共查询到20条相似文献，搜索用时 93 毫秒
1.
多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估 总被引：15，自引：1，他引：14
多接收电感耦合等离子体质谱（MC—ICP—MS）是高精度测定铜同位素的新方法,然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容：（1）对所用标准物质和试剂进行了纯化,所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略;（2）运用K和／参数进行了讨论,其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明,当K值小于1时,即使在质量为63处的干扰很小,对ε^65 Cu的影响也可能很大;（3）通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比,发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计;（4）实际测定结果表明,当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0．5～4倍时,测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致;（5）对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明,当Fe／Cu〈100,Co／Cu〈7时,Fe,Co不影响Cu同位素比值的测定;（6）10个月的重现性研究结果为ε^65=3．5±1．0（2SD）。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致 相似文献
2.
GasBenchⅡ顶空瓶内空气背景对<100μg碳酸盐中碳氧同位素在线测定的影响及校正方法初探 总被引：3，自引：2，他引：1
较为系统地研究了在特定排空时间下GasBenchⅡ顶空瓶内背景CO2的量和同位素组成变化,并检查了该空白CO2组分对碳酸盐C、O同位素在线测定的影响。结果发现,由于排空时间较短所导致的顶空瓶内剩余的空气CO2或由于排空方法不当所导致的外部空气少量回流都会对小样品量(100μg)碳酸盐C、O同位素测定结果产生显著影响。其影响程度取决于空白CO2的量和空白CO2与碳酸盐样品之间C、O同位素的差别大小。由此,对小样品量碳酸盐C、O同位素的测定结果进行了空白校正。当碳酸盐样品质量在20~100μg,校正后δ13C和δ18O值的标准偏差分别小于0.12‰和0.13‰,这证明了该空白校正方法的可行性。由于顶空瓶中空白CO2的量很小,所以对痕量CO2的量、δ13C和δ18O测定值的测定会存在一定波动,这对碳酸盐δ13C和δ18O校正值产生小于0.2‰的不确定度。采用准确测定的实验室空气CO2的δ13C和δ18O值则会大大减少该不确定度的影响。 相似文献
3.
常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究 总被引：3，自引：3，他引：0
锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质(BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016)的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂(AG50W-X8,200~400目)填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法(SSB)校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度(2SD)分别为:δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰(n=53),δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰(n=20),δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰(n=8),δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰(n=14),δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰(n=3),δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰(n=10),δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰(n=10),这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。 相似文献
4.
近年来,铜同位素在表生环境和生物地球化学中的应用越来越广泛,尤其是土壤的铜同位素组成可以示踪环境污染物来源及生物地球化学过程。目前,对土壤铜同位素进行研究时,主要以硅酸岩标准物质为标样来衡量土壤样品铜同位素测定的准确性和精确性。但土壤与硅酸岩中铜、基质离子及有机质的含量等存在很大差异(如:硅酸岩中的铜含量80μg/g,一些土壤中的铜含量很低,20μg/g),将硅酸岩标准物质作为标样来监测土壤样品的数据质量缺乏代表性。为了弥补这一缺陷,本文精确测定4个国家土壤标准物质(GBW07443、GBW07425、GBW07427、GBW07389)的铜同位素组成,并将其作为检验土壤样品铜同位素测定过程中的标准。实验中采用高温高压反应釜消解样品,利用AG MP-1M树脂进行纯化,全流程空白2ng,回收率≥98%,通过多接收器电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)采用标样-样品-标样间插法进行仪器分馏校正,δ~(65)Cu的长期测试外精度优于0.05‰(n=306, 2SD)。GBW07443、GBW07425、GBW07427和GBW07389的铜同位素组成分别为-0.04‰±0.04‰(n=9, 2SD)、-0.07‰±0.05‰(n=12, 2SD)、-0.06‰±0.04‰(n=12, 2SD)、-0.02‰±0.06‰(n=12, 2SD)。这些土壤标准物质的铜同位素组成均位于0附近,大致为自然界土壤铜同位素比值变化范围(-0.5‰～+0.5‰)的中间值,且样品容易获得,其化学和铜同位素组成均一,适合作为监控土壤铜同位素化学及质谱分析数据可靠性的标准物质。 相似文献
5.
团簇同位素是地球化学领域的新兴技术,已成功应用于古温度重建研究。由于团簇同位素的自然丰度极低,目前碳酸盐中团簇同位素Δ47测定所需要的样品量仍较大（约10 mg）,因此如何在保证Δ47测定值可靠的前提下,使用更少量的样品进行测定一直是各实验室努力的目标。本研究在福建师范大学稳定同位素中心,以实验室高纯CO2气体（Gas-lab）为测试对象,基于Mat 253 Plus同位素比质谱仪双路测定模式,通过不同气体量条件下的对比测定,探讨了双路模式下样品量的差异对测量结果的影响。研究结果显示：在可变体容积储样器体积为100%、 70%、 30%和15%的设定气体量条件下,每个测定过程中Gas-lab的Δ47的测定值变化范围分别为-0.047‰～0.059‰、-0.054‰～0.039‰、-0.067‰～0.083‰和-0.065‰～0.058‰,当气体量较小时,测定的Gas-lab的Δ47值更为分散。因气体同位素质谱仪在不同信号强度时测定的同位素值存在差异,在气体量较少条件下测量过程中... 相似文献
6.
介绍了对岩石样品的Ce同位素组成进行高精度测量的TIMS方法.采用α-羟基异丁酸(α-HIBA) 离子交换法分离和纯化岩石样品中的La、Ce元素, Ce同位素组成和La、Ce含量测定在Triton热电离质谱仪上完成.质谱标样JMC304的138Ce/142Ce比值统计值为0.0225762±0.0000015, 与大部分文献值一致.应用该方法对USGS玄武岩标样BCR-2和峨眉山玄武岩EQB的138Ce/142Ce比值和La、Ce含量进行了分析, 其结果分别为: 0.0225572±0.0000010、25.2±0.3μg/g、55.8±0.9μg/g和0.0225755±0.0000003、54.2±0.4μg/g、117.4±1.3μg/g.BCR-2的La、Ce含量测定结果与其证书值在误差范围内一致, 其分析精度为0.001%~0.005%.所有样品的140Ce/142Ce比值测定结果统计值为7.9439±0.0002, 介于文献最低值7.941与最高值7.947之间, 可能代表了该比值的最佳估计值. 相似文献
7.
铜锌是海洋浮游生物生命活动所必需的微量营养元素,其含量和同位素能够对相关海洋生物—物理—化学过程进行示踪和定量分析,是国际地学重大研究计划"GEOTRACES"的核心研究内容之一.总结和评述了近年来海洋铜锌同位素的最新研究成果和研究现状,归纳出以下认识:①生物吸收、颗粒物吸附和有机质络合等不同海洋过程会使海水溶解铜锌同位素产生分馏,从而对同位素组成的纵剖面分布特征造成影响;②现代海洋主要铜锌输入、输出端元同位素组成及通量的研究已日趋成熟,但仍存在潜在的铜锌源汇尚未被发现;③铜锌对海洋气候环境变化极为敏感,其同位素组成经常被广泛应用于古海洋气候环境变化等方面的示踪.未来还需在优化铜同位素组成的分析测试方法、探究海洋铜锌的潜在源汇以及生物碳酸盐等海洋载体铜锌同位素分馏机理等方面开展进一步工作,并有望在碳循环、地球气候重大演变和海洋环境污染的示踪应用等方向取得突破. 相似文献
8.
石笋能重建百年、十年的气候事件,为达到空间高分辨率,对微量碳酸盐的检测提出了更高要求,传统磷酸酸解法的样品用量大(约10 mg)已经无法满足微量样品的分析,而激光探针质谱分析方法需对检测结果进行校正。本文采用KielⅣ-IRMS双路在线分析技术对微量碳酸盐样品的碳、氧同位素进行检测研究其可行性,并以GBW 04405和NBS 19为例研究了不同样品量的碳酸盐标准样品在不同反应时间对同位素分馏的影响。结果表明,由于标准样品所需的反应时间不同,从而导致同位素分馏值的差异。对样品量为4~85μg的标准样品GBW 04405进行检测,δ13C、δ18O测量值分别为0.574‰±0.027‰、-8.519‰±0.065‰,与推荐值0.57‰±0.03‰、-8.49‰±0.14‰基本一致,表明该方法能够满足微量碳酸盐测试的要求。将KielⅣ-IRMS双路在线分析技术与GasbenchⅡ-IRMS检测方法进行对比,对于标准样品GBW 04405,KielⅣ-IRMS所用样品量约为50μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.576‰±0.012‰、-8.501‰±0.050‰,GasbenchⅡ-IRMS所用样品量约为140μg,δ13C、δ18O测量值分别为0.569‰±0.034‰、-8.590‰±0.099‰。表明KielⅣ-IRMS方法相比于GasbenchⅡ-IRMS方法所需样品量少,精度高,结果重现性好,该方法在碳酸盐样品的应用上能达到空间高分辨率。 相似文献
9.
近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。 相似文献
10.
高灵敏度元素分析仪-连续流同位素质谱法对硅酸盐岩中碳及碳同位素组成的精确测定 总被引：2，自引：1，他引：1
硅酸盐岩中含有微量的碳,对其精确地分析可以示踪流体的来源和形成过程。元素分析仪-同位素质谱方法(EA-IRMS)是一种使用样品量小、快速的分析方法,本文将EA-IRMS技术应用于硅酸盐岩中微量碳同位素组成的测定,基于一系列条件实验,确认了硅酸盐岩中微量碳分析的EA-IRMS连续流方法的关键条件参数。标准物质选择和归一化处理使用以下方法:(1)选择较宽碳同位素组成范围且合理的碳同位素分布的标准物质,以高纯石英粉末与之混合来模拟天然样品中的基质。(2)利用与样品类似含量的3个标准物质的测量值和标准真值建立校准曲线,对天然样品的测量值进行标准化,从而实现了对硅酸盐岩中低至600!g/g微量碳含量和同位素组成的精确测定。用国家标准物质GBW04416作为未知样品检验了不同含量下拟合的线性方程,在碳含量不低于600!g/g时,标准偏差分别约为0.02‰、0.04‰、0.05‰、-0.07‰、0.11‰;在MERCK+USGS24混合物中,测量的δ13C值在标准误差范围内与理论值是一致的。因此,对于碳含量不低于600!g/g的30 mg硅酸盐岩样品,本方法能够获得高精准度的碳同位素分析结果。根据不同碳含量的标准混合物的峰面积(峰强度)和相对应的含量所建立的线性曲线获得样品的碳含量,碳含量的分析误差在10%以内。 相似文献
11.
铜精矿成分分析是判定其品质的重要手段,尤其是主元素铜的分析。目前,测定铜精矿中铜含量的主要分析方法有碘量法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法（FAAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电解重量法等。为确保检测标准量值统一、准确、可靠,本文组织开展了铜精矿中铜镁铅锌的测定实验室间比对活动。通过对参加实验室的检测结果进行统计分析,评价参加实验室对铜精矿中铜镁铅锌测定的技术水平和能力。结果表明：大部分实验室的检测结果为满意,铜精矿中铜的满意率为92.9%,满意率较高;铜镁铅锌的满意率平均值为89.0%。少数实验室出现离群值主要在于样品前处理、检测人员对检测方法未能充分理解并熟练掌握、仪器状态等其他相关因素。碱浸法因样品分解不完全,不能作为铜精矿前处理方法;碱熔法因工序繁琐,易产生基体干扰,不适合作为铜精矿前处理方法。本文建议优先采用酸溶-滴定法测定铜精矿中的铜,而采用酸溶ICP-OES法测定铜精矿中的铜镁铅锌,该方法高效快捷,但其稳定性需要进一步的实验考察。 相似文献
12.
Effects of heavy metal pollution on the soil microbial activity 总被引：8，自引：8，他引：0
C. O. Nwuche E. O. Ugoji 《International Journal of Environmental Science and Technology》2008,5(3):409-414
The effects of heavy metals on soil microbial processes were investigated over a period of six weeks. Analytical grade (Sigma) sulphate salts of copper, zinc and nickel were added individually and in combinations to soil samples and incubated in different plastic pots. Samples were taken from the pots forthnightly and the rates of microbial carbon and nitrogen mineralization, microbial biomass carbon and respiration were measured. The results showed the effect of metals on the measured parameters were significant (P<0.05.). By the 6th week postreatment, the rates of carbon accumulated were high in the copper (6.03 %) and copper:Zinc (5.80 %) treatments but low in the nickel and zinc (4.93 % and 5.02 % respectively). The rates of Nitrogen mineralization were 0.41 and 0.44 % in samples treated with copper and copper:zinc compared to 0.22 %–0.24 % obtained at the beginning of the experiments. Soil microbial biomass carbon declined from average value of 183.7–185.6 μg/g before treatment to as low as 100.8 and 124.6 μg/g in samples treated with copper:zinc and copper respectively.The rate of respiration of the soil microbial populations was equally inhibited by the metals. From an average rate of 2.51–2.56 μg of C/g respiration of the soil microbes declined to 0.98, 1.08 and 1.61 μg of C/g in the copper:zinc, copper and zinc treated soils by the end of the experiment. The results suggest additive or synergistic effects of the metals. 相似文献
13.
Olaf Brockamp Evaristo Goulart Hermann Harder Annerose Heydemann 《Contributions to Mineralogy and Petrology》1978,68(1):85-88
Detailed studies on the copper and zinc distribution in metalliferous sediments from the Atlantis II Deep (Red Sea) demonstrate that beside chalcopyrite and sphalerite appreciable amounts of copper and zinc are found in X-ray amorphous copper and zinc sulfides not previously described. Only low contents of copper and zinc are present in nontronites, hydroxides and carbonates. 相似文献
14.
Development of Cu and Zn Isotope MC-ICP-MS Measurements: Application to Suspended Particulate Matter and Sediments from the Scheldt Estuary 总被引：1，自引：0，他引：1
Jérôme C.J. Petit Jeroen de Jong Lei Chou Nadine Mattielli 《Geostandards and Geoanalytical Research》2008,32(2):149-166
The present study evaluates several critical issues related to precision and accuracy of Cu and Zn isotopic measurements with application to estuarine particulate materials. Calibration of reference materials (such as the IRMM 3702 Zn) against the JMC Zn and NIST Cu reference materials were performed in wet and/or dry plasma modes (Aridus I and DSN‐100) on a Nu Plasma MC‐ICP‐MS. Different mass bias correction methods were compared. More than 100 analyses of certified reference materials suggested that the sample‐calibrator bracketing correction and the empirical external normalisation methods provide the most reliable corrections, with long term external precisions of 0.06 and 0.07‰ (2SD), respectively. Investigation of the effect of variable analyte to spike concentration ratios on Zn and Cu isotopic determinations indicated that the accuracy of Cu measurements in dry plasma is very sensitive to the relative Cu and Zn concentrations, with deviations of δ65Cu from ?0.4‰ (Cu/Zn = 4) to +0.4‰ (Cu/Zn = 0.2). A quantitative assessment (with instrumental mass bias corrections) of spectral and non‐spectral interferences (Ti, Cr, Co, Fe, Ca, Mg, Na) was performed. Titanium and Cr were the most severe interfering constituents, contributing to inaccuracies of ?5.1‰ and +0.60‰ on δ68/64Zn, respectively (for 500 μg l?1 Cu and Zn standard solutions spiked with 1000 μg l?1 of Ti or Cr). Preliminary isotopic results were obtained on contrasting sediment matrices from the Scheldt estuary. Significant isotopic fractionation of zinc (from 0.21‰ to 1.13‰ for δ66Zn) and copper (from ?0.38‰ to 0.23‰ for δ65Cu), suggest a control by physical mixing of continental and marine water masses, characterized by distinct Cu and Zn isotopic signatures. These results provide a stepping‐stone to further evaluate the use of Cu and Zn isotopes as biogeochemical tracers in estuarine environments. 相似文献
15.
16.
以碳酸钙共沉淀卤水中的痕量Cu、Pb、Zn，用火焰原子吸收光谱法测定。对试剂的加入量、富集时间、酸度等影响因素进行了实验，选择了最佳的共沉淀条件。方法已用于卤水分析，加标回收率为Cu94．0％～97．6％、Pb94．0％。102％、Zn93．4％-102％。对卤水样品6次测定的相对标准偏差为Cu0．49％、Pb0．79％、Zn1．85％。 相似文献
17.
Oysters from paired sites of high and low spatfall at three mid-Chesapeake Bay locations were analyzed for tissue copper and tissue zinc as well as copper in aufwuchs scraped from the upper (right valve) shell surface. Paired sites had no significant differences in oyster tissue copper, aufwuchs copper or oyster tissue copper-zinc ratio. In the laboratory, natural aufwuchs material on oyster shell rapidly concentrated copper up to 10× from copper-enriched estuarine water, with a partition coefficient (Ka) of 0.640 I kg?1. Aufwuchs-sorbed copper resisted depuration, suggesting a strong metal-binding substance in aufwuchs material. Eyed veliger oyster larvae (setting stage) exposed to oyster shell fragments having copper-enriched aufwuchs showed normal setting preference for bottoms and edges of shell surfaces but a slight decrease in total set with increasing aufwuchs copper concentration. Settled oyster spat died or failed metamorphosis with LD50=534 μg Cu g?1 aufwuchs. Since mid-Bay aufwuchs copper concentrations averaged 35.5 μg?1, ranging up to 103 μg g?1, oyster spatfall probably is not affected solely by present natural aufwuchs copper concentrations, but the potential for problems exists. 相似文献
18.
19.
Copper, nickel and zinc contamination in soils within the precincts of mining and landfilling environments 总被引：1，自引：1，他引：0
V. M. Ngole G. I. E. Ekosse 《International Journal of Environmental Science and Technology》2012,9(3):485-494
This study determined copper, nickel and zinc concentrations in soils within the precincts of a copper-nickel mining and urban landfilling environments, and used obtained values to appraise the degree of soil contamination and pollution based on geoaccumulation index, contamination factor and pollution load index. Mean concentrations of copper (252.4?mg/kg), nickel (153.0?mg/kg) and zinc (30.4?mg/kg) in soils around the mining area were considerably higher than those around the landfill (4.3, 0.91, and 13.7?mg/kg, respectively, for copper, nickel and zinc). The mining area was moderate to heavily contaminated with copper, nickel and zinc (1?<?I geo?<?4), whereas the landfill area was moderately contaminated (1?<?I geo?<?3). In both areas, the level of copper contamination was higher than that of nickel and zinc. Contamination around the mining environment was attributed to mining activities whereas around the landfill area, migration of leachate from the disposed waste could have been responsible. 相似文献
20.
I. Ali Mohd. Asim T. A. Khan 《International Journal of Environmental Science and Technology》2013,10(2):377-384
Removal of arsenite from aqueous solution was carried out using electro-coagulation method. The experiments were conducted using copper–copper and zinc–zinc electrodes. The optimized experimental parameters were 2.0 mg/L initial concentration, 16.0-min processing time, 6.0 pH, 3.0-V applied voltage and 30 °C temperature for zinc–zinc electrodes while these values for copper–copper electrodes were 2.0 mg/L initial concentration, 20.0-min processing time, 7.0 pH, 5.0-V applied voltage and 30 °C temperature. The results demonstrated that zinc–zinc and copper–copper electrodes removed arsenite up to 99.89 and 99.56 %, respectively. The treated water was clear, colorless and odorless without any secondary contamination. There was no change in water quality after the removal of arsenite. The reported method is capable to remove arsenite from water at 6–7 pH range, which is a pH range of natural water. Therefore, this method may be the choice of arsenite removal from natural ground water. 相似文献