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针对用直接法(或非水滴定法)测定碳酸盐型石墨矿中固定碳时,碳酸盐等杂质分解不完、遇酸分解易飞溅、检测效率低以及用间接法不能准确测定低含量碳酸盐型石墨矿中固定碳的难题,建立用硝酸前处理样品—高频红外吸收法测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的方法,并建立校准曲线。从样品的称样量、助溶剂的加入量、酸溶剂及其浓度的选择等方面对该方法进行详细研究。精密度、准确度符合石墨矿中固定碳的分析实验要求,并用国家一级标准物质对其进行了验证(RSD%,n=10)3.37%~0.70%;(RE%,n=10)-1.03%~0.00%。不同检测方法比较发现,本法与直接法、间接法进行比较,具有操作简单、稳定好、快速等特点,提高了石墨矿中固定碳含量的检测效率,适合碳酸盐型石墨矿固定碳的分析测定。 相似文献
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总有机碳(TOC)是衡量烃源岩有机质丰度的首要指标，实现其高效准确测定具有重要的现实意义。在TOC整体测试流程中，用稀盐酸去除无机碳的样品预处理过程目前主要采用手动法进行，存在周期长、氯化物残留等问题，成为制约整体测试效率的首要因素。学者们研究了溶样时间、溶样温度、离心洗样等对TOC测定值的影响，但尚未形成系统的预处理方法，预处理效率也未得到实质性改善。本文利用自主研制的有机碳自动预处理仪建立了两种自动预处理方法；根据国家标准《沉积岩中总有机碳的测定》(GB/T19145—2022)规定的预处理流程，采用多种岩性、不同TOC水平的国家标准物质和质量控制样品对这两种预处理方法进行了方法验证；并进一步分析了自动预处理方法的优势。结果表明，两种自动预处理的方法回收率总体为96.23%～102.12%，相对标准偏差为0.37%～3.23%，满足标准规定的数据准确性、重复性和再现性要求，数据质量较手动法得到进一步提升；自动预处理法的预处理时长大幅缩短至4～6h/批，提高了测试效率；氯离子活度对洗样次数的变化更为敏感，且可监测并有效降低样品中氯化物的残留量，建议作为洗样终点的定量监测指标。建立的两... 相似文献
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采用硝酸酸化处理,低温焙烧氧化除去无机碳及有机碳,样品于高频红外碳硫分析仪测定固定碳质量分数,经国家标准物质验证,测定值与标准值相符,方法精密度RSD%为0.71,检出限为0.02%,满足石墨低品位固定碳质量分数分析质量要求。 相似文献
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应用高频红外碳硫仪研究了东北黑土地中碳的赋存形态（全碳、有机碳）,实验优化了样品称样量、纯铁纯钨助熔剂加入量等测试条件.结果表明：当样品称样量在0.05 g、纯铁助熔剂加入量为0.5 g、纯钨助熔剂加入量为1.0 g时,黑土地中碳形态分析测试效果最佳.用该方法对有证土壤标准物质进行分析,结果均在不确定度范围内,测量值与标准值相对误差在-5.00%~+2.69%之间,相对标准偏差（RSD）小于6.29%.应用该方法与地质矿产行业标准方法（DZ/T0279.27-2016）对黑土实际样品进行比较分析,测试结果基本一致,此方法适合东北黑土地中碳的赋存形态分析研究. 相似文献
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介绍了测定岩矿样品中不同形态碳的方法。样品中加入ＭｎＯ２作氧化剂，在气相色谱仪内热解，测定结果是总碳。有机碳、石墨碳是由样品分别除去碳酸盐碳、碳酸盐碳与有机碳后，按总碳测定法测出。无机碳（碳酸盐碳）是在气相色谱仪密封系统内加酸分解碳酸盐，不用附加系统分离Ｈ２Ｏ与ＣＯ２，直接经色谱柱分离测定。也可分别测定总碳、有机碳或无机碳，用差减法计算无机碳或有机碳。 相似文献
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用盐酸预处理岩矿样品以驱除样品中的碳酸盐碳;滤出酸不溶物并洗净,待干燥后置入900-1000℃的管式炉中,在富氧气流中灼烧,有机碳被氧化成CO2由烧碱石棉吸收后称重,根据烧碱石棉管的增重计算有机碳的含量。对含有机碳为0．23％的样品进行10次测定,标准偏差为0．0116％,变异系数为5．04％。 相似文献
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Gas Bench II-IRMS磷酸法在线测定水中溶解无机碳碳同位素分析条件及影响因素 总被引：1，自引：0，他引：1
采用Gas Bench II-IRMS 对水中溶解无机碳碳同位素在线测定影响因素进行研究,确立了分析方法。通过对影响因素的研究确定了水中溶解无机碳碳同位素测试的最佳平衡时间;样品水中溶解无机碳浓度与样品测试的信号强度呈明显正相关;测试过程中色谱柱温度的高低不仅会影响样品峰的出峰时间,还会影响样品峰宽、峰高及峰积分面积等,影响最终测试结果。为了确保水中溶解无机碳碳同位素测试方法的准确性与可行性,进行了方法试验验证,水中溶解无机碳碳同位素比值（δ13C）的测定值与验证单位给出的δ13C测定值相一致,此测试方法具有可行性。在线测试的高效率和小样量与传统方法比较有显著优势,这为拓展同位素分析技术的应用领域提供了一种快速、高效的手段。本测试分析方法适用于地下水、地表水、大气降水的溶解无机碳碳同位素组成的在线测定。 相似文献
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对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收测定钛铁矿中微量元素 Cd 的方法,探索了在高含量的 Fe,Ti 基体干扰下以NH4H2PO4-H2NCSNH2-EDTA为混合基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25 mL的条件下,方法检出限为0．006μg/g,用国家标准物质验证,其准确度（犚犈％）＜10％,12次测定精密度（犚犛犇％）＜10％,加标回收率90％～110％之间,符合国家相关要求。 相似文献
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红外碳硫分析仪测定土壤样品中的碳和硫 总被引：1，自引：0，他引：1
应用高频一红外碳硫分析仪,进行了土壤样品中碳、硫的测定,用该仪器测定土壤标准物质中碳、硫的结果与标准值符合。碳和硫11次测定的RSD分别是〈3%和〈10%。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0．2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0．010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度（RE％）小于10％,10次测定的精密度（RSD％）小于10％。 相似文献
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采用Ba型、H型和Cs型三步阳离子交换树脂法,对海洋沉积物中孔隙水的氯进行了分离和提纯。氯的回收率达99．6％,能满足氯同位素质谱测定的需要。氯同位素的测量采用基于Cs2Cl^＋离子的高精度正热电离质谱法,对ISL354NaCI标准物质的多次测量结果为”CI／”CI=0．319130±0．000029,对一个南海海底沉积物中孔隙水的多次测量结果为^37CI／^35CI=0．319144±0．000043,表明此方法的稳定性好,测量精度高,可用于海洋沉积物中孔隙水的氯同位素示踪研究 相似文献
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为了初步掌握中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染状况和特征,在中国69个城市开展了地下水挥发性卤代烃污染检测与特征研究,采集地下水样品791组,采样井均为工农业生产和生活饮用水水井;依据USEPA8260B检测方法,采用气相色谱／质谱联用分析仪器（P＆T—GC／MS）,分析和测试了氯仿、四氯化碳、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯和二氯甲烷等15种挥发性卤代烃的质量浓度。结果表明：在791组地下水样品中,有406组样品至少有一种挥发性卤代烃组分被检出,检出率为51．33％;各组分中,氯仿的检出率最高,为20．35％,其他组分的检出率为0．25％～5．06％;氯乙烯在所有样品中均未检出;有13组样品的单项组分超标,超标率为1．64％;超标率由高到低分别为四氯化碳（0．76％）、氯仿（0．25％）、1,2-二氯乙烷（0．25％）、三氯乙烯（0．13％）、1,1,2-三氯乙烷（0．13％）、1,2-二氯丙烷（0．13oA）;超标井均为非供水水源地水井。检测与研究结果表明：中国主要城市地下水挥发性卤代烃污染物检出率较高,检测的69个城市中719／6的城市至少有一种挥发性卤代烃被检出,且潜水的检出率高于承压水,但总体超标率较低。 相似文献
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提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％. 相似文献