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钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔~空气火焰中电离大约50%,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电离引起的干扰,研究了用锶盐为电离缓冲剂,乙二胺四乙酸为保护剂,镧盐为抑制剂,消除其干扰。本文拟定了用氟氢酸和高氯酸分解试样后,直接用原子吸收分光光度法测定钡天青石中的微量钾。 实验部分 相似文献
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钡天青石矿物中主要含钡、锶、硫酸根以及镁、钙、钠和其他少量元素,这些元素中钡、锶、钠等对微量钾的测定有较大的电离干扰。由于钾的电离电位仅4.34电子伏特,在乙炔~空气火焰中电离大约50%,不仅使吸光度下降,而且标准曲线弯曲。为了提高测定灵敏度和消除因钡锶钠等元素的电 相似文献
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对火焰原子发射光谱法测定碳化钛中微量钠的条件进行了试验。样品用硝酸-氢氟酸溶解,在0.30mol/L硝酸介质中,以硝酸钾作消电离剂消除钠的电离干扰,饱和硼酸溶液络合试液中过量的氟离子。方法检出限为0.015μg/mL,样品加标回收率为97.6%-105.6%,方法的精密度(RSD,n=6)小于2.5%。 相似文献
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EDTA络合滴定法快速测定含钡铅矿石中的铅 总被引:1,自引:1,他引:0
对于含钡铅矿石中铅的测定,采用EDTA容量法由于在分析流程中生成硫酸铅钡复盐使铅的分析结果偏低;采用钡铬酸铅容量法可以消除钡的干扰,但分析方法流程繁杂,耗时长。本文对现有的EDTA容量法进行改进,建立了一种快速测定含钡铅矿石样品中铅含量的分析方法。样品在盐酸体系中溶解,用硫酸沉淀分离可溶性钡离子,再用硫酸沉淀铅,所得的硫酸铅沉淀用pH=5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解,EDTA络合滴定法测定铅的含量。分析结果表明,盐酸用量为40 mL,50%硫酸用量为2滴时可以消除钡对铅测定的干扰,样品分解后硫酸铅沉淀20 min即可分离测定。本法的测定值与国家标准方法的测定值基本一致,方法精密度为0.1%~0.8%。方法中沉淀放置时间只有20 min,与国家标准方法和其他方法的沉淀放置时间(4 h或过夜)相比较,缩短了样品处理流程,满足了矿山企业选冶生产现场样品的快速检测要求。 相似文献
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岩石化探样品中溴的气相色谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
气相色谱法测定谷物、水中的溴已有报道,地质样品中微量溴的气相色谱法测定国内尚未见到报道。本对岩石化探样品中溴的气相色谱测定,重点研究了氯离子的干扰及消除。在本实验条件下,方法检出限(3S)为0.11×10^-6,溴含量在0.3~O.8×10^-6时相对标准偏差均≤17%,本法测定了GSD和GSS标样中的溴,误差RE<±17%。 相似文献
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研究了基体元素对15个稀土元素的干扰,优化了ICP的工作参数,采用Na2O2碱熔处理样品,加入三乙醇胺EDTA络合干扰离子,计算机离峰背景校正消除基体元素干扰,ICP-AES法直接测定地质样品中15个微量稀土元素,对岩石、土壤水系沉积物国家一级标准物质分析,结果与推荐值一致。 相似文献
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使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。 相似文献
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Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系测定铱的关键问题是解决干扰。讨论了利用此体系测定复杂地质样品中痕量铱的干扰问题。通过加入活化剂等方法,有效消除了Ce(Ⅳ)-As(Ⅲ)体系中铂、钯元素对测定铱的严重干扰。用此拟定的方法一人测定一批50个样品,仅需3天,标样的测定值与标准值符合较好。 相似文献
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氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定钒 总被引:2,自引:0,他引:2
在H2SO4介质中,V(Ⅴ)对偶氮胂Ⅲ有褪色作用,且褪色的程度与V(Ⅴ)的含量呈线性关系,由此建立了光度法测定V的新方法。方法的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.14×104L·mol-1·cm-1,V2O5的测定范围为0~10mg/L。方法用于铁矿石中微量钒的测定,其RSD(n=5)为0.53%~2.05%。 相似文献
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利用流动注射在线萃取技术,以MIBK为萃取剂,用火焰原子吸收分析方法测定地质样品中的痕量金,取得了满意的效果。该法精密度好,无污染,操作简便,测定迅速,且样品不需分离。方法检出限Au为0.78×10-9,精密度为2.30%。 相似文献
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采用Luminol-H。O。Air(巨)化学发光反应体系作为分析检测方法,建立了一个测定地质样品中痕量锑的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO。吸收由样品发生的氢化锑气体,使吸收液中生成Sb(巨)与过量的K。Cr。O,反应生成Cr(1),方法的检出限为0.6us/mlSb,工作曲线的线性范围是2~1000ng/mlSb,测定的相对标准偏差小于5%。本方法已用于地质样品中痕量佛的测定。 相似文献
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膜去溶-电感耦合等离子体质谱法测定环境地质样品中的镉 总被引:3,自引:3,他引:0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析环境地质样品中的Cd时,Zr、Mo元素的氧化物和氢氧化物会对Cd造成严重干扰,导致结果有明显的偏差。针对此问题,本文建立了膜去溶-ICP-MS直接测定环境地质样品中微量Cd的分析方法,该方法可有效地消除Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰,保证结果准确、可靠。膜去溶-ICP-MS相比于常规ICP-MS测定Cd的方法,可将Zr、Mo氧化物和氢氧化物对Cd的干扰降低到0.001%,检测灵敏度提高3.5倍左右。在给定条件下,Cd的检出限为0.28 ng/L,测定下限为2.2 ng/L,精密度(RSD,n=12)为2.2%。利用该方法分析20种岩石、土壤和沉积物国家标准物质的测定值与标准值相符,表明膜去溶-ICP-MS法直接测定环境地质样品中痕量或超痕量Cd时具有一定的应用潜力。同时,用该方法对2016年中核集团组织的实验室间两个比对样品中的Cd进行测定,稳健Z比分数分别为0.500和-0.964,Z的绝对值都小于2。 相似文献
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用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制 总被引:3,自引:3,他引:0
近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。 相似文献
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