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1.
王莉坤 《物探化探计算技术》2007,(Z1)
发展了测定水体中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法,选择了最佳测定条件,铅的线性检测范围为0 ng/mL~100 ng/mL,该方法检出限为0.072 9 ng/mL,加标回收率为94.71%~99.86%。该方法操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确。 相似文献
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在硫酸介质中,痕量钒(Ⅴ)能明显催化过氧化氢氧化亮绿SF褪色,通过研究该反应的最佳实验条件和动力学参数,建立了测定痕量钒的新催化动力学光度法。该方法选择性强、操作简便、快速,其线性范围为0.0~40ng/mL,检出限为5.2ng/L。方法用于水样及茶叶中痕量钒(Ⅴ)的测定,结果满意。 相似文献
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高纯硝酸银中痕量杂质元素的存在会影响其性能和质量,为提高现代测试技术分析痕量杂质元素的准确度,需要解决的首要问题是通过加入沉淀剂或还原剂将银除去,克服基体元素的基体效应。本文提出采用10 mL 10 g/L柠檬酸-5 g/L乙醇酸作络合保护剂,12 mL 100 g/L氯化铵作沉淀剂,建立了沉淀基体分离-电感耦合等离子体质谱同时测定高纯硝酸银中15种痕量杂质元素的分析方法。探讨了络合剂和沉淀剂浓度及用量、质谱干扰及同位素选择、非质谱干扰及内标选择、实验空白值等因素对测定结果的影响。在最佳的实验条件下,Cu、Pb、Ni、Mn、Au、Pd、Pt、Rh、Ru、Ir元素在0~100 ng/mL,Fe、Hg、Bi、Cr、Sn元素在0~250ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。方法检出限(3σ)为0.005~0.062 ng/g,方法精密度(RSD,n=11)为0.6%~2.6%,加标回收率为94.1%~103.1%。与现行的分析方法相比,本方法采用的络合剂和沉淀剂能将基体元素与杂质元素完全分离而不影响测定结果;实验流程简单快速,检出限低,准确度和精密度均满足了实际样品的分析要求。 相似文献
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建立采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定土壤中痕量汞的方法,样品不需要消解即可直接测定。在优化的实验条件下,方法的相对标准偏差为1.3%(峰面积)和7.4%(峰高),称样量200 mg时,检出限为0.21 ng/g,国家标准物质测定相对误差为0~8.3%,加标回收率为93.8%~106%。使用标准参考物质、实际样品和原子荧光法进行分析比较,结果令人满意。 相似文献
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岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。 相似文献
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火焰原子荧光光谱法(FAFS)测定痕量金的灵敏度好、稳定性高及线性范围广,但在测定时干扰极为严重,如果干扰元素不加以分离或扣除,对0.5ng/g以下金无法进行准确测定。本方法在传统泡塑分离富集金的基础上,研究了FAFS法测定痕量金的最佳条件:在选定仪器条件下,提出了选择低背景值(≤0.25ng/g Au)泡塑分离富集Au,采用3.0g/L硫脲-1%盐酸为解脱液可消除记忆效应,在标准系列中加入5μg/mL的Fe3+溶液扣除铁对测定金的干扰。采用本分析方法对国家标准物质GBW07805、GBW07242、GBW07244a、GBW07245a和GBW07247进行测定,相对误差≤4.7%,相对标准偏差(RSD)≤23.2%;采用FAFS法与ICP-MS法对90个原生晕样品和4个控制样品中痕量金同时进行测定,两组测定结果数统计分析的F检验值为1.23,相关系数为1.01,符合性较好,无显著性差异。本分析方法简便、快速与实用,金检出限为0.08ng/g,线性范围为0.08~500ng/g,可达3个数量级。 相似文献
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目前抗生素的环境检出受到人们的广泛关注,但能够同时测试地表水和地下水中七大类抗生素的方法仍较为缺乏。本文采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时测定地表水和地下水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类、氯霉素类、β-内酰胺类和其他类共七大类37种抗生素的分析方法。该方法对水中抗生素有较好的富集作用及灵敏度,检出限为0.6～10.6ng/L,基质加标回收率大多为60%～130%。采用本方法测定了北京市永定河地表水、潮白河地表水及潮白河流域地下水中的抗生素。结果表明：永定河地表水中以磺胺类、喹诺酮类和大环内酯类为主,检出率分别为88.9%、55.6%和33.3%,其中氧氟沙星的最大值为111.9ng/L;潮白河地表水中磺胺类、喹诺酮类和氯霉素类抗生素的检出率均为100%,其中替米考星的浓度高达71.6ng/L;潮白河流域地下水中以磺胺类、喹诺酮类和β-内酰胺类抗生素为主,检出率分别为66.7%、55.6%和22.2%,磺胺嘧啶的最大值为69.3ng/L。污水处理厂附近样品中抗生素的检出率及浓度均明显高于其他点位。本研究建立的方法简单、快速、准确,为地表... 相似文献
9.
在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03～300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%～18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。 相似文献
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建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0～30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%～106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。 相似文献
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低温下固定化微生物降解水体中阿特拉津的效果 总被引：1，自引：1，他引：0
针对低浓度阿特拉津对地表水、地下水的污染,于低温(10℃)条件下(考虑其在地下水或寒冷地区地表水污染中的应用),筛选的高效降解阿特拉津的优势菌株——4株菌W2、L1、L2、N8的混合菌(1∶1∶1∶1),采用吸附固定技术对其进行固定,选取最佳微生物固体载体——活性炭,并筛选出其最佳固定化条件:活性炭粒径为0.5~1 mm、pH=8。在此条件下,对固定化与悬浮态菌体处理阿特拉津的效果进行对比。实验结果表明,固定化混合菌的降解率在6 d内即达到了99.91%。 相似文献
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探讨用AFS-230E型原子荧光光度计测定土壤中痕量汞元素的方法。文中所用原子荧光法具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定等特点。测定汞的回收率为90%~105%,检出限为0.00005mg/L,满足种植地土壤痕量汞检测的要求。 相似文献
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狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义。本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法。实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析。方法精密度（RSD）为0.9%~4.4%,与《海洋监测规范》GB 17378.4—2007的RSD指标相比,精密度良好;加标回收率为82.1%~123.9%。狄氏剂的检出限（0.0088 μg/L）低于文献的检出限（0.05 μg/L）,7种多氯联苯的检出限（0.0012~0.0067 μg/L）低于文献的检出限（0.147~0.289 μg/L）。该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值。 相似文献
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汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞 总被引：1，自引：0，他引：1
使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。 相似文献
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响应曲面法优化生物质炭去除水溶液中的阿特拉津 总被引：1，自引：0，他引：1
将农业废弃物大豆秆在450℃缺氧条件下热裂解制备生物质炭。采用元素分析仪、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、光电子能谱分析(XPS)等手段对生物质炭进行理化性质分析;应用响应曲面法(RSM)下的中心合成设计(CCD)功能研究4个因素(初始pH、吸附剂质量浓度、阿特拉津质量浓度、温度)对阿特拉津去除率的影响;建立二阶模型,并通过方差分析验证二阶方程的有效性。结果表明:生物质炭表面充满孔状结构,且富含C=C、C-C、CHx、-C-OR、-COOR等官能团;吸附阿特拉津后生物质炭在羟基(-OH)的位置产生了新的吸收峰,推测羟基官能团在吸附过程中发挥了重要作用。RSM法优化最佳吸附去除阿特拉津条件为:初始阿特拉津质量浓度为5mg/L、pH=6.67,吸附剂质量浓度为7.75g/L、温度为32℃;在该条件下阿特拉津的吸附去除率达到92.18%。该研究可为评价施加生物质炭土壤中阿特拉津的迁移规律及阿特拉津污染水体修复提供参考。 相似文献
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定湖库水中12种氯苯甲醚的条件优化 总被引：2，自引：1，他引：1
氯苯甲醚类化合物(CAs)是地表水中普遍存在的嗅味物质,在世界各地水环境中均可发现CAs的存在,CAs易在食物链中富集和放大,且随着氯原子取代数增加其毒性逐渐增强。水体中CAs属于痕量物质,检测时需要先对其进行富集处理,以往研究大多是对单个物质进行检测。本文建立了采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术同时测定湖库水中12种CAs的方法。对顶空固相微萃取过程中的萃取纤维、萃取温度、离子强度、萃取时间及搅拌速率等实验条件进行对比和优化,确认了最佳萃取条件为:萃取温度80℃,离子浓度0.35g/mL,萃取时间40min,搅拌速率1150r/min,样品体积10mL(15mL萃取瓶)。采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析,方法的线性范围为1～50ng/L,检出限为0.045～0.185ng/L,回收率为95.5%～115.1%,相对标准偏差≤13.02%。该方法相较于固相萃取及吹扫捕集法的检出限更低,对于样品浓度的变化感应度高,实验仪器的精密度优于其他方法。 相似文献