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相似文献
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1.
研究结果表明,在混合表面活性剂CTMAB-吐温-60存在下的pH5.7~6.5的缓冲介质中,Sc(Ⅲ)与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)形成高灵敏的多元配合物,其ε_(590)=2.26×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),组成比为:Sc:DBPF:CTMAB=1:2:4。采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,并加速了显色反应,增强了配合物的稳定性。而Na_2SO_4的加入能显著地提高体系的灵敏度。Sc量在0~0.36ug/ml范围内遵守比尔定律。方法可直接测定合成混合稀土中的Sc,回收率在98%~105%;结合沉淀分离和PMBP萃取分离,实现了地质试样中痕量Sc的测定。  相似文献   

2.
林发  黄美新 《岩矿测试》1996,15(1):35-38
常温下PH4的HAc-NaAc缓冲体系中,Ga与1,5-二(2-羟基-5-磺基苯基)-3-氰基甲Zan(DSPCF)形成稳定的蓝色配合物。采用TBP萃淋树脂分离干扰元素后可实现煤矸石中Ga的测定。  相似文献   

3.
王贵方  周艳梅 《岩矿测试》1998,17(2):134-137
研究了显色剂2(5溴2吡啶偶氮)5二甲氨基苯胺(5BrPADMA)与Pt(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在乙醇存在下,10~32mol/LH3PO4介质中,试剂与Pt(Ⅱ)15min即形成稳定的紫蓝色配合物,并至少稳定24h。该配合物的最大吸收波长位于628nm处,表观摩尔吸光系数为873×104L·mol-1·cm-1,其组成为nPt(Ⅱ)∶n5BrPADMA=1∶1,Pt(Ⅱ)的质量浓度在0~10mg/L符合比尔定律。所拟方法用于二次合金管理样及催化剂中铂的直接测定,结果与推荐值相符,精密度好,RSD<0.5%(n=6)。  相似文献   

4.
研究了Ag(I)与meso-四(对-磺酸基苯基)叶琳的光催化显色反应。在pHl0的缓冲溶液中形成稳定的Ag(I)-TPPS_4-CTMAB三元配合物,其最大吸收波长为426nm,组成为Ag(1)TPPS_4:CTMAB=1:1:2。表观摩尔吸光系数为2.79×l0 ̄5L·mol ̄-1·cm ̄-1,Ag(1)的浓度在0~0.2μg/ml内符合比尔定律。基于此建立的测Ag(I)方法灵敏度高,结合巯基棉分离干扰,可用于矿物中Ag(I)的测定。  相似文献   

5.
研究了新显色剂2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)的离解平衡及与Fe2+形成配合物的条件。在十二烷基硫酸钠的存在下,5-Me-BTAEB与Fe2+形成稳定的蓝紫色2∶1配合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数为1.03×105L·mol-1·cm-1。Fe2+的质量浓度在0~480μg/L时服从比尔定律。方法用于部级铝合金标样中微量铁的测定,结果与推荐值相符,对w(Fe)为0.1%~0.5%的样品测定10次,RSD在0.85%~1.95%,用于测定矿泉水中w(Fe)/10-6铁的测定,RSD<1.5%(n=7),加标回收率98.9%~99.4%  相似文献   

6.
研究了新试剂2,4-二溴-6-羧基苯重氮氨基偶氮苯与Tl(Ⅲ)的高灵敏显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.5的NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲介质中,Tl(Ⅲ’)与该试剂生成红色配合物,其配合物的最大吸收波长位于520nm处,摩尔吸光系数为1.83×10 ̄5L·mol ̄-1·cm ̄-1。Tl(Ⅲ’)量在0~0.64μg/ml范围内符合比尔定律。方法用于废水中痕量Tl的测定,结果与其它方法结果相符。测定工业废水及粉煤灰中痕量Tl的RSD(n=6)在1.6%~3.2%范围。  相似文献   

7.
5‘—硝基水杨基荧光酮与锆显色反应及其应用   总被引:8,自引:0,他引:8  
付佩玉  王正祥 《岩矿测试》1997,16(3):238-240
在0.08 ̄0.10mol/L HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,Zr(Ⅳ)与5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)发生显色反应,形成1:4的桔红色络合物,λmax=540nm,ε为1.46×10^5L·mol^-1·cm^-1,Zr(Ⅳ)含量在0 ̄0.5mg/L符合比尔定律。方法用于氧化铝及陶瓷釉料中锆的测定,结果与ICP-AES法相符,RSD(n=5)在1.3% ̄3.7%。  相似文献   

8.
合成了一种新的荧光试剂──水杨醛缩-5-(8-喹啉偶氮)-8-氨基喹啉。在中性至弱碱性介质中,Cu ̄2+与试剂形成稳定的配合物而使试剂荧光熄灭。测得配合物中Cu ̄2+与试剂的组成比为1:2并推测了它的可能结构。所考察的20种常见金属和非金属离子对荧光反应均不产生干扰。反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,△F值可稳定120min,其检出限为1.0μg/LCu。所建立的测定痕量Cu的荧光光度法适用于矿泉水及无机盐试剂分析。  相似文献   

9.
作者将新合成的显色剂2-胂酸基-4-甲基苯基重氮氨基偶氮苯用于Ni的分光光度分析。在pH11.2的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,非离子型表面活性剂OP存在下,试剂与Ni(Ⅱ)生成组成为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于538nm,表现摩尔吸光系数ε_538=1.92×10 ̄5L·mol ̄-1·cm ̄-1,Ni量在0~0.32μg/ml范围符合比尔定律。用该法测定了铝合金及硫化镍矿石中的微量Ni,结果与推荐值相符,RSD(n=5)小于5%。  相似文献   

10.
研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与Cu2+的显色反应。结果表明,在pH4.6~5.6的HAc-NaAc介质中,Cu2+与MMPT形成的配合物至少稳定5h,其λmax=370nm,表观摩尔吸光系数为1.12×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的质量浓度在0.08~1.4mg/L时符合比尔定律,相关系数r=0.9991。方法简便、快速,用于铅矿中铜的分析,测定结果与监控样推荐值相符,对w(Cu)=0.8%的试样测定6次,RSD=3.2%。  相似文献   

11.
TritonX-100-5-Br-PADAP光度法测定铜和镍   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了非离子型表面活性剂Triton X- 100 存在下,用5 - Br - PADAP 光度法测定铜、镍的方法。结果表明:在pH9 .0 的硼砂缓冲介质中,5 - Br - PADAP 与铜和镍生成紫红色络合物,λCum ax = 575 nm ,εCu = 1 .04 ×105 L·mol- 1·cm - 1 ;λNim ax = 575 nm ,εNi = 1 .14 ×105 L·mol- 1·cm - 1 。铜和镍的质量浓度分别在0 ~560 μg/ L和0 ~440 μg/ L符合比尔定律。加入六偏磷酸钠后,由于偏磷酸镍的形成,镍不再与5 - Br - PADAP 显色,可通过铜及铜镍总量的测定,计算出镍的含量。用该方法实测了钢样中铜和镍的含量,结果与推荐值相符,对铜和镍5 次测定的RSD均小于5 % 。  相似文献   

12.
李山  刘根起 《岩矿测试》2006,25(1):95-96
对2-(5-氯-2-吡啶偶氨)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)作锌的络合滴定指示剂进行了实验。在pH5.5的HAc—NaAc介质中,以5-Cl-DEPAP作指示剂,EDTA标准溶液滴定锌,溶液颜色由紫红色变为亮黄色,终点变化敏锐,易于观察,锌量在0-25mg与EDTA消耗量成正比。方法用于化学试剂和铝合金中锌的测定,5次测定的RSD小于0.1%。结果表明,5-Cl-DEPAP符合络合滴定对指示剂的基本要求,扩大了该试剂的应用范围。  相似文献   

13.
李山  刘根起  妙颖  黄龙飞 《岩矿测试》2004,23(2):159-160
研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0~1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。  相似文献   

14.
韩权  李娟  杨晓慧  单露  霍燕燕 《岩矿测试》2009,28(5):491-493
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F-PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84 mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1∶1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566 nm,表观摩尔吸光系数为4.84×104L.mol-1.cm-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。  相似文献   

15.
对新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)与钴(Ⅱ)的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴(Ⅱ)与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为:0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/(mol.cm)。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。  相似文献   

16.
张春牛  郑云法 《岩矿测试》2006,25(3):249-251
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(3-硝基-5-氯吡啶)三氮烯(NPNCPDT)的合成及其与锌的显色反应研究。在Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与锌发生显色反应,锌与NPNCPDT形成摩尔比为1∶2的黄色配合物,在450 nm处有一最大正吸收,540 nm处有一最大负吸收。以450 nm为参比波长、540 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.50×105L.mol-1.cm-1。锌量在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌,方法精密度小于2.5%(RSD,n=6)。  相似文献   

17.
研究了新合成的1 - (2 - 羟基- 3 ,5 - 二硝基苯基) - 3 - [ 4 - ( 苯基偶氮) 苯基] - 三氮烯( HDNPAPT) 试剂与铜的显色反应。在乳化剂OP存在下,pH11 .0 的Na2B4 O7 - NaOH 介质中,铜与HDNPAPT 形成稳定的红色配合物,其组成比为1∶2 ,λm ax = 540 n m ,表观摩尔吸光系数ε540 = 1 .73 ×105 L·mol- 1·cm - 1 ,铜的质量浓度在0 ~360 μg/ L符合比尔定律。方法应用于大米和面粉中微量铜的测定,结果与铜试剂法相符,5 次测定的RSD< 3 % 。  相似文献   

18.
钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
阮传民  徐其亨 《岩矿测试》1991,10(2):111-114
在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。  相似文献   

19.
合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPD-BPDT与镍的显色反应。在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液介质中,表面活性剂Triton X-100存在下,镍与试剂生成摩尔比为1∶4的络合物在470 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1;在540 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.15×105L.mol-1.cm-1;以540 nm为参比波长、470 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.17×105L.mol-1.cm-1。镍含量在0~480μg/L内符合比尔定律。方法用于合金样品中镍的测定,结果与原子吸收法相符,加标回收率为98.0%~102.0%;精密度小于5%(RSD,n=6)。  相似文献   

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