共查询到20条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
X射线荧光光谱分析中,粉末压片法是一种理想的绿色环保制样技术,操作简单、制样效率高,但由于受到粒度效应和矿物效应的影响,其测定误差在5%左右,因而限制了这种技术在常量元素检测方面的应用,目前主要应用于痕量元素的测定以及对分析精度要求不高的分析领域。本文运用行星式粉碎制样机,将水系沉积物和土壤标准物质在几分钟内粉碎至平均粒径4~5μm左右,建立了超细粉末压片制样X射线荧光光谱测定SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等主量元素的方法。该方法绝大多数主量元素的测量精密度(RSD)小于2%;检出限为0.003%~0.021%,优于熔融法的检出限(0.006%~0.081%),特别是原子序数小的钠元素,检出限改善4倍。本文针对水系沉积物和土壤研制的超细粉末压片法,由于样品粉碎至几微米,最大限度地减小了粒度效应的影响;X射线衍射分析表明制备样品的矿物成分以石英为主,矿物组成简单,矿物效应可以忽略不计。同时对测量数据加入烧失量进行归一化处理,各元素归一化的测量结果与标准值基本一致,方法准确度比常规压片法获得显著提高。 相似文献
2.
《矿产与地质》2017,(5)
采用熔融制样,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)作熔剂,溴化铵作脱模剂,硝酸铵作氧化剂制备玻璃熔片。选用土壤、岩石、水系沉积物等国家标准物质拟合校准曲线,用经验系数法校正元素间的基体效应,各组分的线性相关系数均达到了0.999以上。使用日本理学ZSX PrimusⅡ型光谱仪对样品中SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、TiO_2、K_2O、Na_2O、CaO、MgO、MnO、P_2O_5等10种组分进行同时测定,分析结果与标准物质认定值或化学方法结果相符,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5%,准确度和精密度均已达到地质矿产行业标准规范要求。方法简便、快速、准确、高效且绿色环保,满足了硅酸盐样品中主量元素快速分析测试的需求。实验表明,利用X射线荧光光谱法对硅酸盐主要成分含量进行同时分析是可行的。 相似文献
3.
4.
5.
Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪在勘查地球化学中的应用 总被引：2，自引：3，他引：2
使用粉末样品压片制样，用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定化探样品尹的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、CaO、Fe2O3、K2O、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Sr、Th、V、Y、Zn、Zr、Ti、Mo等30种组分。方法简便、快速，分析结果的精度和准确度能满足野外现场分析的要求。 相似文献
6.
7.
《物探与化探》2020,(4)
X射线荧光光谱法(XRF)是地球化学标准物质均匀性检验的重要方法之一,但目前应用XRF法对标准物质进行均匀性检验还存在争议。由于均匀性检验要求称样量为最小取样量,而采用常规粉末压片或熔融制样进行XRF均匀性检验时称样量一般均大于最小取样量,得到的结果在理论上不足以支撑样品在最小取样量条件下是否均匀。本研究称取0.1 g样品,以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,碘化氨为脱模剂,熔融制备样片;采用经验系数法建立了SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、Na_2O、K_2O、Ti、P和Mn共10个测量组分的标准曲线,各组分校正曲线的相关系数在0.997 3～1.000 0之间。对制样条件的实验优化结果表明,样品与熔剂比为1∶4,以2滴0.2 g/mL碘化氨为脱模剂,在1 050℃熔融10 min,熔融制得的样片成型效果最好。对方法参数进行了研究,各组分相对标准偏差值在0.2%～5.3%之间,相对误差小于6.2%,方法精密度和方法准确度均较高。与常规称样量0.65 g熔片结果相比,两种方法实验结果一致。本研究为X射线荧光光谱法在地球化学标准物质均匀性检验中的应用提供了依据。 相似文献
8.
波长色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷胎釉中37 个主次痕量元素 总被引：1，自引：0，他引：1
采用压片制样波长色散X射线荧光光谱法对古陶瓷胎釉样品的Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、Sc、TiO2、V2O5、Cr2O3、MnO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、Ga、As、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Sn、Sb、Cs、BaO、La、Ce、Nd、Sm、Hf、PbO、Bi和Th等37个主、次、痕量组分进行测定。使用经验系数法和康普顿散射、背景作内标校正基体效应。方法经土壤和水系沉积物国家标准物质验证,测定值与标准值吻合;除个别组分,大多数元素11次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。方法的检出限、精密度和准确度能满足古陶瓷样品的分析要求,应用于7个古陶瓷样品的分析检测,分析结果与其他分析方法对比具有很好的一致性。 相似文献
9.
便携式波长色散X射线荧光光谱仪及初步应用 总被引：4，自引：1，他引：3
介绍了SPECTROSCAN-U便携式波长色散X射线荧光光谱仪的技术指标及特点;使用该仪器并采用粉末样品压片制样测定了水系沉积物及土壤样品中的11个元素,得到了较好的精密度和准确度,为野外现场测试作了有益的尝试。 相似文献
10.
粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化 总被引：4，自引：4，他引：0
在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。 相似文献
11.
粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰 总被引：1，自引：1，他引：0
应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。 相似文献
12.
电气石是一类含硼的铝硅酸盐矿物,化学成分复杂、化学稳定性强,不易湿法分解,B_2O_3含量较高,导致其主次量元素的同时测定存在一定困难。本文采用熔融法制样,建立了X射线荧光光谱法测定电气石Na_2O、MgO、Al_2O_3、SiO_2、P_2O_5、K_2O、CaO、TiO_2、V_2O_5、Cr_2O_3、MnO、TFe_2O_3等主次量元素的分析方法。样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂(质量比为4.5∶1∶0.4)混合熔剂的稀释比例为1∶10,消除了粒度效应和矿物效应;在缺少电气石标准物质的情况下,选择土壤、水系沉积物及多种类型的地质标准物质绘制校准曲线,利用含量与电气石类似的标准物质验证准确度,测定结果的相对标准偏差小于4.2%。采用所建方法测定四种不同类型电气石实际样品,测定值与经典化学法基本吻合。本方法解决了电气石不易湿法分解和硼的干扰问题,测定结果准确可靠,与其他方法相比操作简便,分析周期短。 相似文献
13.
使用日本理学ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪,采用熔融玻璃片和经验系数进行基体校正的方法,对我室6件国家标准物质、4件监控样以及用标样和纯值试剂配制的21件混合标准进行组分测定。分析结果表明,此方法能快速、准确测定高铝粘土中主成分Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2,其准确度和精密度均能达到国家标准方法规定的要求。 相似文献
14.
X射线荧光光谱法测定土壤样品中碳氮硫氯等31种组分 总被引：3，自引：3，他引：3
利用新型的ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪采用粉末压片法直接测定土壤样品中的C、N、S、Cl等31种元素。各元素分析晶体为N采用RX45，C采用RX61，Na、Mg采用RX25，C1、S、P采用Ge，Si、Al采用PET，其余元素均采用LiF200。结果表明，方法的检出限、精密度和准确度对绝大多数元素而言，均可满足多目标地球化学调查样品分析的质量要求： 相似文献
15.
便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质（GBW 07337~GBW 07339）和多金属结核国家标准物质（GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296）作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度（RSD）在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。 相似文献
16.
便携式X射线荧光光谱仪具有快速、无损分析的特点,本文重点研究了手持式X射线荧光光谱仪在富钴结壳碎块和浅钻岩心野外现场原位分析中的应用能力。采用压片法制样,以富钴结壳国家标准物质(GBW 07337~GBW 07339)和多金属结核国家标准物质(GBW 07249、GBW 07295和GBW 07296)作为校准样品,建立了手持式X射线荧光光谱仪测定富钴结壳样品的校准曲线。方法经国家标准物质GBW 07339验证,元素Mn、Fe、Co、Ni和Cu的精密度(RSD)在0.3%~3.0%之间,满足富钴结壳样品现场分析的要求。在海上资源勘查现场,应用手持式X射线荧光光谱仪对富钴结壳碎块和浅钻岩心原样进行了现场原位分析。富钴结壳碎块原样烘干后直接测试分析数据与实验室压片制样XRF分析数据对比表明,Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素的测定值一致性良好;浅钻岩心的原位分析数据与实验室人工分层分析数据对比表明,各层位Mn、Fe、Co、Ni和Cu元素直接测试数据与实验室压片制样XRF分析数据分布趋势基本一致。实际应用研究表明,手持式X射线荧光光谱仪适合于现场原位分析,满足野外富钴结壳资源快速评价的要求,同时原位分析能更真实地反映原始富钴结壳岩心不同层位中各元素的变化特征,为进一步研究富钴结壳成矿机制提供更丰富的数据资料。 相似文献
17.
以28个不同类型岩石标样作外标,用玻璃熔片法制样,采用经验系数法进行基体校正,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不同类型岩石中硅铝钙镁等10种主量元素的分析方法。该方法被用于参与GeoPT分析测试能力验证,15年来分析了23个不同类型的岩石验证样品。经验证该方法对SiO_2、Al_2O_3、K_2O和CaO具有非常好的分析效果(所有测定结果的|Z|2);对于MgO、MnO、TiO_2和Na_2O四个元素,尽管各有一个样品的分析结果的|Z|2,这主要是样品与标样的基体差异较大造成了低含量样品测定结果超差,但依然可获得好的分析效果;当TFe_2O_31.0%,P_2O_5含量在0.08%~0.80%区间时,分析结果的|Z|2,满足分析期望。总体上所建立的XRF分析方法稳定,可满足应用地球化学实验室测试不同类型岩石中10种主量元素的分析期望。 相似文献
18.
19.
20.
采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。 相似文献