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超细固体悬浮液进样-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的微量元素 总被引：1，自引：1，他引：0
固体进样技术应用于土壤样品测量领域,一直受制于样品粒径的限制,无法应用在配有气动雾化器的分析仪器上。本文系统研究了土壤样品超细粉碎技术,在乙醇介质下,数分钟内将其粉碎至微米级,经此制成的固体悬浮液直接进行电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,可以避免气动雾化器的堵塞。标准物质测定表明,样品粒径为6.8μm时,固体悬浮液进样仍然存在干扰,通过在固体悬浮液中加入少量氢氟酸和硝酸,对固体悬浮液进行改性,减小了固体悬浮液中固体颗粒粒径,从而减少了样品粒径的影响,可用ICP-MS测定土壤中锂铍钒铬镍铜锌铷锶镉铯钡铅等13个微量元素。经国家一级标准物质验证,本方法的最大相对误差在10.5%左右,多数元素的相对误差小于5%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%(镉元素除外),满足了DZ/G 0130—2006质量控制要求。 相似文献
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本文初步探讨了采用超声波使固体样与溶剂形成均匀的固体悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中痕量Ag。对18个国家级标准样品中Ag进行了测试,结果吻合。对含Ag3.2μg/g的GSD-11 标样测定10次,其相对标准偏差为3.06％,方法特征量为1.9pg/0.0044A,测定下限可达0.1ng/ml。 相似文献
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岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05～2μg/L,线性相关系数r0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%～15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05～5ng,线性相关系数r0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%～4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。 相似文献
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悬浮液进样—石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓 总被引：5，自引：0，他引：5
研究了悬浮液进样＿石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镓的分析方法。以Ｎｉ（Ⅱ）作为基体改进剂时，可直接用镓标准溶液进行校准。样品粒度＜３８μｍ、悬浮液中试样质量浓度在０１～８０ｇ／Ｌ、含镓质量浓度不超过１００μｇ／Ｌ时呈良好线性关系，检出限为２４μｇ／Ｌ镓。用所拟方法测定了含镓量在１６～４２μｇ／ｇ的标准矿样，结果与标准值相符，６次平行测定的相对标准偏差不超过９％，满足痕量分析的要求。 相似文献
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悬浮液进样电感耦合等离子体发射光谱法测定化探样品中痕量元素 总被引：3，自引：0，他引：3
提出了人工合成标样和化探样品经熔融处理后消除基体效应的影响,悬浮液进样ＩＣＰ－ＡＥＳ测定化探样品中Ｃｕ、Ｍｎ,Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｏ的分析方法,研究了悬浮液进样的最佳实验条件,经部分ＧＢＷ标准物质验证分析结果与推荐值吻合。 相似文献
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悬浮液进样——火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的钾钙镁 总被引：1，自引：0，他引：1
将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,建立了测定茶叶中Ｋ、Ｃａ和Ｍｇ的快速分析方法,对悬浮选择,干扰的消除及检测限进行了考查,将样品粉碎,制成琼脂悬浮液。取适量样品悬浮液,加入适量琼脂溶液及消电离剂ＮａＣｌ或释放剂Ｌａ＾３＋溶液配制成试液。本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±３．１％,方法简便、快速、准确。 相似文献
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悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁 总被引：6，自引：1，他引：5
将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,并测定了大豆粉、玉米粉及面粉中的铁、锌、钙、镁。将粮食粉与配制成悬浮液,喷入空气－乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。 相似文献
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悬浮液原子荧光光谱法测定化探样品中的痕量汞 总被引：3，自引：0，他引：3
拟定了将悬浮液技术与汞蒸气原子荧光光谱法相结合测定化探样品中痕量Ｈｇ的分析方法。控制悬浮液中试样粒度在２００目，试样质量浓度１５ｇ／Ｌ，用电磁搅拌和载气搅拌保证悬浮液分散稳定，水溶液标准作校正曲线，方法的检出限为６ｎｇ／ｇＨｇ。对水系沉积物国家标准物质中痕量Ｈｇ进行测定，结果与标准值相符，对含Ｈｇ０１０μｇ／ｇ的ＧＢＷ０７３０５（ＧＳＤ５）测定１１次，ｘ为０１０５μｇ／ｇ，ＲＳＤ为５４％。 相似文献
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固体样品中He、Ar同位素的质谱测定 总被引：7，自引：2，他引：7
在现有设备的基础上，经多年实验，以空气Ｈｅ、Ａｒ同位素作标准样，采用同位素峰高比分析方法，在国内首次建立了一次进样完成固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素的测量技术。文中就该项技术的要点，包括样品的前期处理、空气标准样的使用、仪器空白与灵敏度的测定、固体样品进样量的估算方法、测量条件等予以说明与分析。对应用该项技术获取的固体样品中Ｈｅ、Ａｒ同位素首批数据及其偏差，文中也进行了讨论。该项技术方法的建立，将为与惰性气体同位素相关的研究领域提供新的实验技术支撑，推动相关领域基础研究的开展和水平的提高 相似文献
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我系研究了激光全蒸发固体进样-ICP系统,首次采用连续激光蒸发固体物质进行分析,比较了连续激光和脉冲激光蒸发固体物质的异同点。针对连续激光的特点,提出了“激光全蒸发” 的新概念,设计出“激光全蒸发-ICP” 系统,并对该系统进行了优化,取得了非常满意的效果。 1.配合该系统的需要,设计出千斤顶直压式压片机,使制备几毫克的小样片成为可能,改善了制样条件,样品制备简单快速。 相似文献
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作者组装了电磁阀进样PIA-FAAS仪,并考察了取样体积,载流速度,反应圈长度等因素对分散度的影响。用FIA-FAAS标准加入内插法测定了卤水中的锂,结合MBT-MLBK体系萃取,有机相进样测定了地质样品中的痕量钯。实验结果表明:电磁阀进样FIA—FAAS仪具有结构简单,操作方便,分散度易控制,精密度高,准确度好,分析速度快等优点,有一定的实用性。 相似文献
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微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽 总被引：4，自引：4，他引：0
采用悬浮液进样进行原子光谱测定,可以减少样品前处理和不用酸碱化学试剂,是一种绿色化学的发展方向。本文采用表面张力仪对聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠等表面活性剂与铅锌矿粉末组成悬浮液的表面张力进行测定,利用火焰原子吸收光谱法的雾化装置进行了雾化效率的考察和优化选择。随着表面活性剂浓度的增加,水溶液和悬浮液的雾化效率均增大,当达到一定浓度时,雾化效率增幅趋缓并达到最大值,不同表面活性剂具有不同变化趋势。对于聚氧化乙烯制备的悬浮液,在2 g/L浓度时具有最高的雾化效率;而聚丙烯酸钠在5 g/L浓度时具有更高的雾化效率,可达20%。表明表面活性剂能改善悬浮液的稳定性并提高雾化效率,可以应用于原子光谱的测定。 相似文献
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化学光谱法测定地质试样中的超痕量金 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了用化学光谱法测定试样中的超痕量金,用王水将金转化为氯化金,活性炭富集后以液体的形式进样,以碘化反应提高测定金的灵敏度。检出限０．０３ｎｇ／ｇ,测定限０．０５ｎｇ／ｇ。 相似文献
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岩石、土壤中痕量钴的分析,用发射光谱法进行直接测定是个较为简捷、可靠的方法。但通常方法,以及直接粉末进样的ICP法和ICP光电直读法的测定下限均未低于1ppm,本方法利用AgCl作热化学试剂,在室电极中与钻形成易挥发的氯化钻,极大地提高了分析试样中钴的蒸发速度,从而大大提高了测定灵敏度。允许直接测定岩石和土壤中0.05ppm的钻。当其浓度为ppm级时,测定的相对标准偏差为10.6％。 相似文献
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单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术 总被引：1，自引：1，他引：1
单波长原子吸收测汞仪热解法分析固体样品汞量新技术卫敬生，郑康乐（浙江省第三地质大队，金华２１００１）（地矿部航遥中心，北京１０００８３）本项分析技术是使用单波长原子吸收测汞仪，采用固体进样，直接热解方法，测定固体样品中汞量。其分析精密度、准确度、速度... 相似文献