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在农业生态环境地球化学调查与评价中,植物的化学组成是重要的直接指标,因此对植物样品元素含量进行准确测定具有重要意义.本研究的主要目的是开发一种利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定植物样品中多元素的分析方法,同时不需要在光谱测定之前进行费力而繁琐的样品前处理.采用微波消解、电热板消解及超声消解3种方法处理植物样品,利用ICP-OES分别测定植物样品中Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn等10种元素的含量,并对3种方法的消解效果进行比较.结果表明：3种方法的检出限分别为0.042×10-6～0.239×10-6、0.046×10-6～0.237×10-6、0.026×10-6～0.232×10-6;测定待测元素的相对标准偏差均低于10%;相对误差分别为-11%～+13.8%,-22.1%～+8.7%,-13.3%～+8.9%.其中超声消解表现出更低的检出限和较好的准确度,满足DD2005-03《生态地球化学评价样品分析技术要... 相似文献
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铼-锇同位素分析样品预处理研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃取等分离富集Os的方法。由于地质样品的复杂性,Re、Os含量的不均一性及测试方法的多样性,要求在具体分析过程中不同的样品使用不同的消解方法和分离富集方法。当前国内应用较成熟的Re、Os分离方法是Carius管逆王水分解样品,原位蒸馏或CCl4萃取方法分离Os,阴离子交换法或丙酮萃取分离Re。 相似文献
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由于矿化样品的某种元素的含量高,对其他元素的测量产生了干扰,在质量参数均不超差的情况下,漏报、误报的风险极大。本文针对内蒙古自治区呼伦贝尔市八间房1：5万区域地质勘查调查样品中的10件矿化样品的铅的测试进行了方法比对试验,由于样品中钙量高,对原子吸收光谱法测铅产生了干扰,测试结果远远高于真实值。因此建议实验室在进行地球化学样品分析时,内检分析和异常抽查分析应尽量采用与基本分析不同的分析方法,规避误报、漏报的风险。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择69Ga还是71Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的71Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用55Mn18O对71Ga位置扣除55Mn16O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。 相似文献
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植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术 总被引：11，自引：5，他引：6
植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。 相似文献
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测定植物样品中的钾和磷,通常采用高压密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),但复杂的基质会增加消解难度,如花生、核桃等含有高油脂类大分子聚合物的样品难以快速消解彻底,易使测定结果偏低。为了提高植物中钾和磷的检测效率,本文采用硫酸-过氧化氢消解法和高压密闭微波消解处理样品,将待测元素磷转化成磷酸盐,钾成为游离的钾离子,形成单相单价态消解溶液,通过对比实验确定了应用ICP-OES快速、准确测定不同类型样品中钾和磷含量的前处理方法。经实际样品分析验证表明：(1)对于高油脂类样品,硫酸-过氧化氢消解法通过强酸破坏植物外层结构,使有机物快速炭化,随后滴加过氧化氢快速消解(约2.5h),能直接消解样品,且消解更安全和彻底;而高压密闭微波消解法耗时较长(约4.5h);与大多学者研究结果对比,硫酸-过氧化氢消解法准确度优于高压密闭微波消解法,建议优先采用。(2)对于非油脂类样品,2种处理方式均适宜,钾和磷测定结果无显著性差异,并且与目前大多学者的研究结果较为一致,其中高压密闭微波消解法试剂消耗少、空白值低、操作简便,建议优先采用。(3)硫酸-过氧化氢消解法测定钾和磷的方法检出限分别... 相似文献
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地球化学标准参考物质和不同的地质样品均分别采用消解方式A(硝酸、高氯酸混合液)、B(硝酸、高氯酸、氢氟酸混合液)体系消解,样品预先用巯基棉(TCF)吸附装置分离富集,通过氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测试.实验优化了Se(Ⅵ) 到 Se(Ⅳ)的还原效果、仪器条件、TCF吸附条件.两种消解体系所测得结果有很好的一致性,相关系数为0.9986.对于含硒量为0.04 μg/g样品,方法的相对标准偏差为10.2%.A、B体系标准加入法的回收率分别为96%～106%和99%～104%. 相似文献
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引言虽然地质及地球化学工作者对形成岩浆-热液矿床的组份(如硫、氯、水)的重要性日益感到兴趣,但对除氯以外的其它卤素却注意不够.卤素中氟是最丰富的,除可能参与某些热液过程以外,它是为数不多的地球化学直接找矿中一种有价值的元素.直到现在,地质样品的氟化物"都是在手续烦琐的蒸馏分离以后用滴定法和分光光度法分析.大约在六年前氟化物离子选择电极问世以后,发表了 相似文献
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质子激发X射线发射(PIXE)分析是近年发展起来的一种新的微量分析技术。由于传统方法要求的薄靶制样等方面的困难，迄今它在地质样品方面的应用尚不多见。本工作针对地质样品的特点，尝试了简单、方便的厚靶制样法，并采用计算机处理技术解决了由此而引起的复杂的理论校正问题。对若干USGS，岩石标准样作了试分析，结果是令人满意的，从而为微量元素的地球化学研究开辟了一条新的选径。 相似文献
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Tao He Mufei Li Zhaochu Hu Wen Zhang Haihong Chen Zaicong Wang Yongsheng Liu 《Geostandards and Geoanalytical Research》2023,47(1):155-168
The lack of analytical techniques for halogens in geological materials is mainly due to the loss of analytes during sample preparation. This study describes a rapid bulk rock digestion method (NH4F digestion) for determination of the abundances of Cl, Br and I in geological materials by SF-ICP-MS. During high temperature (200–240 °C) digestion, NH3 released from the decomposition of molten NH4F can effectively prevent the loss of halogens released from geological samples. Chlorine, Br and I were not lost during NH4F digestion at 220 °C for 0.25–6 h. The limits of quantitation for NH4F digestion were 2.8, 0.018 and 0.003 μg g-1 Cl, Br and I, respectively. Most results for halogens in geological reference materials by NH4F digestion were in agreement with their certified values, confirming that the high-performance rapid bulk rock NH4F digestion has sufficient digestion capability to extract Cl, Br and I from rocks, sediments and soils. In comparison, results obtained following acid digestion showed that HNO3 + HF digestion could effectively extract Br and I from soil and sediment samples, and that HNO3 acid digestion is only suitable to use for the determination of Br and I in soil samples. 相似文献
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地质标准物质的最小取样量问题 总被引：9，自引：1，他引：8
地质标准物质已是当今地质分析数据质量保证与监控系统中最重要的手段之一。正确使用标准物质的重要条件是遵循标准物质最小取样量的规定。然而当今高灵敏度、小取样量（20-30mg）的现代主流分析技术正向着当前普遍使用的地质标准物质100mg最小取样量的要求提出挑战。本文从历史演变和当前需求讨论了地质分析取样量问题以及地质标准物质最小取样量及其应用意义,并提出了解决当前这一矛盾的技术措施与步骤。同时也提醒分析方法研究者、质量管理者和标准物质研制者关注取样量问题,以使更新换代快的技术方法和相对滞后的监管方法（包括标准物质）得到协调发展。 相似文献
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Reference Minerals for the Microanalysis of Light Elements 总被引：2，自引：0，他引：2
M. Darby Dyar Michael Wiedenbeck David Robertson Laura R. Cross Jeremy S. Delaney Kurt Ferguson Carl A. Francis Edward S. Grew Charles V. Guidotti Richard L. Hervig John M. Hughes John Husler William Leeman Anne V. McGuire Dieter Rhede Heike Rothe Rick L. Paul Ian Richards Martin Yates 《Geostandards and Geoanalytical Research》2001,25(2-3):441-463
The quantitative determination of light element concentrations in geological specimens represents a major analytical challenge as the electron probe is generally not suited to this task. With the development of new in situ analytical techniques, and in particular the increasing use of secondary ion mass spectrometry, the routine determination of Li, Be and B contents has become a realistic goal. However, a major obstacle to the development of this research field is the critical dependence of SIMS on the availability of well characterized, homogeneous reference materials that are closely matched in matrix (composition and structure) to the sample being studied. Here we report the first results from a suite of large, gem crystals which cover a broad spectrum of minerals in which light elements are major constituents. We have characterized these materials using both in situ and wet chemical techniques. The samples described here are intended for distribution to geochemical laboratories active in the study of light elements. Further work is needed before reference values for these materials can be finalized, but the availability of this suite of materials represents a major step toward the routine analysis of the light element contents of geological specimens. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术在地学研究中的应用 总被引：30，自引：0，他引：30
简单介绍ICP MS技术应用最新进展。着重对该技术在中国地学研究和多目标地质调查中的应用作一回顾 ,包括ICP MS技术简介和地质样品分析需求 ,稀土稀散等痕量、超痕量多元素分析 ,铂族元素分析 ,卤素等非金属元素分析 ,同位素比值分析等内容。着重对最近几年国内地质样品分析的一些新方法加以介绍。 相似文献
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地质标准物质粒度测量与表征的现代方法 总被引：7，自引：2，他引：5
地质标准物质是地质材料分析的计量标准,在分析质量监控、仪器校准和分析方法评价中发挥着重要作用。地质标准物质大多为粉体材料,而粒度是粉体材料的一项重要特性指标。长期以来,地质标准物质的粒度一直采用过筛法检测;近年来在超细标准物质研制中引入了以激光粒度仪为代表的现代粒度分析方法,并以直观的粒度分布图和简洁的特征粒度来表达分析结果,大大提升了粉体地质标准物质粒度特性的测量及表征水平。在此工作基础上,测量了正在广泛使用的典型地质标准物质的粒度分布,获得了前所未知的粒度分布信息,为这些标准物质的正确使用和取样不确定度评价提供了有益的资料。简单地介绍了检测粉体材料颗粒特性的现代方法,讨论了地质分析与粒度分析在概念上的差异,并就今后地质标准物质乃至地质分析样品的粒度检测与表征方法提出了建议。 相似文献
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激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）副矿物U-Th-Pb定年技术为精确厘定地质演化历史、探讨成岩成矿等重要地质作用过程提供重要的时间参数,是地质年代学快速发展的重要技术支撑.总结了LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年技术在元素分馏校正、非基体匹配分析、标准样品研发、普通铅校正、高空间分辨率及高效率分析等方面取得的重要进展.展望未来,需更进一步深入探讨和研究元素分馏及基体效应机理,研发更多种类的高质量副矿物标样,建立更多更准确、更精密、更高空间分辨率及更高效的LA-ICP-MS副矿物U-Th-Pb定年新方法和新技术,以实现从更微观和更精细的角度探讨地质问题,并持续为高效解决地球与行星科学研究领域重大科学问题提供关键支撑. 相似文献
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Bernhard Schnetger Yasuyuki Muramatsu Satoshi Yoshida 《Geostandards and Geoanalytical Research》1998,22(2):181-186
Analytical results for iodine in twenty six geological reference materials (RM) are presented. Bromine, fluorine and chlorine were also determined in some samples. Pyrohydrolysis in a heated quartz tube under a wet oxygen flow was used for the separation of the halogens from the matrix and the evolved gas was absorbed in a trap solution. The halogens were measured by ICP-MS and ion chromatography (IC). All four halogens can be collected in the trap solution from one combustion procedure. The analysed samples range in type from igneous rocks to terrestrial and marine sediments. Precision, detection limits, and accuracy are also presented. 相似文献
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Concentrations of alkali metals, alkaline earths and halogens were monitored in an Australian weathering profile and in Brazilian soils and bauxite. The materials analysed are considered to represent a range of chemical weathering histories, which are distinguished with respect to their degree of leaching by the dominant aluminosilicate assemblages. During initial weathering concentrations of alkalis and alkaline earths are similar or enriched relative to average crustal abundances. As weathering proceeds depletion is attenuated by the capacity of a particular element to participate in adsorption and ion-exchange processes. Strong depletion of alkalis and alkaline earths is common as weathering advances, and clay minerals are replaced by Al-oxide phases (e.g., gibbsite), with much lower capacities for exchanging and incorporating ions. Halogen concentration trends are more variable. F retention during weathering is likely due to substitution in mineral phases for hydroxyl groups. Cl and I are commonly observed to accumulate as weathering advances and some of these accumulations may be due to atmospheric additions. 相似文献
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地球化学与环境样品分析标准物质和GeoReM数据库 总被引：7，自引：5，他引：2
在地球化学和环境样品分析中,标准物质发挥着越来越重要的作用。尽管通常要求分析者必须提供量值溯源的测量过程的信息;但大多数论著都未给出标准物质的数据。文章强调标准物质在地球化学分析工作中的重要性,同时将地球化学与环境样品分析标准物质数据库GeoReM介绍给中国的地质分析工作者。GeoReM数据库收录了1880个地球化学和环境样品分析标准物质的定值数据、汇编数据、分析数据及其他相关信息,其中包括156个由中国制备的标准物质的数据。GeoReM数据库还给出了所收录标准物质推荐使用的首选值及其不确定度。尽管这些首选值大多都不是按照国际标准化组织的有关规定而确定的,但是它们的置信度高,因而被广泛应用于仪器校准和分析数据的质量监控。文章还指出要将中国研制的、发表在中文期刊上的标准物质也收录到GeoReM数据库中,这对于促进中国的相关研究,增加国际认可度具有重要意义。 相似文献