回收率在92．10％－109．00％之间，Cr(Ⅵ)的回收率在96．00％－103．50％之间。 相似文献
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渗透反应格栅修复铬污染地下水的试验研究 总被引：13，自引：0，他引：13
试验用零价铁 (Fe0) 和活性炭作为反应介质,设计渗透反应格栅 (PRB),对六价铬[Cr(Ⅵ)]污染地下水进行了实验室修复研究.试验结果表明:活性炭对 Cr 有一定的吸附作用;Fe0 对 Cr(Ⅵ) 有较强的还原作用;Fe0 和活性炭的协同作用有效地增强了Fe0 PRB 的处理能力;可以使 Cr(Ⅵ) 从 20 mg/L 降低到 0.05 mg/L 以下.冲洗试验表明,Fe0 还原 Cr(Ⅵ) 生成 Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ) 生成 Cr(OH)3 沉淀,而没有随着水体流动而流失到"下游"水体中.实验结果说明 PRB 技术治理 Cr(Ⅵ)污染地下水是可行的. 相似文献
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新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu~(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。 相似文献
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微波诱导等离子体原子发射光谱法测定铍铬钼钒锆锗的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了用微波诱导等离子体原子发射光谱法(MIP-AES)测定Be、Cr、Mo、V、Zr和Ge。确定了最佳实验条件,其检出限分别为:0.038,0.030,0.015,0.030,0.024和0.11μg/ml。对实际样品进行了测定,结果令人满意。 相似文献
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通过对单斜辉石系列钠铬辉石-硬玉样品中Cr~(3+)偏振吸收谱的谱带强度、形状及位置的分析,提出:这类矿物晶体中Cr~(3+)应处于四角畸变D_4对称晶场的晶位。由此计算出的谱带位置和观测结果一致。说明了D_4晶位假设更优于Khomenko等提出的三角畸变C_(3v)对称假说。 相似文献
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离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫 总被引：5，自引：0，他引：5
本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。 相似文献
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初级生产者藻类对维持生态系统稳定具有重要的意义。2012年底广西龙江重金属Cd~(2+)污染对其下游水体中水生生物造成了严重的彩响,为了解Cd~(2+)对岩溶水体中藻类碳汇效应的影响,针对广西龙江重金属Cd~(2+)污染,文章通过室内封闭培养体系研究了在0、10、20、40μmol/L不同Cd~(2+)浓度胁迫下,小球藻对岩溶水中游离CO_2、HCO_3和Ca~(2+)的利用情况以及体系中pH和生物量的相应变化。结果表明:当Cd~(2+)浓度在0~10μmol/L时,小球藻对岩溶水中Ca~(2+)和HCO_3~-的利用基本上没有受到影响;当Cd~(2+)浓度在10~40μmol/L时,对小球藻利用Ca~(2+)和HCO_3~-具有一定的抑制作用;当Cd~(2+)浓度高于40μmol/L时,小球藻将不能利用岩溶水中Ca~(2+)和HCO_3~-同时pH漂移实验表明:当Cd~(2+)浓度在0~20μmol/L时,小球藻能同时利用岩溶水中游离CO_2和HCO_3~-进行光合作用;Cd~(2+)浓度为10μmol/L时,体系中藻细胞生物量与空白对照组基本相同;当Cd~(2+)浓度在20~40μmol/L时,小球藻只能利用岩溶水中游离CO_2进行光合作用;当Cd~(2+)浓度为20μmol/L时,藻细胞生物量为空白对照组的一半;当Cd~(2+)浓度为40μmol/L时,小球藻生物量仅为20μmol/L时的一半。 相似文献