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吹扫捕集气相色谱-质谱法测定全国地下水调查样品中挥发性有机污染物 总被引：16，自引：7，他引：9
利用吹扫捕集气相色谱-质谱法检测地下水中挥发性有机污染物,建立适用于全国地下水调查中卤代烃、苯系物、氯苯等25种必检组分测定的分析流程,同时增加分析过程的质量控制与质量管理。各组分标准曲线线性方程相关系数均在0.999 5以上,方法检测限为0.1～0.4μg/L。标准添加样品测定值相对标准偏差为1.73%～5.53%(n=7),回收率为88.8%～112.0%。建立的分析方法检测限低、精密度好、方法简便、准确,适用于地下水调查等大批量挥发性有机污染物的分析。 相似文献
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本文针对地下水监测网运行维护规范(DZ/T 0307-2017)中的半挥发性有机物,建立了一种液/液萃取-气相色谱质谱联用法,可同时测定28种半挥发性有机物(SVOCs),涵盖规范中除多氯联苯外全部的27个SVOCs.方法 采用二氯甲烷萃取,SIM模式经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,内标法定量,可实现28种半挥发性有机物的定性和定量分析.在0.05 ～2.0μg/mL质量浓度范围内,相关系数均大于0.999,线性响应良好.对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定,结果表明长春、四平、通化的地下水基本未受到28种SVOCs的污染.该方法投入少,简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要求,为相关检测工作提供了技术参考. 相似文献
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地下水中有机氯、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等半挥发性有机污染物对生态环境和人体健康带来潜在威胁,开发高效、准确、快速的检测方法具有现实意义。通过液液萃取、固相萃取等方式将水中有机污染物分类萃取,利用气相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等方法测定,不能在满足低检出限的同时测定多种类别有机污染物。本文建立了一种改进的QuECHERS方法,即在水样中加入少量有机溶剂振荡后直接取有机相,无需净化,利用灵敏度更高的气相色谱-三重四极杆质谱仪多反应监测模式(MRM)进行定性、内标法定量,实现了44种有机污染物的同时测定。实验优化了质谱条件,对比了不同溶剂的提取效果以及传统方法和QuECHERS的优缺点。结果表明:44种有机物在1～200μg/L范围内线性关系良好,各有机物的检出限和回收率均满足要求。本方法具有前处理简单、检出限低、邻苯二甲酸酯类本底低、多类有机物同时测定等优点,可应用于地下水中痕量有机物的测定和评估。 相似文献
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经过优化组合建立了适用于全国地下水调查中六六六、滴滴涕、苯并[a]芘等12种必检组分测定的分析流程。方法利用正己烷液-液萃取,以气相色谱法(电子捕获检测器)检测11种有机氯组分,高效液相色谱法(紫外、荧光检测器)检测苯并[a]芘。建立了分析过程的质量控制流程程序与质量管理指标范围,确保检测数据达到允许的范围之内。所建分析方法检测限低、精密度好,方法简便、准确,适用于批量样品分析。方法报出限在1.00~1.50 ng/L,8次测定相对标准偏差为2.52%~6.07%,加标回收率为85.3%~106.0%,满足了全国地下水调查评价规范的要求。 相似文献
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液液萃取对邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值分馏的影响初探 总被引：1，自引：1，他引：0
邻苯二甲酸酯(PAEs)是地下水中主要的有机污染物,其单体的稳定碳同位素比值变化特征有望作为其溯源与过程示踪的依据,为更好地控制其对环境的污染提供可靠的信息.研究表明,在样品前处理过程中涉及一些物理变化过程,有机污染物的稳定碳同位素分馏效应不明显.本文应用液液萃取对样品进行前处理,气相色谱-同位素比值质谱联用法( GC - IRMS)测定地下水中5种邻苯二甲酸酯单体,包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)的稳定碳同位素比值,探讨PAEs在液液萃取过程中5种单体稳定碳同位素比值分馏情况.分析结果表明,萃取前后PAEs的碳同位素比值没有显著的变化,说明液液萃取可以作为GC - IRMS测定邻苯二甲酸酯单体稳定碳同位素比值的前期预处理方法. 相似文献
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9种有机氯农药(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、六氯苯、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p '-DDT和P,p’-DDT)和7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)是我国地下水水质调查的必测和选测的持久性有机污染物.目前采用的气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱-选择离子监测分析技术,无法对地下水中这16种痕量和超痕量典型含氯持久性有机污染物进行准确的定性和定量分析.本文建立了地下水中16种典型含氯持久性有机污染物的固相圆盘萃取-气相色谱-高分辨质谱分析方法,目标物检出限为0.10 ～0.20 ng/L,基体加标回收率为61.9％ ～93.3％,精密度(RSD,n=5)为2.41％ ～20.0％,能够对地下水中痕量目标物进行准确定性和定量.应用该方法检测了两个地区16个地下水样品中的目标物.结果表明,两地实际样品中均未检出多氯联苯,而普遍检出急性毒性最强的γ-HCH和致癌活性最高的α-HCH,根据α-HCH和γ-HCH浓度的比值可以初步判断,两个地区的地下水样品有受到新的HCH排放源污染的可能性. 相似文献
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液液萃取-固相萃取富集地下水中毒杀芬的对比研究 总被引：1，自引：1，他引：0
应用液液萃取、固相萃取柱、固相萃取盘等传统和现代富集技术,对半挥发性有机物进行提取,建立了气相色谱-负化学电离质谱测定地下水中毒杀芬的方法。对性能较好的自制GDX-502固相萃取柱进行了条件优化。结果表明,使用填制的GDX-502固相萃取柱富集地下水中的毒杀芬,基体加标回收率为92.3%～98.5%,优于商品固相苯取柱LC-C18、ENVITM-C18以及固相萃取盘(92.8%～96.8%)和液液萃取(80.3%～88.5%);GDX-502固相萃取柱富集速度低于固相萃取盘,但远高于LC-C18和ENVITM-C18;GDX-502固相萃取柱的批量处理样品能力(12个)高于固相萃取盘(6个);同时所使用的有机试剂量远低于液液萃取。GDX-502固相萃取柱的萃取效率、分析通量、经济性和环保性具有更大的优势。 相似文献
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正态分布检验在地下水检测质量控制中的应用 总被引：5，自引：3，他引：2
对地下水调查中37种必测组分检测过程的替代物进行筛选,应用D’Agostino法对替代物的测量结果进行正态性检验。利用正态分布函数"3σ"原则,定义了各替代物质量控制指标的有效区间。应用正态函数随机变量的数学期望和方差,计算得到各替代物有效区间内的正态函数分布概率均大于97%,替代物过程能力指数计算结果表明,二溴氟代甲烷、甲苯-d8、对溴氟苯、1,2-二氯苯-d4、氟苯等挥发性有机污染物分析过程选用的替代物质量控制过程处于稳定的监控状态;2,4,5,6-四氯间二甲苯、二丁基氯菌酸酯、p-三联苯、十氯联苯等半挥发性有机污染物分析过程选用的替代物监控指标分析过程能力不足。建议参考美国EPA方法中有关监控指标质量控制区间的要求,适当放宽对半挥发性有机物检测流程中选用的替代物质量控制区间的有效范围。正态分布在地下水检测过程质量控制中的应用,为实验室检测过程的质量管理提供了科学、有效的数学依据。 相似文献
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欧美地下水有机污染调查评价进展 总被引：11，自引：0，他引：11
1999年中国地质调查局启动了第一个地下水有机污染调查项目,当时检测指标只有20个(包括11个挥发性有机污染物、8种有机氯农药和1种多环芳烃)。"十一五"的地下水有机污染调查必测项目包含了38项(挥发性指标28项、有机氯农药9项和1种多环芳烃),取得了地下水有机污染的基本资料。但从对国外文献的调研来看,地下水中有机污染的种类远远超过38种。为了更全面地掌握中国地下水的质量,有必要对不同地区或不同类型的地下水中典型的有机污染物的种类进行研究,为后续地下水有机污染调查的增项做准备。通过检索美国环保局(USEPA)、美国地质调查局(USGS)和欧盟(EU)近年来的地下水质量年度报告和相关文献,调研了地下水中典型有机污染物的类型,选出最常检出的有机污染物,形成最常检出的有机污染物的检出率排序表,列出了检出率高的前50个污染物的名单。 相似文献
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固相萃取-气相色谱／质谱法测定地面水中半挥发性有机物 总被引：1，自引：0，他引：1
利用XAD-2和XAD-8树脂吸附富集、有机溶剂洗脱、气相色谱／质谱法分析测定了福建九龙江流域水体中半挥发性有机化合物，共检出有机化合物138种，其中属于美国联邦环保总署和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物有20种。 相似文献
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根据《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,为保证地下水污染调查中样品的准确测定,需采取质量控制方法。文章阐述了地下水样品的前处理和测定过程的质量控制措施,建立了地下水有机组分分析过程的质量控制流程,确保其检测数据达到规范所允许的范围。 相似文献
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气相色谱-质谱在地下水检测过程中的重要性 总被引：1，自引：1，他引：0
采用气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法对地下水样品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、六氯苯、苯并(a)芘等组分进行测定时,通过气相色谱-质谱在测量复杂基体待测样品组分中的识别作用、在高浓度待测样品组分检测中的确认作用以及对样品检测结果假阳性现象的判断作用等内容,论证了气相色谱-质谱技术在测定复杂基体或高浓度地下水样品过程中的重要性,确保了地下水调查项目测量数据准确可靠。 相似文献
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岩溶地下水为全球约25%的人口提供饮用水源,地下河作为主要岩溶地下水类型,是中国西南岩溶区重要供水水源,掌握其水质污染状况及人体健康风险,对岩溶区水资源保护与安全用水具有重要意义。本文以广西桂林会仙狮子岩地下河系统为例,采集地下河水样品22组(无机和有机样品各11组),采用电感耦合等离子体质谱、离子色谱、气相色谱-质谱等方法测定11项无机离子、10项金属元素及41项有机指标的质量浓度,运用单指标污染标准指数法、健康风险评价模型揭示了研究区无机与有机指标分布、污染及健康风险。结果表明：(1)狮子岩地下河水中无机超标指标有NH~+4(1.33倍)、Fe(1.2倍)、Al(1.5倍)和Mn(1.01倍),超标点多位于地下河排泄区;检出18项有机物,其中挥发性有机物(VOCs)、半挥发性有机物(SVOCs)和有机氯农药(OCPs)检出率分别为18.75%、30.77%和91.67%,研究区存在普遍的农药残留(49.14～109.83ng/L)。(2)与地下水对照值相比,研究区受到10项无机指标的轻度～中度污染、14项有机指标的轻度污染,个别采样点受到NO~-3<... 相似文献
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《China Geology》2019,2(4):501-511
With the adjustment of industrial structure, many high pollution enterprises will gradually shut down. This process will produce a large number of high-risk pollution plots and cause a series of environmental problems. In this study, geophysical detection and direct push technology were applied to investigate soil and groundwater pollution in a typical brownfield in Zhenjiang, Jiangsu province, China. The results showed that Chlorotoluene and its ramification were the main pollutants for the brownfield. Pollution decreased with depth and was quite uneven in the brownfield. Production and wastewater treatment areas were heavily polluted, where volatile organic compounds contaminated and semi-volatile organic compounds were found 12 m and 15 m below the land surface, respectively. About 18880 m3 groundwater was contaminated. This study is significant to develop a geological survey work mode for the postindustrial era. 相似文献