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长江三角洲沉积物标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
美国、加拿大等国家先后研制了10余个海湾和河口沉积物标准物质,但定值成分较少,大多侧重于有机污染物和放射性核素值。我国于2007年研制了3个黄河三角洲沉积物标准物质,为进一步满足近海地球化学调查及资源勘探的需要,本文按照ISO导则35和国家一级标准物质技术规范,研制了2个长江三角洲沉积物标准物质。按照不同粒径采集两个候选物样品,样品经干燥、球磨至200目,采用电感耦合等离子体质谱和发射光谱法进行均匀性检验,结果表明F实测值小于列表临界值F0.05(24,25)=1.96,样品均匀性良好。在两年时间内采用X射线荧光光谱法进行了4次稳定性检验,未发现统计学意义上的明显变化,样品稳定性良好。由12家有技术权威的实验室共采用13种准确、可靠的分析方法进行协作定值,最终定值元素53项,涵盖了主量、微量及全部稀土元素,其中主量成分含量呈梯度分布,如Al2O3的含量分别为16.42%、11.48%。该系列标准物质定值元素种类多,定值方法准确,能够为河口三角洲地区地质及环境调查的分析测试工作提供可靠的质量保证。 相似文献
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高磷铁矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：3，他引：0
高磷铁矿石的分析测试过程需要基体组分相似、含量适中、定值组分全的标准物质进行质量监控,目前我国没有高磷铁矿石标准物质,现有铁矿石标准物质因基体组分不尽相同,磷元素含量大部分低于0.25%,而高磷铁矿石中磷含量均高于0.25%,这些标准物质难以满足高磷铁矿石产品的分析测试质量监控要求。基于此,本文研制了3个高磷铁矿石成分分析标准物质,样品分别采集于鄂西地区湖北宜昌秭归县野狼坪矿区、湖北恩施长岭矿区(武钢矿区)、湖北宜昌长阳县火烧坪矿区(宝钢长阳矿区),磷和铁含量均呈一定梯度,基本覆盖高磷铁矿的含量范围。均匀性和稳定性对SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、P、K_2O、Na_2O、Fe、MnO、CaO、MgO、FeO、LOI、S、Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、V、As、Hg共25个组分进行检验,均匀性检验采用方差分析F检验法和测试结果的相对标准偏差进行评价,稳定性检验采用直线拟合,t检验法进行评估。经检验,样品均匀性、稳定性良好;定值采用11家实验室协作,采用2种以上不同原理的方法进行测试,定值组分包括主量元素、微量元素共25项,其中24项提供认定值及不确定度,Hg提供参考值。磷的含量分别为0.285%、不确定度0.010%,0.735%、不确定度0.020%,1.73%、不确定度0.05%,总铁含量分别为35.18%、不确定度0.20%,41.46%、不确定度0.20%,51.44%、不确定度0.13%。本次研制的高磷铁矿石标准物质可用于高磷铁矿的勘查、评价和综合利用开发中对标准物质的需求。 相似文献
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中国地质科学院地质研究所研制了磁铁矿铁同位素标准物质,将其命名为CAGS-MAG。研制过程中使用单因素方差分析法对CAGS-MAG进行均匀性检验,使用趋势检验对其在30个月中5次分析数据进行长期稳定性检验,结果显示均匀性和稳定性良好,满足标准物质的要求。CAGS-MAG的特征值采用多家实验室协作定值的方法确定。协作定值的单位包括中国地质科学院地质研究所、中国地质大学(北京)、中国科学技术大学、中国科学院广州地球化学研究所和天津大学。所有定值数据没有可疑值、符合正态分布且是等精度的,因此采用算术平均法确定标准物质的特征值。标准物质不确定度由定值过程引入的不确定度(u_(char))、均匀性引入的不确定度(u_(bb)或u_(bb)')和稳定性引入的不确定度分量(u_(lts))共同确定。总不确定度为扩展不确定度,包含因子k=2。CAGS-MAG的特征值及不确定度为:δ~(56)Fe_(IRMM-014)(‰)=0.68±0.10,δ~(57)Fe_(IRMM-014)(‰)=0.99±0.13。该标准物质可用于磁铁矿和赤铁矿等铁矿样品的化学纯化效果的评价和验证、控制整个分析过程的质量以及实验室间的数据对比。 相似文献
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重晶石矿石成分分析标准物质研制 总被引：3，自引：2，他引：1
研制了7个重晶石矿石成分分析标准物质。其中,GSO-1为铁矿型重晶石,GSO-2、GSO-3为萤石型重晶石,GSO-4、GSO-5为石英型重晶石,GSO-6为硫化物型重晶石,GSO-7为黏土型重晶石。样品采用陶瓷衬里的球磨机加工,加工后样品粒度达到-0.074 mm。采用X射线荧光光谱法检验了钡、铜、铅、锌、锆、铝、硅、铁和钙共9种元素的均匀性,并进行振动试验。8个实验室参加定值工作,提供了硫酸钡、氧化钡、三氧化硫和锶的7个标准值,全三氧化二铁的2个标准值,氟化钙的1个标准值及铜、铅、锌和水溶盐等标准值或参考值。2009年4月,7个样品已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质,编号为GBW 07811~GBW 07817。 相似文献
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铌钽精矿标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
铌钽精矿标准物质在监控选冶样品分析的过程起到重要作用,在选厂及冶金系统有很大的需求,国内外的文献检索均未发现铌钽精矿标准物质的报道;而铌钽矿物的性质决定了铌钽精矿的粉碎粒度及均匀性对铌钽精矿标准物质的研制提出了更高的要求。本文阐述了4个铌钽精矿标准物质的研制过程,铌钽精矿采集于宜春及尼日利亚铌钽选厂,样品经气流粉碎和高铝球磨两次细碎及机械混匀后,随机抽取包装好的样品进行均匀性和稳定性检验及定值。采用电感耦合等离子体发射光谱法与质谱法(ICP-OES/MS)进行均匀性和稳定性检验,结果表明样品的均匀性和稳定性良好。采用多个实验室协同测试的定值方式,利用不同原理的分析方法对此样品的铌钽等12个元素进行定值,给出了各定值元素的认定值和不确定度。4个铌钽精矿标准物质Ta(Nb)_2O_5的含量为9. 89%、20. 55%、40. 79%、53. 69%,形成一个从粗精矿到精矿较为完整的含量体系,可以满足选冶试验各阶段流程样品分析对标准物质的需求。 相似文献
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本文制定了用直流电弧法制备15种单元或二元稀土氧化物探针分析标准样品的方法。测定了标样的主要技术指标:微区域(1μ~3)的均匀性、稳定性指数。提出了微区域成分均匀性和稳定性的判别依据。探讨了La_2O_3、Pr_6O_11、Nd_2O_3和Sm_2O_3在二元稀土氧化物中稳定性提高的原因。讨论了标样定值、均匀性、稳定性等制备探针分析标样的有关问题。最终提供了可供探针分析使用的15种单元或二元的稀土氧化物系列探针分析标准样品。 相似文献
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(Institute of Rock Mineral Analysis Ministry of geology mineral Resources Beijing 《岩矿测试》1995,14(2):114-161
研制了霓霞正长岩，粗面岩，花岗闪长岩，辉长石，流纹岩及白云岩６种不同类型的岩石标准物质，对用Ｘ射线荧光光谱均匀性检验实际取样量进行了探讨，选择分析测试方法时，除采用了标准方法和长期应用的分析方法外，还采用了近年发展起来的新技术新方法，在定值中应用了多参数统计定值模式，给出了６９个元素的标准值和参考值，该批标准物质于１９９１年１月经国家技术监督局审核批准为国家一级标准物质，编号分别为ＧＢＷ０７１０９ 相似文献
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我国氢氧同位素国家一级标准物质经过二十余年的使用,现已不能满足需求,急需研制代表当今分析技术水平的新的氢氧同位素国家标准物质。本文研制了系列(4个)水中氢氧同位素标准物质,其中三个采自天然水样,一个为人工配制的贫氘水,三种天然水样基本涵盖了我国境内天然水的氢氧同位素组成范围。每种标准物质随机抽取30瓶的均匀性子样,每份子样做双份分析,进行均匀性检验,四种标准物质的均匀性检验得到的F值都小于相应的自由度的临界值,显示四种标准物质的均匀性良好。标准物质的δ18O和δD值经过2年的稳定性检验,特征量值变化在不确定度范围,由此判定δD、δ18O值稳定性良好。采用国际间实验室采用不同原理的方法协同定值,11家国内外实验室分别采用Cr还原法、激光法、H2-H2O平衡法、高温热转换元素分析法进行水中氢同位素定值,采用CO2-H2O平衡法进行氧同位素定值;定值不确定度显著降低,δ18O的扩展不确定度小于0.08‰,δD的扩展不确定度小于0.9‰。该标准物质已被国家质检总局批准确为国家一级标准物质,批准号为GBW 04458~GBW 04461。 相似文献
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介绍了雷蒙磨粉机原理。采用雷蒙磨粉机，对不同含量铜镍铂（族）矿石标准样品加工至粒度小于0．074mm。选择合适的磨球和样品质量比，球磨机磨-混24～72h。样品经粒度筛分试验、均匀度及稳定性检验，证明其中被检验元素分布均匀。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中15个稀土元素 总被引：6，自引：5，他引：1
分析地质样品中稀土元素的含量,现有的方法都受到基体干扰和共存元素干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已在痕量元素分析中得到广泛应用,通过条件优化可准确测定稀土元素。本文建立了ICP-MS同时测定铁矿石中钇镧铈镨钕钐铕钆铽镝钬铒铥镱镥15个稀土元素的方法,样品用盐酸、硝酸和氢氟酸高温密闭消解,消解完全后转移定容,在线加入103Rh、115In、185Re内标液进行测定,方法回收率为95%~104%,精密度(RSD)≤3.5%。对12个国家24个代表性主产区进口的铁矿石样品进行检测,分析其稀土元素的配分模式特征为右倾型轻稀土富集,现阶段的进口铁矿粉多为多产区复合配矿。本方法较其他传统方法大幅降低能耗,提高了分析效率,初步探讨的稀土元素丰度特征可为研究主产区铁矿石的矿床成因、提高我国烧结球团矿的加工工艺提供依据。 相似文献
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钼矿石与钼精矿成分分析标准物质研制 总被引：2，自引：2，他引：0
钼矿勘查开发与综合利用评价等工作需对其化学成分进行准确测试,标准物质可为分析测试提供基础标准和技术支撑。我国已有的钼矿石和钼精矿标准物质系列性不足,且余量不多,多数样品已耗尽。本文为满足钼矿资源勘查、开发与贸易的总体需求,研制了3个钼矿石和1个钼精矿成分分析标准物质。根据设计的钼含量的梯度范围和钼矿的矿床成因,在钼矿资源储量最多的河南省采集了1个钼尾矿(Mo含量0.02%)、1个钼矿石(Mo含量0.09%)和1个钼精矿(Mo含量50.0%)。3个钼矿石采用重量法组合制备的方式加工,1个钼精矿为原样粉碎加工,钼精矿在加工制备过程向球磨机内充氩气保护,防止硫化物氧化。按照一级标准物质研制规范,采用13家实验室使用多种准确可靠的方法共同定值,定值元素包括成矿元素(Mo),可综合利用元素(W、S、Cu、Pb、Zn、Fe、Bi),具找矿和矿产评价意义的微量元素(Ag、As、Cd、Mn、P、Pb、Sb)及构成脉石的主成分(SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O)共计26种。3个钼矿石标准物质Mo的含量分别为0.066%、0.15%、0.54%,1个钼精矿标准物质Mo的含量为50.08%,是已有标准物质的良好补充和完善。标准物质经均匀性和稳定性统计检验具有良好的均匀性和稳定性;标准值计算方法正确,不确定度评定合理,经国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质(编号为GBW 07141~GBW 07144),可用于钼矿的勘查、开发、选冶及贸易中化学成分测试的量值标准与分析质量监控。 相似文献
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粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铁矿石中锌砷锰 总被引：1，自引：1，他引：0
应用X射线荧光光谱仪测定铁矿石中的锌、砷、锰含量,采用粉末压片法制样,并研究了制样的条件,确定了仪器最佳参数,建立了标准曲线。经国家实物标准铁矿石样品验证,测定值与标准值吻合,三元素的偏差均小于±0.007%;精密度试验表明相对标准偏差(n=10)均小于2.80%。大量实验数据表明,压片制样-X射线荧光光谱法测定锌、砷、锰元素的精密度高,准确可靠。该方法在检测准确度和分析速度上可以满足钢厂生产要求。 相似文献
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One hundred and sixty rock samples of iron ore deposits and their host rocks from the Divrigi iron ore region were analysed for ten major and 31 trace elements, and 30 samples were analysed for rare earth elements. Statistical analyses divide rock types into different units (discriminant analyses) and several element associations (cluster and factor analyses). Individual rock types were also treated statistically. Different element associations and the geochemistry of the REE point to a genetic relationship between ore and host rocks and later hydrothermal overprints.The interpretation suggests iron ores are closely associated with mafic ultramafic rocks. This exploration model has been applied iron ore deposits in central Anatolia, Turkey. The results stimulated first air-magnetic and later ground-magnetic field surveys leading to discovery of new iron ore occurrences which are currently being evaluated for their economic potential. 相似文献
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辽宁弓长岭铁矿床磁铁矿稀土元素特征及其地质意义 总被引：4，自引：0，他引：4
辽宁弓长岭铁矿床是我国著名的沉积变质型铁矿床,其二矿区的磁铁富矿达大型规模,属国内之最.为探讨弓长岭铁矿床铁矿的物质来源、形成环境和富矿成因,本文以二矿区六个铁矿体的贫铁矿石和富铁矿石中磁铁矿单矿物为研究对象,利用电感耦合等离子体质谱进行了系统的稀土元素测试.结果表明,所有样品中磁铁矿的稀土元素总量(∑REEs)和Y具有非常一致的特征:稀土元素总量较低,Y/Ho比值较高;经太古界后平均澳大利亚页岩( PAAS)标准化呈现重稀土相对富集、轻稀土相对亏损的分馏模式,大部分呈现La正异常,所有样品都有明显的Eu和Y正异常,这些特征表明研究区的磁铁矿成矿物质主要来源于海底高温热液和海水;虽然磁铁矿的Ce/Ce*为0.69～ 0.97,但大多数样品缺乏真正意义的Ce负异常,这暗示其沉积于还原的海水环境;富铁矿石磁铁矿的稀土元素总量和Eu含量明显高于贫铁矿石的磁铁矿,而且含富矿的上含铁带Eu异常明显较高,表明富铁矿石磁铁矿具有更明显的热液特征,是在贫铁矿石的基础上受热液活动形成的. 相似文献
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离子吸附型稀土矿是中国极其重要、世界罕见的矿床类型，是中国的优势矿产资源。目前现有的稀土标样全部为稀土矿石成分分析标样，稀土元素以氧化物形式稳定存在，无法淋滤浸取，不能对离子吸附型稀土淋滤过程进行监控。为进一步满足离子吸附型稀土资源勘查和评价需要，本文按照导则《标准物质定值的通用原则及统计学原理》（JJF 1343—2012），制备了三种岩性共9个离子吸附型稀土监控样。样品采自南岭地区典型富轻稀土（HREE）离子吸附型稀土风化壳，经干燥、球磨至200目后混合机混匀，以硫酸铵淋滤、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测试离子相稀土元素含量，检验样品均匀性，结果表明F值小于临界值F0.05（19，20），样品均匀性良好。在两年内对样品进行4次稳定性检验，在95%置信度时│β1│<t0.05×s（β1），未发现明显不稳定变化，表明稳定性良好。由8家技术权威的实验室进行协作定值，经过统计计算给出各离子相稀土元素含量的加权平均值和扩展不确定度，定值结果涵盖除Sc以外的15种稀土元素。该系列监控样的研制能够为离子吸附型稀土矿产资源评价和有效利用等工作提供计量支撑。 相似文献
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This paper present the results of a study made to assess the grades of iron ore deposits in parts of Noamundi area using the hyperspectral image data (EO-1 Hyperion). The study involves hyperspectral image data, preprocessing (removal of atmospheric effects), spectral curve generation from the image, extraction of certain spectral parameters and spectral data analysis. Atmospheric correction was carried out by using algorithms involving atmospheric analysis of spectral hyper-cubes and Quick Atmospheric Correction modules. Spectral curves generated for the pixels that contain iron ores resemble the spectral signature of iron ores, i.e., very strong absorption at 850–900nm region is observed. The strength of the absorption varies spatially at different pixels. Hence, spectral parameters such as radius of curvature of NIR absorption trough (750–1000nm), position of NIR absorption trough and distance from a reference(100% reflectance) line have been derived for all the image-derived spectra and were compared with the concentration of iron in the ore samples of mines. Empirical models were generated by relating the image-derived spectral parameters of iron ore locations and geochemistry of the samples collected from the same location which shows a reasonable match. Strong negative correlation is seen between the radius of curvature of the NIR absorption trough and concentration of iron with a R2 value of 0.809. The position of the NIR absorption trough is seen to shift towards longer wavelengths with decreasing iron content and the distance from the reference line increases with increasing iron content. Thus, this study indicates that it is feasible to discriminate the grades of iron ores from the spectral parameters derived from Hyperspectral satellite images. 相似文献