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介绍一种自行设计和加工的直接雾化石墨炉进样装置的结构、工作原理和操作方法。该装置由微机控制与石墨炉加热程序同步工作,可以实现自动控制和自动测量。对雾化进样石墨炉分析的仪器参数和实验条件进行了研究和选择。结果表明,该装置与石墨炉结合具有自动化程度高、重现性好、样品利用率高和分析速度快等特点。 相似文献
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这个问题在感耦等离子体光源溶液法中不存在。一次点火,逐个进样。但在双高频粉末法中每换一个样品,需点一次火。因为粉末进样雾化器由双高频发生器和密封式雾化室两部分组成。换料时, 相似文献
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高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。 相似文献
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采用悬浮液进样进行原子光谱测定,可以减少样品前处理和不用酸碱化学试剂,是一种绿色化学的发展方向。本文采用表面张力仪对聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、六偏磷酸钠、柠檬酸三钠等表面活性剂与铅锌矿粉末组成悬浮液的表面张力进行测定,利用火焰原子吸收光谱法的雾化装置进行了雾化效率的考察和优化选择。随着表面活性剂浓度的增加,水溶液和悬浮液的雾化效率均增大,当达到一定浓度时,雾化效率增幅趋缓并达到最大值,不同表面活性剂具有不同变化趋势。对于聚氧化乙烯制备的悬浮液,在2 g/L浓度时具有最高的雾化效率;而聚丙烯酸钠在5 g/L浓度时具有更高的雾化效率,可达20%。表明表面活性剂能改善悬浮液的稳定性并提高雾化效率,可以应用于原子光谱的测定。 相似文献
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这个问题在感耦等离子体光源溶液法中不存在。一次点火,逐个进样。但在双高频粉末法中每换一个样品,需点一次火。因为粉末进样雾化器由双高频发生器和密封式雾化室两部分组成。换料时,需打开密封式雾化室;再一关闭时,等离子体熄灭,这就难以保持精度好,一般需采用内标。再者每次点火,需要稳定,拖长时间。我们在实践中发现只 相似文献
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高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫 总被引：3，自引：3，他引：0
应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。 相似文献
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介绍自行研制的GGB-1型X射线荧光光谱分析高频感应熔样机的特点及性能。采用高频感应加热技术和全自动微机控制技术,设计了温度锁相环控制系统,通过控制高频功率发生器输出振荡电流的大小来控制加热速度和温度,使熔样过程智能化、自动化。研究设计的混匀装置,可同时摇摆与自旋,熔融体形成涡流,使熔融体更均匀。根据X射线荧光光谱分析制样的特点,设计了预氧化过程,更适合于矿石类样品的熔融制样。产品的性能测试结果表明,该熔样机的最高温度为1300℃,温控精度为±2℃,各元素制样精密度优于0.3%(RSD,n=11)。 相似文献
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本文研究了一种多功能雾化室装置,以探索ICP-AES技术中溶液进样的新方式;并对雾化系统的主要参数进行测试,取得最佳的匹配条件。该雾化室装置包括旋流雾化、循环雾化和氢化-雾化等系统,可在同一操作条件下进行工作,适应多种分析的需要。并可任意选择合适的雾化射程来增强元素谱线强度的信背比和雾化的稳定性,以达到改善分析的精密度和检出限。 相似文献
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利用谱睿(Pre)技术超大体积进样抑制型电导离子色谱法检测超纯水中ng/L级阴离子 总被引：1，自引：1，他引：0
利用谱睿(Pre)自动样品前处理技术,10 mL超大体积进样,对超纯水样品进行在线预浓缩,检测了电厂水中ng/L级的超痕量阴离子。选择的离子色谱条件为:高容量氢氧化物选择性IonPac AS18阴离子交换色谱柱,淋洗液发生装置在线产生氢氧化钾进行梯度淋洗,抑制型电导检测。该方法选用的自动在线水纯化装置CIRA可以将电导池流出的"废液"进行在线纯化,纯化后的高纯去离子水作为载体将十通阀上大定量环中的样品冲入到六通阀上的超低压浓缩柱上,最后运用阀切换技术实现进样。在提供稳定的系统空白的同时,该方法还具备自动化程度高、操作简单、重现性好、灵敏度高、系统稳定、节约时间、成本低廉等多方面特点。方法参数为:对于电厂水样品,常见阴离子的检出限(s/N=3)均低于2 ng/L,线性相关系数均大于0.999,方法精密度(RSD,n=10)为1.151%~3.347%。经中、日、韩、泰、美等多个实验室共同验证,该方法可靠实用,可以应用于火电厂和核电厂超纯水中阴离子的检测。 相似文献
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Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引：5，自引：2，他引：3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
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不同原子化方法对样品气化速率的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
本文研究了石墨炉原子吸收分析中管壁、平台和探针原子化测量Cd、Pb、Mn、Co、Cu和Cr的吸收信号特征。结果表明,吸收信号形状由被测元素的性质、样品气化速率和原子蒸气扩散速率决定。对于同一元素,在选定仪器条件下,峰形主要由样品气化速率决定。而样品气化速率又与原子化表面的升温速率有关。三种原子化方法中,探针的升温速率最快,得到较窄的信号峰,平台的升温速率最慢,峰形较宽。在提高样品气化速率方面,探针原子化是最理想的方法。 相似文献
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介绍了一种自行制备的拉曼光谱仪用高压气体池新装置,并给出了用该装置测定ＣＨ４和Ｎ２标准气体的拉曼光谱图,及标准气体压力与拉曼强度关系图。 相似文献
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为揭示在温度、地应力和瓦斯压力等多场作用下煤与瓦斯（methane）相互作用对煤矿瓦斯抽采、CO2注气强化瓦斯开采及CO2在深部不可采煤层的封存具有的重要意义,更精确地从微观角度观测在多物理场耦合条件下煤瓦斯相互作用的动态过程,研制了一种在多场耦合条件下带显微观测装置的煤瓦斯试验装置。该装置由密封容器与施力夹持机构、气压系统、温度场系统、显微观测系统4部分组成,能够通过显微观测装置结合图像处理技术,直接观测多场条件下煤与不同气体的相互作用所引起的细微变化。利用该装置进行了无应力加载、相同温度、相同气压下的瓦斯、CO2的吸附膨胀试验。研究发现,（1）试件在两种气体的变形大致经历了快速增长、缓慢增长直至平衡3个阶段,类似于吸附等温曲线;（2）试件在CO2气体中达到吸附饱和的时间比试件在瓦斯气体中达到吸附饱和的时间要短;（3）试件在瓦斯气体中的最大线性应变约为0.15%,相同条件下试件在CO2气体中的最大线应变约为0.5%,相同条件下试件在CO2气体中达到吸附饱和时的最大应变比试件在瓦斯气体中达到吸附饱和时的最大应变大3倍左右。研制的装置具有结构简单、直观、精度高的特点。 相似文献
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提出掺氧空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定地质样品中微量钡的新方法。使用磺基水杨酸作保护剂消除铝对钡的挥发原子化干扰，KCl作消电离剂消除钡的电离干扰。方法的检出限（K＝3）为0.04mg/L。方法已应用于测定地质标准样品中的微量钡，结果与标准值相符，对GBW07103试样测定6次，RSD为5.4%。 相似文献
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改进了铁矿石样品溶解方法，尝试用硫-磷混酸溶解铁矿石样品，缩短了分析时间，提高了分析精度。溶解后的样品以银-二乙基二硫代氨基甲酸钠法（Ag—DDTC）用于部级标准物质测定，砷的测定结果与标准值相符；用于碱性矿石如球团样品中砷的分析，多名操作者的测定结果吻合。 相似文献