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通过真空度、湿度、氧产额和反应温度等影响条件的研究，研制出氧化物、硅酸盐类矿物五氟化溴氧同位素分离方法，用该方法测定的氧同位素组成，精度和准确度均在国际允许分析误差范围内。 相似文献
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应用五氟化溴法(BrF5)测定硅酸盐及氧化物矿物的氧同位素组成,试剂纯化、样品预处理、环境湿度、反应器洁净程度以及实验质量控制是影响该法准确度的主要因素。为确定BrF5法最佳实验条件,提高分析精度,本文以国家标准物质为参考,对硅酸盐及氧化物矿物在不同焙烧温度下的氧同位素组成进行分析,并对实验环境湿度和反应器洁净程度对分析数据质量的影响进行了系统研究。实验确定了焙烧温度设置为650～750℃,可去除硅酸盐全岩样品中的炭质成分,避免了温度因素引起的同位素分馏;将实验环境相对湿度降低至50%RH,并在0. 5min内完成样品装填,可解决由于水汽造成δ18O值明显偏低的突出问题;对于新使用的反应器,或反应器在使用中有黄色物质脱落、内壁受到污染,及时进行氟化处理和清洗,可避免因氧气产率降低所引起的氧同位素分馏;反应器交替进行样品和标准物质CO2试样的制备,可对样品同位素数据的可靠性进行监测。对国家标准GBW04409的氧同位素组成进行测试,δ18O测试结果与推荐值一致,分析精度优于0. 1‰。以上途径有效控制了氧同位素分馏,提高了BrF5氧同位素分析方法的适用性。 相似文献
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激光熔蚀微量氧同位素分析方法及其地质应用 总被引：2，自引：1，他引：1
研究小尺度或微区的同位素组成变化已成为地球化学分析技术发展的重要方向之一。在研制CO2激光熔蚀氧同位素制样装置的基础上,通过该装置与MAT253质谱计联机实现了硅酸盐和氧化物矿物的氧同位素在线分析。所测样品包括NBS28石英标样、石英玻璃,以及天然的石榴子石、锆石、橄榄石等一些难熔矿物。该装置分析的颗粒样品氧同位素分析精度为±022‰,最低样品量为8μmol的O2;石英玻璃原位分析的氧同位素分析精度为±035‰,最低样品量为7μmol的O2。这种装置和分析方法具备速度快,熔样温度高的特点,尤其适于难熔矿物。该装置可采用脉冲激光实现石英玻璃的微区原位分析,可应用于单个矿物生成环带的氧同位素研究。 相似文献
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO2激光氟化分析 总被引：9，自引：0，他引：9
我室采用MIR-10型CO2激光器,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2,经多次纯化后用5A的分子筛吸收,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定.这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上,而且在直接采用O2而不是CO2进行质谱测定.采用O2进行直接分析的优点不仅避免了向CO2转化过程中的潜在同位素分馏,而且能够得到样品的δ17O值,因此为宇宙样品分析提供了可能.CO2激光氟化技术的优点是所需样品量小(可低达1～2
mg),因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布.同时,激光可以达到非常高的温度(＞4000K),因此能够对某些难熔矿物(如锆石、蓝晶石、橄榄石等)进行氧同位素分析. 相似文献
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硅酸盐和金属氧化物矿物氧同位素组成的CO_2激光氟化分析 总被引：3，自引：0，他引：3
我室采用MIR 10型CO2 激光器 ,在一种富BrF5的氛围中使激光对硅酸盐和氧化物矿物样品加热形成O2 ,经多次纯化后用 5 的分子筛吸收 ,再直接送至气体质谱仪进行氧同位素比值测定。这个实验流程与传统方法相比的改进不仅在使用激光加热技术及样品的放置上 ,而且在直接采用O2 而不是CO2 进行质谱测定。采用O2 进行直接分析的优点不仅避免了向CO2 转化过程中的潜在同位素分馏 ,而且能够得到样品的δ1 7O值 ,因此为宇宙样品分析提供了可能。CO2 激光氟化技术的优点是所需样品量小 (可低达 1～ 2mg) ,因此能够分析微小岩石区域或单矿物晶体内的氧同位素分布。同时 ,激光可以达到非常高的温度 (>40 0 0K) ,因此能够对某些难熔矿物 (如锆石、蓝晶石、橄榄石等 )进行氧同位素分析。 相似文献
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激光探针稳定同位素分析技术的现状及发展前景 总被引：8，自引：0，他引：8
微区分析是同位素测试发展的重要方向。激光探针微区稳定同位素分析方法是同位素微区分析的重要手段。激光探针微区稳定同位素研究始于 2 0世纪 80年代 ,开始时主要集中于轻元素的稳定同位素研究。目前它已广泛用于碳酸盐碳、氧同位素 ,硫化物硫同位素 ,硅酸盐氧、硅同位素和氮同位素研究。近年来 ,多接收等离子质谱分析技术在重金属元素 (如铁、铜、锌、钼等 )的同位素分析方面取得迅速发展。因而 ,重金属元素的微区稳定同位素研究又成为当前的热点。文中对轻元素和重元素的激光探针微区稳定同位素分析的制样装置与设备 ,各种相关分析技术 ,以及在矿物、岩石与矿石研究中的应用现状进行了介绍。对激光探针微区稳定同位素分析技术的发展前景做了讨论。 相似文献
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铁氧化物(以磁铁矿和赤铁矿最为常见)是铁矿床中最主要的含铁矿物,其氧同位素地球化学对于铁矿的成因研究具有重要意义。本文在总结了铁氧化物氧同位素分馏理论、不同成因类型铁矿形成过程的基础上,对世界主要类型铁矿铁氧化物的氧同位素组成特征和分馏规律进行了总结,并以新疆智博、查岗诺尔、备战海相火山岩型铁矿为例,开展了磁铁矿氧同位素地球化学研究。结果发现,这些铁矿中磁铁矿氧同位素组成δ18OSMOW集中在1‰～3‰之间,表明其形成于岩浆作用主导的高温岩浆/岩浆-热液环境,后期低温热液作用对铁的成矿作用影响有限。 相似文献
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在激光BrF5法分析硅酸盐和氧化物矿物的真空提取流程中,通常采用氧气作为工作气体来测定样品的氧同位素组成。这需要使用分子筛吸附并转移氧气到质谱进样系统,而分子筛的活化对于有效吸附和解吸氧气至关重要,否则会引起分析过程中的氧同位素分馏。通过采用13X分子筛进行多组实验分析,笔者发现用不同活化程度或中毒失活分子筛沸石转移时可能存在氧同位素分馏。在低温下分子筛是不能够活化的(或活化不完全),吸附能力很低,所测定的δ18O值是波动的。在200℃马弗炉中预加热24h,然后迅速转移到温度为100℃、真空度为10-3Pa系统中加热12h的分子筛,对氧气吸附能力很强,氧同位素分析的绝对误差为±0.05‰(1σ),能够满足地球化学氧同位素分析的要求。如果分子筛受BrF5污染,其吸附能力大为降低,测定的δ18O值呈下降趋势,氧同位素分馏高达0.7‰。如果分子筛受水汽污染,质谱接受电压不断地降低,存在解吸温度下的再吸附过程,测定δ18O值呈上升趋势。因此,分子筛在使用前要在适当条件下的活化,在发现污染或测量值发生波动变化时要及时更换,否则难以保证氧同位素分析数据的可靠性。 相似文献
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安徽姑山矿浆型铁矿床Fe同位素初步研究 总被引：2，自引：0，他引：2
文章报道了宁芜矿集区内姑山矿浆型铁矿床中的铁氧化物、辉石闪长玢岩和赋矿围岩的Fe同位素组成,其δ57Fe的总体分布范围为-0.05‰~0.79‰。结果显示,姑山铁矿床的铁氧化物赤铁矿和镜铁矿均比硅酸盐岩浆结晶产物(辉石闪长岩)富集重的Fe同位素,并且硅酸盐岩浆的Fe同位素组成比已报道的火山岩的平均Fe同位素组成更富集轻的Fe同位素,表明在岩浆不混溶的过程中Fe同位素发生了分馏,富铁熔体相对富集重的Fe同位素,而硅酸盐熔体相对富集轻的Fe同位素;相对于赋矿地层(黄马青组石英砂岩)和辉石闪长玢岩,赤铁矿和镜铁矿更富集重的Fe同位素,围岩地层和闪长岩岩体则富集轻的Fe同位素。因此,姑山铁矿床的铁质不大可能来自于地层或闪长玢岩岩体,而主要来源于深部岩浆房。 相似文献
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五氟化溴法在分析氧化物和硅酸盐矿物的氧同位素组成时,反应温度与反应时间是关键要素.在保证反应时间的前提下,研究较高反应温度条件（550~800 ℃）对五氟化溴法氧同位素组成分析的影响.在高反应温度条件下对国家标准物质GBW04409进行氧同位素样品制备与同位素组成分析表明:反应温度在550~675 ℃,获得了较足量的O2产率,δ18O集中在10.4‰~11.8‰范围,准确度较高;反应温度高于700 ℃后,O2产率降低,δ18O分布在10.8‰~26.8‰范围,δ18O产生明显的正偏差;通过分次氟化反应、合并收集气体的方式获得了与标准物质推荐值相吻合的δ18O分析结果.在高于700 ℃的反应温度条件下,BrF5与镍反应器发生反应,增加了试剂消耗.由于BrF5试剂量不足,导致O2产率偏低从而引起氧同位素分馏. 相似文献
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通过研究硅酸盐熔体的氧平均体积,并与硅酸盐玻璃相对比,提出硅酸盐熔体的体积可分为两部分,即硅-氧骨架部分和阳离子部分,根据氧平均体积变化规律,得出硅-氧骨架部分的体积基本不随温度变化,硅酸盐熔体的体积膨胀主要是由于“氧化物”部分的局部膨胀所致,进一步提出O~(2-)半径基本不变,而主要是阳离子半径变化,并讨论了膨胀的机制。 相似文献
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硅酸盐、氧化物的氧同位素测定分析,是成岩成矿物质 源区鉴定、矿物岩石形成温度确定、成岩成矿地球化学机理 推测的重要手段之一[1]。在固体地球科学的诸多学科[2]以 及环境科学、水文、古气候、天体化学等其他学科均有着广泛 的应用。因此,随着样品量的增加,提高实验室的BrF5法氧 同位素实验系统的工作效率颇有意义。 图1为BrF5法氧同位素实验系统装置。当系统真空抽 至3×10-3Pa时,充入氩气。分别将已称好的200目干燥样 品12mg加入各反应器,经2小时200℃去气抽真空后,将化 学计算量 相似文献
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原位U-Th/He同位素定年技术研究进展及其低温矿床学应用前景 总被引：2，自引：1，他引：1
应用传统单颗粒方法对目标矿物进行定年具有较高要求(如U、Th等母体同位素均匀分布),需要耗时的酸溶过程,同时还需进行α粒子射出效应校正。原位U-Th/He同位素定年技术是近年发展起来的一种定年技术,其主要原理是采用激光加热目标矿物,并通过与激光系统连接的稀有气体质谱(Alphachron)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分别完成 ~4He和U、Th等母体同位素分析,将 ~4He和U、Th分析结果代入年龄公式计算即可获得目标矿物的U-Th/He年龄。本文阐述了原位U-Th/He同位素定年技术的主要原理、实验测试流程、适用矿物等,重点对原位U-Th/He同位素定年的技术难点和低温矿床学应用前景进行了分析。相对于传统单颗粒方法,原位测试方法解决了两个关键问题:1无需进行α粒子射出效应的校正,提高了定年结果的可靠性和准确度;2能完成母体同位素分布不均匀样品的测试,扩展了U-Th/He同位素定年的应用范围。尽管原位U-Th/He同位素定年技术在侧向加热效应、剥蚀坑体积测定以及标准矿物等方面尚存在一些亟待解决的问题,但已在硅酸盐、磷酸盐、钛铁氧化物等矿物的年代学研究方面展示了良好的应用前景。随着原位U-Th/He同位素定年技术的发展和进步,尤其是硫化物的U-Th/He同位素定年的发展,将为解决低温矿床的年代学问题提供一种新的思路。 相似文献
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李培忠 《矿物岩石地球化学通报》1992,(4)
80年代末以来,稳定同位素地球化学在实验技术和理论研究方面取得了长足的发展,主要表现在用激光技术加热分解样品供同位素分析测量和同位素分子配分函数比与分馏实验相结合推导新的同位素计温方程两方面。现将其简单介绍如下。 1.稳定同位素实验方法的革新传统的稳定同位素实验方法基本上都是采用对真空系统外加热方法(H同位素例外)使样品直接分解或与化学试剂作用产生气体供质谱分析的。这些方法有两大缺点,一是所需样品量大,特别是对于某些难于分选的试样,人们只好以全岩代替单矿物测定它们的同位素组成;二是样品分析时间长,例如用BrF_5法释放硅酸盐中氧的流程长达24小时(其中高温反应时间在10小时以上),磷酸分解碳酸盐法需在25℃下恒温24小时。这些条件不仅对水、电等环境因素提出了较高的要求,而且不利于快速分析样品。激 相似文献
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本文为解决锡铁山铅锌矿床的成矿物质来源、含矿岩系特征及矿床成因类型等,提供了研究的铷、锶、铅、硫、氧和碳等同位素信息。据矿床Rb—Sr全岩等时限年龄,含矿岩系为一套中—浅变质火山—沉积岩系。矿床为铅同位素明显变化的矿床,矿床硫接近陨石硫同位素组成,硅酸盐氧同位素值接近火山岩类的氧同位素值,碳酸盐的氧、碳同位素值接近沉积碳酸盐的组成,以上诸点,对确定该矿床形成的海底火山喷发—沉积机理提供了佐证。 相似文献
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本文为解决锡铁山铅锌矿床的成矿物质来源、含矿岩系特征及矿床成因类型等,提供了研究的铷、锶、铅、硫、氧和碳等同位素信息。据矿床Rb-Sr全岩等时限年龄,含矿岩系为一套中-浅变质火山-沉积岩系。矿床为铅同位素明显变化的矿床,矿床硫接近陨石硫同位素组成,硅酸盐氧同位素值接近火山岩类的氧同位素值,碳酸盐的氧、碳同位素值接近沉积碳酸盐的组成,以上诸点,对确定该矿床形成的海底火山喷发-沉积机理提供了佐证。 相似文献
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在t≥600℃的温度条件下,通过硅酸盐和方解石之间的无水交换,用实验测定了石英、钠长石、钙长石、方解石中的乎衡氧同位素分馏.这些体系中的氧同位素交换就象硅酸盐和水之间的交换那么快.分馏系数可概括为的△Q-Cc=×0.8310~6/t~2;△Ab-Cc=－0.57×10~6/t~2;△An-Cc=－1.59×10~6/t~2.从这些方程式很容易得到硅酸盐矿物对的分馏系数。将这些结果与热液实验所得到 相似文献
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增量方法已成功地应用到硅酸盐矿物、金属氧化物、碳酸盐矿物和硫酸盐矿物氧同位素分馏系数的计算中。本文在对硫化物晶体结构与矿物学特点分析的基础上,通过详细分析前人对硅酸盐矿物和金属氧化物中氧同位素分馏的增量计算方法,将氧化物和硫化物的晶体特征加以对比,提出了计算硫化物中硫同位素分馏的增量计算方法。修正的增量方法根据硫化物的晶体化学结构特征,引入了一个重要的参数,即Madelung常数,用于指示不同结构的硫化物对~(34)S的富集能力。本文利用这一修正的增量方法计算出了0℃到1000℃温度范围内,磁黄铁矿、方铅矿、闪锌矿、黄铜矿、硫镉矿的10~3Inβ和它们之间的分馏系数10~3Inα。并给出这五种矿物间的~(34)S富集顺序：磁黄铁矿＞硫镉矿＞闪锌矿＞黄铜矿＞方铅矿。与前人的实验结果对比表明,本次计算结果与实验结果基本吻合。同时,增量计算方法成功地再现了任意硫化物中~(32)S、~(33)S、~(34)S和~(36)S这四种同位素之间确实存在一定的分馏比例关系。这说明尽管增量方法存在一定的局限性,但将其扩展到硫化物间硫同位素分馏的理论计算是可行的。 相似文献
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硅酸盐岩石中总是或多或少地含有一些微量碳酸盐 ,但是至今尚未对其碳氧同位素地球化学开展研究。本文建立了对硅酸盐岩中微量碳酸盐的碳氧同位素分析方法 ,并以大别山双河地区两种片麻岩为例 ,讨论了其地球化学应用。对比实验证明 ,微量法可以将碳含量检出限降低至 2 2 0 μg。大别山双河两种片麻岩中微量碳酸盐的碳氧同位素测量发现 ,黑云母副片麻岩与花岗质正片麻岩具有明显不同的特征。副片麻岩的碳含量较高 ,δ1 3 C值为 - 4.5‰～ 0‰ ,指示其原岩为正常海相沉积环境 ,并与邻近大理岩的原岩沉积环境不同。正片麻岩的碳含量较低 ,δ1 3 C值为 - 2 3.4‰～ - 2 .1‰ ,反映出地表有机碳对岩浆岩原岩的混染。两种片麻岩中碳酸盐与硅酸盐全岩之间的氧同位素分馏既有处于平衡状态 ,也有处于不平衡状态。 相似文献