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《华北地质》2019,(4)
准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。 相似文献
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地球化学样品中化学成分的测试,大量的工作可由ICP发射光谱和X射线荧光光谱 完成。某些项目检测下限要求较低,如银、镉、铋、砷、锑、锡等,大型设备灵敏度仍不能满足,可用原子吸收法测定。我们最早实现了银、镉、铋的直接连测,随后又相继完成了砷、锑、锡的直接无火焰法测定。这些工作成功地应用在地质样品的测试方面,方法简单都是首创的。前面几个项目经 相似文献
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土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。 相似文献
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银是高纯铟的常检痕量元素,由于银含量低,一般的分析方法难以达到期望的检出限。本研究样品用硝酸溶解,强酸性阳离子交换树脂分离,试液蒸发浓缩后用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量银。通过溶样方法、离子交换分离条件和仪器测定条件实验,结果表明,以0.7 mol/L硝酸作为淋洗液进行分离,样品中痕量砷、铝、铁、锡及大量的铟可被分离除去;铜、镉、镁、镍、锌、铅、硅和铊不能与银分离,但对测定无影响。方法线性范围为0～50 pg,相对标准偏差(RSD,n=8)小于10%,银的检出限为0.3 pg,测定下限为0.8ng/g,比文献方法的0.02～1μg/g中最低者低2个数量级,加标回收率为93.3%～110.0%。本方法由于分离了基体铟,避免了铟对银测定的影响,兼之将试液浓缩,有效地降低了检出限,且测定时无需使用基体改进剂,成本低,灵敏度较高,适合于高纯铟中痕量银的分析。 相似文献
6.
砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。 相似文献
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应用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定钨矿石和钼矿石中的砷,钨钼铜铅锌铋镉等共存元素在不经分离或不加掩蔽剂的情况下对砷测定产生严重干扰。本文采用盐酸-硝酸(5∶1)水浴加热分解样品,加入柠檬酸-碘化钾掩蔽共存元素,促进这些元素还原成低价离子或者直接形成沉淀以消除干扰;再加入硫脲-抗坏血酸还原后直接用HG-AFS测定砷量。砷的检出限为0.014μg/g,测定范围为0.2~2000μg/g,方法精密度为0.7%~7.5%,加标回收率为92.3%~102.9%。本方法与国家标准方法相比,检出限低,检测范围宽,干扰元素不经分离可直接测定砷的含量。 相似文献
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粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。 相似文献
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无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋 总被引：2，自引：1，他引：2
本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。 相似文献
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氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度 相似文献
11.
本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1～GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。 相似文献
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内蒙花敖包特Pb-Zn-Ag多金属矿床原生晕分带特征与深部矿体预测模型 总被引：4，自引：1，他引：3
花敖包特Pb-Zn-Ag多金属矿床构造上位于滨西太平洋成矿域内蒙古大兴安岭成矿带南段, 是一个近年来发现的与白垩纪早期构造岩浆活动有关的隐伏热液脉状矿床.研究表明: (1)矿体原生晕发育, 且分带明显.据其异常强度建立的元素横向分带顺序(从强到弱)为Cd→Pb→Zn→Ag→Sb→In→Hg→As→Cu→Sn→W→Mo→Bi, 排在序列前面的Cd、Pb、Zn、Sb、Ag等5种元素, 可作为远矿指示元素; 排在序列后端的As、Bi、Mo、W等4种元素, 可作为近矿指示元素.(2)根据Grigorian原生晕分带计算方法, 获得矿体原生晕轴向分带序列(自矿体头部至尾部)为Sb→Pb→Cd→Ag→Zn→Hg→Cu→In→As→Bi→Sn→Mo→W, 与Grigorian建立热液矿床标准分带基本一致.(3)构建深部矿体找矿模型, 其预测评价指标(Sb×Pb×Cd×Ag)D/(As×Sn×Mo×W)D在矿体头部为1.30、矿体中上部为0.35、矿体中下部为0.056、矿体尾部为0.005, 这表明该指标随深度的增加有规律地降低, 是预测深部矿体资源潜力的有效指标. 相似文献
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西藏柯月Pb-Zn-Sb-Ag多金属矿床位于雅鲁藏布江缝合带（IYS）与藏南拆离系（STDS）之间的北喜马拉雅成矿带。该矿床经详查验证,4 300 m以浅的矿体赋存于日当组钙质板岩夹薄层泥晶灰岩中,严格受北东向断裂控制,但深部延伸不明。本文通过该矿床I号矿体原生晕地球化学特征分析,对此问题进行初步探讨。研究表明,前缘晕元素为Hg、As、Tl,近矿晕元素为Pb、Zn、Sb、Ag、Au、Cd、Cu、Mn,尾晕元素为Sn、In、Bi;采用改良的格里戈良分带指数法计算分带序列为In-Mn-As-Cu-Zn-Cd-Bi-Pb-Sn-Hg-Tl-Ag-Au-Sb,重心法计算分带序列为In-Mn-As-Cu-Cd-Zn-Hg-Bi-Sn-Pb-Ag-Sb-Tl-Au;同时,讨论原生晕地球化学参数变化规律,并以各元素的几何平均值累乘比建立矿体的剥蚀参数模型及矿体原生晕叠加理想模型。综合以上分析,推测矿床有多次成矿作用叠加,上部存在剥蚀至尾部的矿体,而深部可能有矿体延伸。 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁 总被引：7，自引：4，他引：3
探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。 相似文献
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Denis M. Shaw 《Geochimica et cosmochimica acta》1974,38(10):1607-1613
R-mode factor analysis on 11 specimens of 9 enstatite chondrites, analysed for Ga, Se, Te, Zn, Cd, Bi, Tl, In, Sb, As, Co, showed three factors (rotated) to account for 92 per cent of the elemental variations (variance).Factor 1 dominates the first 8 elements listed, all volatile and mostly chalcophile: factors 2 and 3 express Sb and As variations, respectively, probably dependent on siderophile and less volatile behaviour; factors 1 and 2 contribute to Co.Factor-scores for individual meteorites indicate compositional differences (for these elements) between the E4 as against E5 and E6 stones (which are indistinguishable).Factor analysis of a second suite of 10 specimens analysed for Zn, Cd, Bi, Tl, In, Ag, Rb, Cs showed one factor to account for 93 per cent of the elemental variance. This expresses the association of Ag, Rb, Cs with the volatile-chalcophile factor. 相似文献
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五台山—恒山绿岩带Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ矿床可分为二大类型：（１）再生型金银铜矿，产在包括岩浆岩在内的各类岩石断裂构造中，与岩浆期后热液有关；（２）变生型金银铜矿，产于各类变质岩中，具有层控特征（即绿岩型金矿）。在地球化学特征上，再生型矿床与变生型矿床相比，矿体及围岩中Ｍｏ、Ａｇ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ等成矿及伴生元素明显富集；Ｋ２Ｏ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｔｈ、Ｕ也明显富集，是后期岩浆热液作用的结果；Ｈｇ、Ｆ的明显富集则与后期构造活动有关；Ｚｎ／Ｃｄ比值较低，说明受到后期岩浆侵入影响；Ｔｈ／Ｕ比值低，可能指示富钙的酸性岩环境。再生型Ａｕ矿化的元素组合为Ｃｄ、Ａｓ、Ｎｉ、Ａｇ、Ｓｂ、Ａｕ、Ｈｇ（Ｂｉ），再生型Ａｇ矿化的元素组合为Ａｓ、Ｓｂ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｎｉ（Ｍｏ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｂｉ），变生型Ａｕ矿化的元素组合较简单，只为Ａｕ、Ｈｇ、Ａｓ或Ａｕ、Ｃｕ。上述地球化学特征不仅可以有效地区分矿化类型，而且可以作为地球化学找矿和评价的指标 相似文献
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Determination of Ga,Ge, Mo,Ag, Cd,In, Sn,Sb, W,Tl and Bi in USGS Whole‐Rock Reference Materials by Standard Addition ICP‐MS 
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下载免费PDF全文 Richard M. Gaschnig Roberta L. Rudnick William F. McDonough 《Geostandards and Geoanalytical Research》2015,39(3):371-379
A procedure for determining a wide range of chalcophile and siderophile elements in typical crustal rocks using standard addition and ICP‐SFMS (inductively coupled plasma sector field mass spectrometry) is presented. New results for Ga, Ge, Mo, Ag, Cd, In, Sn, Sb, W, Tl and Bi abundances in USGS whole‐rock reference materials AGV‐2, BHVO‐1, BIR‐1, G‐2, GSP‐1 and W‐2 are reported using this analytical procedure. Intermediate precision of means based on multiple dissolved aliquots of each USGS reference material was 10% RSD or better for Ga, Ge, In and Sn in all, and similarly good for Ag, Cd, Sb, Tl and Bi in most reference materials. Poorer intermediate precision of Mo and W measurements in several reference materials is probably due to higher analytical blanks on these elements and powder heterogeneity due to a sulfide‐related nugget effect in the specific case of Mo in GSP‐1. Results for all elements fell within the range of available published data with the exception of Ag, which yielded systematically higher concentrations than found in the literature for five of the six reference materials, likely reflecting interference from unresolved polyatomic species. 相似文献
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M. Hale 《Journal of Geochemical Exploration》1981,15(1-3)
The potential applications of As, Sb and Bi as pathfinder elements in geochemical exploration have been researched using a new, rapid technique for the simultaneous determination of the three elements. Following a warm hydrochloric acid sample leach, the volatile hydrides of the elements are generated and flushed into an inductively-coupled plasma linked to an emission spectrometer. The technique offers a combination of good analytical precision and detection limits of 100 ppb for each of the elements.The principal sulphide ore minerals commonly contain traces of As, Sb and Bi, and concentrations of more than 1% of any one of these have been found in some sulphide specimens. During sub-aerial oxidation of sulphides, any As, Sb and Bi present is released and forms dispersion patterns in the surficial environment. Geochemical surveys of localities in the United Kingdom have demonstrated that anomalous dispersion trains of these elements can be detected in the sediments of streams draining the mineralized localities. In a geochemical mapping programme covering 16,000 km2 of central Nepal, over 3500 stream sediment samples were analyzed for As, Sb and Bi, and many known occurrences of Cu, Pb and Zn mineralization are reflected by As, Sb and Bi anomalies. However, bedrock lithology appears to be an important factor influencing Sb and Bi dispersion patterns.In the areas studied, some or all of the elements As, Sb and Bi produce stream sediment anomalies that compare favourably in terms of contrast and extent with the heavy metal expressions, even though none of the three elements have been reported as important constituents of the mineralization with which they occur. 相似文献