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1.
离子色谱法测定六价铬和三价铬 总被引：3，自引：0，他引：3
本文提出了用HPIC-AG4柱和用0.5mmol/L Na_2CO_3为淋洗剂(2.0ml/min),离子色谱法测定土壤中Cr(Ⅵ)。50μl进样体积时的检测限为0.1μg/ml Cr(Ⅵ),同时在0.01mol/L NaOH的介质中,H_2O_2将Cr~(3+)氧化成CrO_4~(2-),然后测定总Cr量,由此计算Cr~(3+)的含量。 相似文献
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硫酸根自由基的高级氧化技术以高效率、污染少等优点被广泛用于环境污染治理。本文以实际石油污染土壤为对象,运用该体系对土壤进行修复研究,分别从Na_2S_2O_8/Fe~(2+)摩尔比、体系pH值、Na_2S_2O_8/Fe~(2+)投加量等方面开展了实验研究。实验表明:当Na_2S_2O_8/Fe2+摩尔比为2∶3时,石油污染物的降解效果最好,体系的pH值对降解效果影响不大,1 g土壤中浓度为0.1 mol/L的过硫酸钠和硫酸亚铁溶液的最佳加入量为2 m L、3 m L时,对土壤的降解效果最为明显,故每吨污染土壤的添加量大约为2×10~6m L、3×10~6m L。 相似文献
3.
本文在H_2SO_4-H_3PO_4混合酸中以Fe~(2+)为还原剂还原Sb后,用Ce(SO_4)_2容量法测定Sb,干扰元素少。方法简便、快速,可不经分离而获得好的结果。经对锑矿进行实际分析,结果满意。 1 操作手续 取5ml Sb试液于100ml烧杯中,分别加入5ml浓H_2SO_4和HNO_3,于电炉上加热并冒尽白烟。 相似文献
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铬天青B(CAB)作为一种高灵敏显色剂,近年又用于Sc、Th、Pd、Ti、Ga和Ni等元素的光度分析。本文研究了Cu(Ⅱ)与CAB、喹啉、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成蓝绿色四元配合物的显色反应,此显色体系灵敏、稳定性好,方法可用于矿石中痕量Cu的测定。 1 实验方法 吸取5μg Cu(Ⅱ)溶液于25ml比色管中,加入l滴对硝基酚,用稀NaOH调至黄色,再用稀HCl调至无色。加入1.5ml 2％的喹啉,0.80ml 0.04％ 相似文献
5.
研究表明,含铁矿物中铁的平均价态(反映Fe~(2+)和Fe~(3+)含量)与Fe Lβ/Fe Lα值呈正比关系曲线。未知样品只要测得TFeO含量和Fe Lβ、Fe Lα的计数值,就可以分别获得FeO和Fe_2O_3的定量分析结果。经几种含铁矿物测定实例验证,说明方法可行。 相似文献
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743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素 总被引：1，自引：0，他引：1
本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。 相似文献
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P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集光度法测定岩石矿物中痕量铍 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了国产P204萃淋树脂反相萃取色谱分离富集岩石矿物中的痕量铍。在EDTA-Zn和H_2O_2存在下,上柱分离Fe、Ti、Al以及大量其它常见元素,再用5mol/L HCl洗脱Be后进行测定。方法用地质标准物质分析验证,其结果与推荐值吻合,对含Be为0.0092％的硅酸盐岩石样品进行7次平行分析,(?)=0.0091％,RSD=5.4％。 相似文献
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荧光催化动力分析法测定痕量钌 总被引：1，自引：0，他引：1
在碱性介质中,痕量Ru对邻羟基苯基荧光酮与H_2O_2的氧化还原反应有催化作用。据此,本文拟定了高灵敏测Ru的荧光催化动力学方法。实验操作简单,Ru的检出限为5×10~(-11)g/ml。 相似文献
10.
以钛酸四丁酯为前驱体,天然凹凸棒石为载体,采用溶胶凝胶法制备了TiO_2/凹凸棒石复合光催化剂,并用XRD、TEM对其进行表征.以亚甲基蓝染料为模拟污染物,采用300 W汞灯为紫外光源,以光催化实验来评价该催化剂的活性,并研究了H_2O_2的引入对光催化活性的影响.实验结果表明,H_2O_2能显著提高染料的脱色效率:亚甲基蓝的初始浓度为50 mg/L,催化体系为2 mmol/L H_2O_2+0.5 g/L TiO_2/凹凸棒石+UV(紫外线),光催化10 min后其脱色率为95%,相对于单独的0.5 g/L TiO_2/凹凸棒石+UV催化体系,其脱色率提高了约50%.全波段扫描显示,加入H_2O_2后,亚甲基蓝在290 nm对应的苯环吸收蜂急剧下降,665 nm对应的最大吸收峰则近乎消失,且没有新的吸收峰产生. 相似文献
11.
基于0．02mol／L HCl介质中，痕量钴(Ⅱ)对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用，建立了测定痕量钴(Ⅱ)的动力学光度法。钴(Ⅱ)质量在0～4．0μg/L范围内服从比尔定律，方法检出限为0．076μg/L，在25mL溶液中，测定0．1μg钴(Ⅱ)的相对标准偏差为3．8％(n=11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件，并测定了一些动力学参数。催化反应的表观活化能为40．73kJ／mol。此法可用于井水、蜂蜜和维生素B12中钴(Ⅱ)的测定，相对标准偏差为1．8％-5．7％，标准加入回收率为99．6％～104．2％。 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量铜 总被引：5，自引：0，他引：5
本文研究了在用Na_2HPO_4-NaOH控制pH为11.4的溶液中,Cu(Ⅱ)催化H_2O_2氧化百里酚蓝的褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定Cu(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0.2—8ngCu(Ⅱ)/ml,检测限为0.2ng/ml。用于铁矿、铝合金、环境水样中Cu的测定,得到满意的结果。 相似文献
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离子色谱法快速测定钙和镁 总被引：1，自引：0，他引：1
在Dionex 4000i离子色谱仪上,用5m mol/L HCl/1m mol/L乙二胺为淋洗液,通过DionoxHPIC-CG3柱快速分离和测定钙和镁。钙和镁的保留时间分别为2.59和1.29分,检测限分别为0.02和0.012μg/ml,线性范围从检测限起分别达200和50μg/ml范围。用该法测定了矿泉水中的钙和镁,平均回收率分别为98.8％和104.4％。 相似文献
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化探试样中微量锡钨钼的催化极谱测定 总被引：3，自引：1，他引：3
目前所发表的资料多数是二次称样分别碱熔测定锡和钨钼。本文试验了一次试样经过氧化钠熔融后用磷酸钠—铝酸盐的碱性溶液作浸取剂,制备锡、钨、钼试液,克服了钙、镁氢氧化物对锡离子的吸附。方法是取部分试液酸化后用H_2SO_1-HClO_4-KBr-V~( 4)-Cit催化极谱体系二次导数测锡。另取试液酸化后用硫酸-苯羟乙酸-辛可宁体系催化极谱连续测定钨、钼。 试剂与仪器 一、仪器JP-1A型示波极谱仪,附新功能增进器用二次导数,饱和甘汞电极,三电极。 二、试剂 锡标准溶液:称取0.1000g纯金属锡于80ml硫酸(1 1)中,用水移入含20ml硫酸(1 1)的11容量瓶中稀至刻度摇匀,此液含100μgSn/ml。量取上液2ml至100ml容量瓶中用0.5mol/L硫酸稀至含2μgSn/ml(A)液。取(A)液20ml于100ml容量瓶中制备成0.4μgSn/ml的硫酸(1 1)溶液。 相似文献
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《矿物岩石》2017,(1)
实验采用Fe~(3+)-H_2O_2催化氧化体系,以水为介质,十二烷基苯磺酸钠(十二烷基苯磺酸钠)为乳化剂,室温下制备聚噻吩(PTP)有机蒙脱土(OMMT)复合材料。当有机蒙脱土/聚噻吩=2g/ml时,反应时间为12 h,制得复合材料电导率最高,其值为3.44×10~(-5)S/cm;在Fe~(3+)-H_2O_2和过硫酸铵(APS)两种氧化体系下,分别采用苯胺(ANI)和吡咯(PY)对聚噻吩-有机蒙脱土进行修饰,制得聚苯胺-(聚噻吩-有机蒙脱土)和聚吡咯-(聚噻吩-有机蒙脱土)复合材料的电导率均达到10~(-2)S/cm~10~(-1)S/cm,较未修饰时提高了10~3倍~10~4倍。傅里叶红外光谱(FTIR)和X射线衍射(XRD)表明噻吩(TP)进入有机蒙脱土层间聚合,形成插层复合,经苯胺和吡咯修饰后,插层结构没有被破坏;重分析(TG)则证实复合后材料热稳定性得到提高,500℃时失重在11.69%左右,但经修饰后材料的热稳定性有所降低500℃时失重达到80%以上。扫描电镜(SEM)表明在Fe~(3+)-H_2O_2氧化体系下,经修饰后材料形貌更规整,且均为球形。 相似文献
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用c(NH4 F) =0 .0 15mol/L的NH4 F和c(HCl) =0 .3mol/L的HCl浸提土壤样品中有效磷 ,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在c(H2 SO4 ) =0 .2～ 0 .3mol/L的H2 SO4 和Sb3 + 存在下 ,磷酸与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸 ,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物 ,它的最大吸收波长于 70 0nm处 ,磷量在 0 .0～ 140 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,检出限为 0 .0 2 4μg/mL。 相似文献
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在1.4～2.4mol/LH_2SO_4介质中,Nb(V)与H_2O_2形成1:1的稳定络合物。定量加入过量硫酸亚铁铵,将Nb(V)-H_2O_2破坏,用Co(SO_4)_2滴定剩余的亚铁,测定铌的含量。一定量的V、Ta、Mo、W、Fe及Ti等存在不干扰测定,方法简便、快速。可用于直接测定铌钽精矿中的铌。 相似文献
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应用磷酸分解碳酸盐型样品以制取CO_2供质谱测定碳—氧同位素组成的方法中,规定所使用的磷酸必须是100％的正磷酸,如果有水存在就会使分析结果产生偏差。那么在磷酸中存在水,影响情况如何呢?对此我们做了如下试验: 将一个方解石样品磨细混匀,称取六等份样品分别在真空反应管中与100％的磷酸按方法要求在相同条件下反应完全,然后在真空系统中用液氮冷冻把CO_2分别转移到预先准备好的另外五支反应管中:1号空反应管,2号加有100％磷酸5毫升,3号加市售浓磷酸(含H_3PO_4≥85％)5毫升,4号加稀磷酸(H_3PO_4:H_2O=1:2)5毫升,5号加纯蒸馏水5毫升。然后将这5支反应管放入50℃水浴中恒温4小时后让其自冷20小时,再 相似文献
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在0.24mol/L酒石酸钾钠-0.15mol/L KOH及pH 9.2的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,Au(Ⅲ)与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称T(4TMAP)P)的配合物于-1.72V(vs·SCE)处产生一灵敏的吸附波,波高与Au浓度在0.001～0.25μg/ml内呈直线关系。用泡沫塑料分离富集后,测定地质样品中的痕量Au,结果满意。 相似文献