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在气相色谱-原子发射光谱联用仪上进行原油中C,H,S,N,Ni,V,Fe多元素的模拟蒸馏研究.考察和讨论了不同形状进样衬管的沸点歧视,H元素的非线性响应及其校正等影响准确模拟蒸馏测定的因素,建立了正十二烷到正九十八烷之间各正构烷烃的沸点校正曲线和各元素的校正因子参数.结果表明,模拟蒸馏沸点测定误差不超过1℃,标样测定值与标准值一致.原油多元素模拟蒸馏结果提供的特征明显,信息量大,具备相互比较基准的数据,可以详细表征石油类物质,确定其类型和来源,使油-油、油-源对比等模式识别工作有了新手段. 相似文献
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Carius管直接蒸馏快速分离锇方法研究 总被引：18，自引：10，他引：8
建立了Carius管直接蒸馏快速分离锇的方法。采用一次性的常规硅胶管和细聚四氟乙烯管来封闭Carius管及作为通气管,将常规的把样品溶液转入蒸馏瓶中进行蒸馏的方法改进为从Carius管内直接蒸馏分离锇,简化了实验流程,缩短了锇的分离时间,同时节省了大量清洗蒸馏器皿的时间及清洗试剂。用电感耦合等离子体质谱法测定铼-锇同位素的模式年龄,结果表明,通气流量为30~80 mL/min时,蒸馏30 min,对铼-锇定年标准物质GBW04435(HLP)的7次测定平均值为(221.3±0.4)Ma,标准物质GBW04436(JDC)的2次测定平均值为(139.7±0.2)Ma,分别与模式年龄的标准值(221.4±5.6)Ma、(139.6±3.8)Ma在不确定度范围内一致。方法具有批量分析样品铼-锇同位素的应用前景。 相似文献
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蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量钌和锇的分析方法。进行了蒸馏温度和时间、氧化剂、吸收液等条件的选择,消除了等离子体质谱法测定钌和锇的干扰。样品用过氧化钠熔融,酸化后以高锰酸钾-过硫酸钾-氯化钠作为同时蒸馏钌和锇的氧化剂,采用20 mL 50 g/L水合肼溶液同时吸收从混合物中分离出来的痕量钌和锇,用电感耦合等离子体质谱法测定。方法的检出限Ru为0.020 ng/g,Os为0.015 ng/g;方法加标回收率Ru为94.0%~102.7%,Os为96.0%~102.4%;精密度为4.72%~9.58%(n=12)。方法经国家一级标准物质验证,钌和锇的测定结果与标准值相符。 相似文献
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Carius管直接蒸馏快速分离锇方法的改进 总被引：9，自引：6，他引：3
蒸馏法是Re-Os同位素测量体系从基质中分离Os的一种快捷方法,但装置繁琐,清洗工作量大,已成为限制其应用的瓶颈。文章对Carius管传统蒸馏装置进行了改进,利用橡胶滴头代替硅胶管和玻璃堵头自制Carius管直接蒸馏接口装置,简化了气体进出口管路,使用电蒸笼代替电热套,对蒸馏时间、样品溶液稀释倍数和吸收液体积等蒸馏条件进行了优化。改进后的装置升温速度、稳定性和简便性得到提高,简化了实验器皿,有利于降低空白,实现在较小操作空间内大批量样品的同时处理。Carius管直接蒸馏实验结果表明,Os的回收率可达86.7%～95.2%。在长时间(2 h)蒸馏条件下,Os回收率比传统蒸馏瓶法高约41%。针对不同样品类型和测试仪器,可选择相应的蒸馏条件,有效压缩了样品处理时间,提高了测量计数。对Re-Os定年标准物质GBW 04436(JDC)测定5次的模式年龄为(139.5±1.9)Ma～(142.0±2.1)Ma,标准物质GBW 04435(HLP)测定2次的模式年龄为(220±3.3)Ma～(223.0±3.2)Ma,分别与标准值(139.6±3.8)Ma和(221.4±5.6)Ma在不确定度范围内一致。改进后的Carius管直接蒸馏装置已应用于日常样品处理。 相似文献
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凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定沉积物中全氮含量的异同及其意义 总被引：2，自引：0，他引：2
氮循环是生物地球化学研究领域中最重要的课题之一,全氮含量的测定是农业、生物和环境等多领域研究中的常规测试项目。凯氏蒸馏法和元素分析仪法作为常规方法通用于上述领域的全氮含量测定,但两种方法在实际应用中的差异却常被忽视。通过对中国北方某盐湖沉积物序列近百个样品的全氮含量分析,对两种方法测定结果的异同进行了对比研究。凯氏蒸馏法的分析精密度高于元素分析仪法(前者标准偏差为0.007,后者为0.024),但在样品硝态和亚硝态氮的含量较高时,凯氏蒸馏法所测结果显著低于元素分析仪法的测定结果,此时选择元素分析仪法进行全氮含量的测定更为可靠和准确;对硝态和亚硝态氮含量极低的样品,两种方法的测定结果无显著差异。研究表明,选择全氮含量的测定方法,必须对所测样品的无机氮含量有初步的了解。对于中国北方的多数盐湖和地表环境样品,由于其无机氮的含量较高,选择凯氏蒸馏法进行全氮含量的测定是不适当的。尽管如此,对所研究的湖泊沉积物剖面而言,两种方法的对比却可以提供有价值的气候和环境演变信息。随着沉积物剖面的由深到浅,两种方法的测定结果由一致变化到存在显著差异,表明了湖泊水体从早期的淡水向今天的盐湖演化的过程。因此,凯氏蒸馏法和元素分析仪法测定结果的差异可以作为一种独立的地球化学气候代用指标。 相似文献
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在气相色谱一原子发射光谱联用仪上进行原油中C，H，S，N，Ni，V，Fe多元素的模拟蒸馏研究。考察和讨论了不同形状进样衬管的沸点歧视，H元素的非线性响应及其校正等影响准确模拟蒸馏测定的因素，建立了正十二烷到正九十八烷之问各正构烷烃的沸点校正曲线和各元素的校正因子参数。结果表明，模拟蒸馏沸点测定误差不超过1℃，标样测定值与标准值一致。原油多元素模拟蒸馏结果提供的特征明显，信息量大，具备相互比较基准的数据，可以详细表征石油类物质，确定其类型和来源，使油一油、油一源对比等模式识别工作有了新手殷。 相似文献
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地质物料中痕量易挥发的重金属元素和稀散元素的测定在勘查地球化学找矿,地质地球化学研究以及环境科学等方面作为重要指示元素与地球化学特征元素,具有十分重要的意义。由于它们中多数元素在地壳内丰度很低,且ICP对这类元素检测能力又较差,因此,用ICP直接测定是比较困难的。近年,基于载体蒸馏原理的电弧光谱测试技术有了多方进展。本文提出的覆盖蒸馏法是在 相似文献
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应用连续流动分析法测定氯化物或硝酸盐含量高于0.4g/L的地下水样品中的挥发酚,存在较为严重的基质干扰,在线蒸馏过程中生成了大量的氯化氢和二氧化氮气体,导致冷凝后的馏出液酸性强,造成缓冲溶液失效。另外,当水中含盐量超过0.15%时,蒸馏器管路易堵塞,使该方法无法得到广泛的应用。本文采用3%磷酸二氢钾和3%柠檬酸作为蒸馏试剂,可消除20g/L氯化物和1g/L硝酸盐的干扰。同时采用50%甘油水溶液作为蒸馏试剂溶剂,能够缓解蒸馏器系统管路堵塞的问题,可以测定含盐量低于40g/L的地下水。该方法测定地下水中的挥发酚在0.002～0.100mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数达到0.9999,实际样品的加标回收率为95.2%～104.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)5%,方法检出限为0.001mg/L,适用于批量测定地下水样中的挥发酚。 相似文献
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为了适应环保部门提出的更高的环保要求,减少因焚烧垃圾产生的CO2含量,从而达到节能减排的目标,在大量实验和计算研究的基础上,提出了采用馏化法处理垃圾的新工艺。馏化法主要是垃圾中的炭质不参加燃烧,不产生CO2和CO,不破坏空气中的主要成分,做到无害生产。馏化法处理垃圾的设备由喷淋系统及滚动筛、不锈钢输送带、隧道式烘干炉及馏化炉、烘干焦化炉、粉碎机、液压成型机等组成。主要的配套工艺有垃圾干馏炭化制砖工艺和垃圾三角条幅填海工程工艺。该馏化法处理垃圾解决了减少CO2排放问题,而炭渣填海方法做到零污染、全利用效果,具有客观的经济效益。 相似文献
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分别以水和正丁醇为研磨介质，得到电气石超细粉末的液相悬浮体，利用水和正丁醇可以形成共沸物的特点，分别采用直接加热和共沸蒸馏法脱分散介质干燥悬浮体制备电气石超细粉末。透射电镜分析结果表明，直接加热脱去水或正丁醇会使电气石超细颗粒发生硬团聚，而共沸蒸馏法则可有效防止硬团聚的产生；拉曼光谱结果表明，共沸蒸馏法制备的电气石粉末表面存在O—H和C—H键，说明正丁醇在颗粒表面为化学吸附，而直接干燥法得到的电气石粉末表面则没有；X射线粉晶衍射结果表明，研磨过程降低了粉末衍射峰的强度，但直接加热干燥和共沸蒸馏干燥均未破坏电气石的晶格结构。正丁醇中的丁氧基在共沸蒸馏过程中在电气石颗粒表面可取代羟基，产生化学吸附，能有效防止液桥的产生，阻止干燥过程中超细粉末的硬团聚。 相似文献
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准噶尔盆地东南缘油页岩干馏的PY-GC模拟 总被引：1，自引：0，他引：1
采用热解气相色谱技术,通过多温度区间加热和单温度区间加热2种方式模拟了准噶尔盆地东南缘大黄山油页岩的干馏过程。多温度区间热模拟的结果表明,油页岩的干馏过程分起始阶段、高峰阶段和末尾阶段3个阶段。起始阶段热解的产物很少,到高峰阶段产物的产量突增,90%的产物在这一阶段生成,末尾阶段的热解产物以气体为主;多温度区间热模拟的结果对页岩的工业干馏工艺设计具有一定的指导意义。单温度区间热模拟的结果表明,干馏产物有以轻质组分为主和以重质组分为主2种类型。目前的研究表明,风化程度和焦油产率是影响干馏产物构成的主要因素。 相似文献
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乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛及测量不确定度评估 总被引：1，自引：2，他引：1
对用于测定内墙涂料中有害物质甲醛的乙酰丙酮分光光度法进行了详细研究。实验结果表明，乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性。工作曲线斜率的相对标准偏差为0．74％。为达到定量分析目的，样品蒸馏时，加入水的体积应不低于200mL，涂料样品残留量应小于5mL。样品蒸馏液中甲醛应在当天测定。涂料样品中高含量甲醛的回收率平均值为98．5％，低含量甲醛的回收率平均值为87．9％。对乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料中甲醛含量的不确定度进行了评估。 相似文献
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铼-锇同位素分析样品预处理研究进展 总被引：1，自引：0，他引：1
文章评述并归纳了近年来地质样品中Re-Os同位素分析的化学前处理方法研究进展。总结了锍镍火试金法、碱熔法、Carius管溶样法以及HPA-S高温高压釜溶样法等常用的Re-Os同位素样品消解方法。归纳了离子交换、溶剂萃取富集Re以及蒸馏、萃取等分离富集Os的方法。由于地质样品的复杂性,Re、Os含量的不均一性及测试方法的多样性,要求在具体分析过程中不同的样品使用不同的消解方法和分离富集方法。当前国内应用较成熟的Re、Os分离方法是Carius管逆王水分解样品,原位蒸馏或CCl4萃取方法分离Os,阴离子交换法或丙酮萃取分离Re。 相似文献
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H. N. Bhatti S. Hamid 《International Journal of Environmental Science and Technology》2014,11(3):813-822
Adsorption and desorption of uranium(VI) from dilute aqueous solutions by Eucalyptus citriodora distillation sludge was studied in a batch mode. The potential of Eucalyptus citriodora distillation sludge to remove uranium(VI) from aqueous solutions has been investigated at different conditions of solution pH, metal ion concentrations, biosorbent dosage, biosorbent particle size, contact time and temperature. The results indicated that biosorption capacity of Eucalyptus citriodora distillation sludge was strongly affected by the medium pH, the biosorbent dose, metal ion concentrations and medium temperature. Reduction in particle size increased the biosorption capacity. Langmuir and Freundlich isotherm models were applied to biosorption data to determine the biosorption characteristics. An optimum biosorption capacity (57.75 mg/g) was achieved with pH 4.0, particle size 0.255 mm, biosorbent dose 0.5 g/100 mL and initial uranium(VI) concentration of 100 mg/L. Uranium(VI) removal by Eucalyptus citriodora distillation sludge was rapid, the equilibrium was established within 60 min and pseudo-second-order model was found to fit with the experimental data. The biosorption process decreased with an increase in the temperature indicating its exothermic nature. Pretreatments of biomass with different reagents affected its biosorption capacity. A significant increase (34 %) in biosorption capacity (83.25 mg/g) was observed with benzene treatment. Fourier-transform infra-red studies showed the involvement of carbonyl, carboxyl and amide groups in the biosorption process. The results indicated that sulfuric acid had the best effects as an eluent showing 93.24 % desorption capacity. 相似文献
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铼—锇同位素分析中试样化学预处理方法进展 总被引：4，自引：0，他引：4
评述了用于Re-Os同位素体系分析的化学前处理技术的发展。简要介绍了卡洛斯管熔样法、Os的CCl4提取、溴提取和微蒸馏方法。卡洛斯管封闭熔样方法，有效地防止了Os的挥发损失和保证了Os同位素平衡，是一种很有发展前景的熔样方法。蒸馏法仍是分离和纯化Os的有效方法，溶剂（CCl4)提取和溴提取法在许多实验室里应用，而微蒸馏则是Os的二次纯化的主要方法。Re的化学分离和纯化仍是离子交换和萃取法。引用主要文献29篇。 相似文献
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Nao Nakanishi Tetsuya Yokoyama Akira Ishikawa 《Geostandards and Geoanalytical Research》2019,43(2):231-243
In recent years, the 187Re–187Os isotope system has been increasingly used to study samples containing very small quantities of Os. For such samples, optimisation of measurement procedures is essential to minimise the loss of Os before mass spectrometric measurements. Micro‐distillation is a necessary purification step that is applied after the main Os chemical separation procedure, prior to Os isotope ratio measurements by negative‐thermal ionisation mass spectrometry (N‐TIMS). However, unlike the other separation steps, this procedure has not yet been optimised for small samples. In this study, we present a refined micro‐distillation method that achieved higher yields and allowed high‐precision R(187Os/188Os) expressed as 187Os/188Os measurements for small‐sized geological samples that contain only a few pg Os. The Os recovery in the micro‐distillation step was tested by changing the operating conditions including heating time and temperature, and amounts of oxidant and reductant. Recoveries were measured by the isotope dilution ICP‐MS method after the addition of 190Os‐enriched spike solution. We found that the most critical factor controlling the chemical yield of Os during micro‐distillation is the extent of dilution of the reductant (HBr) by H2O evaporated from the oxidant. A refined micro‐distillation method, in which the amount of oxidant solution is reduced from the conventional method, achieved an improved chemical yield of Os (~ 90%). This refined method was applied to the measurement of 187Os/188Os by N‐TIMS of varying test portions of the geological reference material BIR‐1a. The resulting 187Os/188Os ratios of BIR‐1a matched the literature data, with propagated uncertainties of 0.2, 1.1 and 11% digested sample quantities containing 150, 10 and 1 pg of Os, respectively. 相似文献
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Kunchithapadam Gopalan 《Geostandards and Geoanalytical Research》2012,36(4):399-405
Mattinson’s (1972) well‐known simple design of a sub‐boiling still for the preparation of ultra high‐purity reagents consists of two Teflon bottles connected at right angles with one acting as the feed bottle and heated on its upper surface by infrared radiation and the other kept in a cold water bath serving both as the condenser and receiver. Connection of the two bottles in a vertical configuration and replacement of radiative surface heating with conductive bulk heating result in an equally simple and inexpensive still but with a smaller footprint, much larger yield and higher energy efficiency using only ambient air cooling. It can be easily configured for tandem distillation, supply of continuously purified reagent and fractional distillation. Ease and very low cost of fabrication of this still may be of particular interest to many geochemical laboratories requiring up to 500 ml of mineral acids and other common reagents per day. 相似文献