共查询到10条相似文献，搜索用时 31 毫秒
1.
《四川地质学报》2022,(Z2)
用混酸(HF-HCl-HNO_3-HClO_4)消解样品-电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中主次量元素效率较高,但易出现标准物质中MgO、CaO等部分项目测定结果偏低的情况,主要原因有基体干扰和样品分解不完全等。本文通过采用加大定容体积与称样量的比值控制基体干扰,分析比较了用两种酸溶方法所得的9种元素的结果,证明采用氢氟酸浸泡的方法可以促进样品分解,可改善MgO、CaO、Na_2O、K_2O、TFe_2O_3、Mn、Al_2O_3的分析质量,而对P、Ti影响不大,两种方法所得Al_2O_3的结果误差均较大;针对较难消解样品通过补加混酸可进一步改善样品分解效果,使包含Al_2O_3在内的测定结果偏低程度有明显改善,所得标准物质测定结果符合地球化学样品分析质量控制规范要求。 相似文献
2.
奥地利安东帕有限公司 《岩矿测试》2008,27(3):文后I-文后I
分析油类样品中的痕量元素有多种方法,例如采用有机溶剂稀释后用光谱法直接测定,在稳定乳液系统中测定,以及氧弹燃烧等常规消解方法;但是这些方法都存在一些固有问题。为了避免基质干扰问题,湿法消解方法是准确分析油类样品中痕量元素的理想的样品制备方法。目前已经有一个ASTM标准方法(ASTM C 1234—98),即利用HPA-S消解仪的高压、高温、密闭容器和洁净材质的优点,消解各种油类样品。该标准方法规定了可以用等离子 相似文献
3.
灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。 相似文献
4.
电感耦合等离子体质谱法精确测定地质样品中的微量元素镓 总被引：3，自引：3，他引：0
应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中微量元素镓进行测试分析时,存在两方面问题:一是不同消解方法各有不足,密闭式消解不能批量处理样品,而敞开式消解过程繁杂;二是质谱测试时需要选择69Ga还是71Ga,确定扣除哪些干扰和相应的扣除系数,这些因素使地质样品中镓元素的测试精度不高。本文基于一般地质样品中有机质含量低的特点,针对ICP-MS分析方法提出:①使用氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸四种酸混合消解样品,采用半密闭式酸分解法,通过调整加热温度、用酸量、用酸比等加快反应进程,少量的有机质在强酸加热消解时能够反应完全,而不必要进行灰化处理;②采用丰度为39.9%的71Ga进行测试,使用经验系数0.005,利用55Mn18O对71Ga位置扣除55Mn16O的干扰。方法精密度在3%以内,方法检出限为0.06 μg/g。本方法简化了样品消解过程,并可批量处理样品,降低了分析成本,在准确测定镓元素的同时还能理想地测定其他微量元素和稀土元素。 相似文献
5.
风冷回流消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物样品中46个元素 总被引：4，自引：3，他引：1
采用HNO3-H2O2体系对植物样品进行风冷回流消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物样品中46个元素的含量。将称有样品的磨口锥形瓶加装风冷管后直接放在普通平板铝块电热板上,一次可对45个锥形瓶回流装置同时进行加热,不需要严格地规定消解时间,保证回流加热微沸消解至消解完全即可。植物标准物质(GBW 10012、GBW 10014和GBW 10019)的分析结果与标准值相一致,方法精密度(RSD,n=6)为0.44%～5.59%。与干法灰化消解和微波消解等样品处理方法相比较,操作简单快捷,试剂用量少,空白值较低,溶液盐度较小,有利于植物样品中多元素ICP-MS同时测定。采用调试液调节ICP-MS仪器测定的最佳化,确定了ICP-MS测定的最佳条件,同时探讨了元素之间的干扰关系,采用数学校正法有效地消除了测定的干扰。 相似文献
6.
在农业生态环境地球化学调查与评价中,植物的化学组成是重要的直接指标,因此对植物样品元素含量进行准确测定具有重要意义.本研究的主要目的是开发一种利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定植物样品中多元素的分析方法,同时不需要在光谱测定之前进行费力而繁琐的样品前处理.采用微波消解、电热板消解及超声消解3种方法处理植物样品,利用ICP-OES分别测定植物样品中Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sr、Zn等10种元素的含量,并对3种方法的消解效果进行比较.结果表明：3种方法的检出限分别为0.042×10-6～0.239×10-6、0.046×10-6～0.237×10-6、0.026×10-6～0.232×10-6;测定待测元素的相对标准偏差均低于10%;相对误差分别为-11%～+13.8%,-22.1%～+8.7%,-13.3%～+8.9%.其中超声消解表现出更低的检出限和较好的准确度,满足DD2005-03《生态地球化学评价样品分析技术要... 相似文献
7.
干法灰化和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定植物样品中22个主次量元素 总被引：13，自引：6，他引：7
采用干法灰化和微波消解两种样品分解方法处理植物试样,用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铝、钡、钙、铜、钾、镁、钠、铁等22个主、次量元素的含量,用两种前处理方法对国家一级标准物质进行测定,比对测定值与标准值,验证两种方法的准确度和精密度。结果表明,不同的样品分解方法对各元素的测定结果会产生不同程度的影响。选择适宜的分解方法可以大大提高植物样品中铝、铁、硫等元素测定结果的准确度。干法灰化和微波消解两种前处理方法的精密度(RSD,n=11)均小于5%。 相似文献
8.
采用微量滴定法测定铜盐中铜的含量，结果表明，方法分析速度快，试剂用量少，与常量滴定法无显著性差异。采用湿法消解、微波消解微量滴定法同时测定铜合金和铜精矿中铜的含量，结果表明，对铜合金的测定，湿法消解和微波消解两者无显著性差异；而对于铜精矿的测定，样品的溶解效果微波消解方法明显优于湿法消解。 相似文献
9.
四种前处理方法对电感耦合等离子体质谱测定植物样品中27种微量元素的影响 总被引：6，自引：4，他引：2
采用HNO3-HClO4-HF常压消解、HNO3-H2O2-HF高压密闭消解、HNO3-H2O2微波消解,干法灰化后残渣用HNO3-HF-HClO4溶解等四种方法对植物样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对植物样品中的27种元素进行定量分析,探讨了不同前处理方法对ICP-MS测定植物样品中微量元素的影响。分析结果表明: HNO3-HClO4-HF常压消解使用大量试剂,污染环境,造成空白值高;在常压体系中HClO4的加入能提高样品的消解效率,但赶酸不完全,会造成复合离子对钒和砷的干扰;干法灰化过程中某些元素(硼、汞等)会损失;常压消解和高压密闭消解中加入HF能有效地提高铍、稀土、钇、钛、锑、铀等元素的回收率,但在蒸干赶HF的过程中,会造成硼和汞的损失,并且钢套的生锈会造成铬、镍空白值高。尽管没有一种方法能适用于所有元素的分析,但相比较而言,HNO3-H2O2微波消解体系操作简单,大部分元素(除铍、钛、锑、铋、稀土)能得到满意的结果,精密度(RSD)均小于10%(n=10),相对误差(RE)为-4.6%~13.6%。 相似文献
10.
奥地利安东帕有限公司 《岩矿测试》2008,27(2):I-I
硅作为冶炼组分,可以提高钢的可淬性、稳定性以及耐腐蚀性。硅也是生产硅钢的重要原料,硅钢是当今最重要的软磁材料。钢铁中绝大部分的Si来自于生产过程中加入的脱氧剂———硅铁。在这个过程中Si不会生成熔渣而析出,Si保持溶解于钢水中。高硅含量的钢铁具有很高的化学稳定性。含硅的钢铁[w(S i)>0.1%]可以完全溶解于浓HC l和浓HNO3的混合酸中;但是用水稀释后,硅酸会凝结出来。因此,为了实现等离子体发射光谱法(ICP-OES)准确测定S i,样品消解过程必须使用HF。为避免挥发性S iF4的损失,必须使用密闭罐消解系统。本文研究的目的就是开发一个验证的分析方法,测定合金钢中的S i。1仪器样品 相似文献